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双标多测法在枣仁安神颗粒6个成分含量测定中的应用
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作者 陈颖 刘智勇 郑时桢 《海峡药学》 2024年第8期56-61,共6页
目的建立枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子乙素和丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在枣仁安神颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2... 目的建立枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子乙素和丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在枣仁安神颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),切换波长320 nm(斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、丹酚酸B)、250 nm(五味子醇甲、五味子乙素),柱温28℃。采用5根不同的C_(18)色谱柱,测定枣仁安神颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取斯皮诺素(峰1)、五味子乙素(峰6)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以五味子乙素为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲和丹酚酸B相对于五味子乙素的相对校正因子分别为0.7342、0.6063、0.5664、0.9975及0.7773,其RSD均小于1%;各成分含量计算值和实测值无显著差异。结论双标多测法同时测定枣仁安神颗粒中6个成分可行且准确。 展开更多
关键词 枣仁安神颗粒 双标多测法 相对校正因子定量 斯皮诺素 五味子乙素 6-阿魏酰斯皮诺素 丹酚酸B 五味子醇甲 迷迭香酸
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正交试验优化酸枣仁中5种活性成分的超声离心提取工艺 被引量：3
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作者 张琛武 成洁 +3 位作者 甄会贤 杜学勤 郭宝林 张浩 《海峡药学》 2023年第5期35-40,共6页
目的通过单因素和正交试验设计,对酸枣仁中5种活性成分的超声离心提取工艺进行优化。方法选择甲醇浓度、液固比、提取时间3个因素,采用单因素和正交表L 9(34)进行试验,以斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂... 目的通过单因素和正交试验设计,对酸枣仁中5种活性成分的超声离心提取工艺进行优化。方法选择甲醇浓度、液固比、提取时间3个因素,采用单因素和正交表L 9(34)进行试验,以斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸的峰面积为指标,进行综合评价。结果酸枣仁最佳超声离心提取工艺为甲醇浓度80%、液固比7∶1(mL·g^(-1))、提取时间40 min。结论该提取工艺稳定可行,能够有效提取酸枣仁中活性成分,便于后续快速含量测定研究。 展开更多
关键词 正交试验 酸枣仁 斯皮诺素 6-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 白桦脂酸 提取工艺
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酸枣仁黄酮HPLC指纹图谱建立及2种成分测定 被引量：13
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作者 杨旭 冉瑞雪 +1 位作者 宋伟 乔卫 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期989-992,共4页
目的建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量。方法以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱。酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相... 目的建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量。方法以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱。酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果 HPLC指纹图谱中有10个共有峰,并鉴定出其中8个(维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、异斯皮诺素、斯皮诺素、6'''-pyridyloylspinosin、6'''-对羟基苯甲酰斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、6'''-对香豆酰斯皮诺素)。斯皮诺素和6'''-阿魏酰斯皮诺素分别在15.00~40.00μg和5.00~14.00μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.5%(1.6%)和100.4%(1.6%)。结论该方法准确、简单、可靠,可用于酸枣仁黄酮的质量控制。 展开更多
关键词 酸枣仁 黄酮 斯皮诺素 6″′-阿魏酰斯皮诺素 HPLC指纹图谱
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酸枣仁总黄酮在大鼠尿液和粪便中的代谢与排泄 被引量：5
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作者 张雷 向诚 +2 位作者 王邠 赵玉英 张庆英 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期340-343,共4页
