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“黑洞型”缺电子联吡啶环蕃的合成 被引量:3
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作者 席海涛 孙小强 +3 位作者 魏海林 孟启 潘毅 胡宏纹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1547-1551,共5页
利用2,3,5,6-四氟-1,4-苯二甲酸为原料,经过酯化、还原及溴代,合成1,4-二溴甲基-2,3,5,6-四氟苯.以其为原料在低温下利用模板效应合成高度缺电子的"黑洞型"缺电子联吡啶环蕃化合物,经过连续液液萃取及离子交换得到"黑洞... 利用2,3,5,6-四氟-1,4-苯二甲酸为原料,经过酯化、还原及溴代,合成1,4-二溴甲基-2,3,5,6-四氟苯.以其为原料在低温下利用模板效应合成高度缺电子的"黑洞型"缺电子联吡啶环蕃化合物,经过连续液液萃取及离子交换得到"黑洞型"缺电子联吡啶环蕃单体.产品经1HNMR,13CNMR,MS表征.利用变温核磁共振技术研究"黑洞型"缺电子联吡啶环蕃与经典的双环(百草枯-对苯撑)型缺电子联吡啶环蕃在溶液中的变化. 展开更多
关键词 2 3 5 6-四氟-1 4-二甲酸 1 4-二溴甲基-2 3 5 6-四氟 模板效应 黑洞型 环蕃 变温核磁共振
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4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成 被引量:5
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作者 何明阳 陈圣春 +1 位作者 谢英梅 陈群 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期811-814,共4页
以2,3,5,6–四氟对苯二甲醇为起始原料,经氯化、常压催化氢解制得4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇。研究表明,在甲苯中用盐酸氯化时,温度为100~105℃、反应6 h、盐酸与2,3,5,6–四氟对苯二甲醇用量物质的量比为1.4,4–甲基–2,3,5,6–四... 以2,3,5,6–四氟对苯二甲醇为起始原料,经氯化、常压催化氢解制得4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇。研究表明,在甲苯中用盐酸氯化时,温度为100~105℃、反应6 h、盐酸与2,3,5,6–四氟对苯二甲醇用量物质的量比为1.4,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为96.4%;在甲醇溶剂中以Pd/C为催化剂,温度为50℃、4–氯甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇与10%Pd/C与甲醇质量比为1∶0.05∶9.0,常压氢解4 h,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为99%,两步反应总产率为95.4%。 展开更多
关键词 四氟二甲醇 氯化 氢解 4-甲基-2 3 5 6-四氟甲醇
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加替沙星合成工艺改进研究 被引量:3
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作者 李倩 赵世明 +1 位作者 罗振福 孙有光 《精细化工中间体》 CAS 2009年第5期37-40,69,共5页
以3,4,5,6-四氟苯二甲酸为起始原料,依次经水解、脱羧、甲基化、酰化、缩合、脱羧、丙胺酯、环合、硼酯化及缩哌反应得到加替沙星。总收率为18.3%(以3,4,5,6-四氟苯二甲酸计),并对合成工艺进行了优化,工艺适合于工业化生产。
关键词 3 4 5 6-四氟二甲酸 合成 优化
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3-氯-2,4,5-三氟苯甲酸的合成 被引量:1
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作者 赵健 闫青 刘伍山 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期468-469,共2页
目的 :合成 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。方法 :以 3 ,4,5 ,6 四氟苯二甲酸为起始原料 ,经酯化、氨化、重氮化和桑德迈耳反应制得 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。结果 :酯化时使用发烟硫酸 ;重氮化和桑德迈耳反应时溶剂由水改为水和二氯乙烷 ,... 目的 :合成 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。方法 :以 3 ,4,5 ,6 四氟苯二甲酸为起始原料 ,经酯化、氨化、重氮化和桑德迈耳反应制得 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。结果 :酯化时使用发烟硫酸 ;重氮化和桑德迈耳反应时溶剂由水改为水和二氯乙烷 ,使产率增加 ,质量提高。结论 :该合成路线条件温和 ,操作简单 ,收率提高到 61 .8%。 展开更多
关键词 3-氯-2 4 5-三氟甲酸 3 4 5 6-四氟二甲酸 合成
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新型铅(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构 被引量:1
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作者 李微微 赵晗 +2 位作者 张文通 赵程程 车广波 《吉林师范大学学报(自然科学版)》 2013年第3期36-39,共4页
利用水热技术,以3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸、1,10-邻菲罗啉衍生物、Pb(NO3)2.6H2O为原料合成了铅(Ⅱ)配合物C52H26F8N8O6Pb,并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,a=10.573 5(4),b=16.748 5... 利用水热技术,以3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸、1,10-邻菲罗啉衍生物、Pb(NO3)2.6H2O为原料合成了铅(Ⅱ)配合物C52H26F8N8O6Pb,并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,a=10.573 5(4),b=16.748 5(5),c=24.649 5(6),β=96.181(3)°,V=4 339.8(2)3,Z=4.结构分析表明该配合物为零维结构,且通过氢键及π-π相互作用使之形成一维链状结构. 展开更多
关键词 铅(Ⅱ)配合物 3 4 5 6-四氟二甲酸 1 10-邻菲罗啉衍生物 晶体结构
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C_(60)富勒烯亚氨基四氟苯甲酸苯甲酯的制备及表征 被引量:1
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作者 邓前军 胡晓洪 王新平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期367-368,共2页
A C60-aromatic imino derivative with novel structure was prepared by reaction of C60 with benzoic 4-azido-2,3,5,6-tetrafluorobenzoicate in chlorobenzene,at 110℃-113℃,under Ar;which was confirmed by FAB-MS,FT-IR,1H N... A C60-aromatic imino derivative with novel structure was prepared by reaction of C60 with benzoic 4-azido-2,3,5,6-tetrafluorobenzoicate in chlorobenzene,at 110℃-113℃,under Ar;which was confirmed by FAB-MS,FT-IR,1H NMR,13C NMR,19F NMR,UV-vis and HPLC spectra.It cosistents with the C2v symmentry assoiated with [6,6] addition.In addition,this adduct was high stable in therm and high solubility in a solution of chloroform,toluene and acetone;It may find application as microelectronic material in biological,medical and building areas. 展开更多
关键词 60富勒烯 制备 结构 4-叠氮基-2 3 5 6-四氟甲酸甲酯
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3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸与邻菲罗啉衍生物构筑的配合物的合成及其晶体结构
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作者 冯博 赵晗 +2 位作者 李秀颖 王庆伟 车广波 《吉林师范大学学报(自然科学版)》 2013年第4期104-107,共4页
在水热条件下,以3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸(3,4,5,6-H2tfp)和邻菲罗啉衍生物苯并咪唑-(4,5,f)-并-(1,10)-邻菲罗啉(PTCP)或咪唑-[4,5-f