目的:研究酸枣仁总黄酮在大鼠尿液和粪便中的代谢与排泄。方法:将SD大鼠灌胃酸枣仁总黄酮提取物后,于不同时间收集尿液和粪便。经大孔吸附树脂处理尿液和粪便,采用高效液相色谱(HPLC)和高效液相色谱-质谱联用(LC-MSn)法检测尿液和粪便... 目的:研究酸枣仁总黄酮在大鼠尿液和粪便中的代谢与排泄。方法:将SD大鼠灌胃酸枣仁总黄酮提取物后,于不同时间收集尿液和粪便。经大孔吸附树脂处理尿液和粪便,采用高效液相色谱(HPLC)和高效液相色谱-质谱联用(LC-MSn)法检测尿液和粪便中的原型药和代谢产物。结果:在尿液和粪便中均检测到总黄酮中的主要化合物酸枣仁黄酮碳苷和6″′-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷,并发现一个主要代谢产物酸枣仁黄酮次级碳苷(M1)。结论:酸枣仁总黄酮在大鼠尿液和粪便中主要以原型药酸枣仁黄酮碳苷和6″′-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷的形式排出,少量以代谢产物的形式如酸枣仁黄酮次级碳苷排泄。 展开更多
关键词 酸枣仁 酸枣仁总黄酮 酸枣仁黄酮碳苷 6″′-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷 高效液相色谱 高效液相色谱-质谱联用
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基于代谢组学与肠道菌群探讨炒酸枣仁治疗睡眠-觉醒昼夜节律障碍小鼠模型的作用机制
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作者 何灵 张圣美 +3 位作者 陶宇 裴香萍 闫艳 杜晨晖 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第18期6208-6225,共18页
目的通过持续光照4周复制睡眠-觉醒昼夜节律障碍(circadian rhythm sleep-wake disorder,CRSWD)模型,探讨炒酸枣仁对CRSWD小鼠的作用及作用机制。方法采用雄性C57BL/6J小鼠,持续光照4周复制CRSWD模型,给予炒酸枣仁进行干预,期间测定小... 目的通过持续光照4周复制睡眠-觉醒昼夜节律障碍(circadian rhythm sleep-wake disorder,CRSWD)模型,探讨炒酸枣仁对CRSWD小鼠的作用及作用机制。方法采用雄性C57BL/6J小鼠,持续光照4周复制CRSWD模型,给予炒酸枣仁进行干预,期间测定小鼠的体质量和摄食量,实验结束后分4个时间点(ZT0、ZT6、ZT12、ZT18)取材,利用qRT-PCR检测小鼠下丘脑时钟基因(circadian locomotor output cycles kaput,Clock)、脑和肌肉ARNT样蛋白1基因(brain-muscle arnt-like protein 1,Bmal1)、周期基因1(period 1,Per1)、Per2、隐花色素基因1(cryptochrom 1,Cry1)、视黄酸受体相关孤儿受体基因(retinoic acid receptor-related orphan,ROrα)、孤束核基因(reverse erythroblastosis virus,Rev-erbα)的表达;利用16S rRNA测序和GC-MS技术研究小鼠肠道菌群及短链脂肪酸含量的变化;采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术研究模型小鼠大脑差异代谢物的变化。结果炒酸枣仁显著调控模型小鼠下丘脑中Clock、Bmal1、Per1、Per2、Cry1、ROrα、Rev-erbα7个生物钟基因的表达(P<0.05、0.01、0.001),使其恢复到与空白组昼夜节律振荡趋势一致。肠道菌群16S rRNA测序与短链脂肪酸含量测定结果表明,炒酸枣仁可能通过升高梭状芽孢杆菌属Clostridium、乳酸杆菌属Lactobacillus、罗氏菌属Roseburia相对丰度,从而增加丁酸含量。脑代谢组学结果表明,ZT6和ZT18时共有的代谢通路有三羧酸循环、半胱氨酸和蛋氨酸代谢、烟酸和烟酰胺代谢。炒酸枣仁可以通过调节梭状芽孢杆菌属、乳酸杆菌属及其代谢产物丁酸的含量,进一步影响体内氨基酸代谢通路,从而恢复CRSWD小鼠模型睡眠-觉醒昼夜节律。结论从节律生物钟基因水平、肠道菌群、脑代谢组学等多角度,揭示了炒酸枣仁治疗CRSWD小鼠模型的作用。 展开更多
关键词 炒酸枣仁 睡眠-觉醒昼夜节律障碍 生物钟基因 16S rRNA测序 代谢组学 乌药碱 木兰花碱 维采宁 斯皮诺素 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B
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酸枣仁黄酮对照提取物的制备及其在枣仁安神颗粒含量测定中的方法学验证 被引量：2
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作者 苏彦奇 肖咪 +4 位作者 于宏珠 唐劲天 邹先伟 黄必胜 蔡旭 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期233-237,共5页
本研究制备了酸枣仁黄酮对照提取物,用对照提取物替代单一对照品测定枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素成分,探讨对照提取物用于中药质量控制的可行性。结果表明,酸枣仁黄酮提取物中斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素浓度分别在0.... 本研究制备了酸枣仁黄酮对照提取物,用对照提取物替代单一对照品测定枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素成分,探讨对照提取物用于中药质量控制的可行性。结果表明,酸枣仁黄酮提取物中斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素浓度分别在0.0087~0.4366(r=0.9996)、0.0039~0.1952 mg·mL-1(r=0.9996)范围内与色谱峰面积值呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为100.26%、100.90%,RSD分别为2.45%、1.37%。以酸枣仁黄酮对照提取物为对照,测定12批枣仁安神颗粒样品的结果,与采用单一对照品所测得结果基本一致。综上,对照提取物可替代相应的对照品测定中药成分的含量,用于中药材及其制剂的质量控制。 展开更多
关键词 酸枣仁 对照提取物 斯皮诺素 6’’’-阿魏酰斯皮诺素 高效液相色谱 质量控制
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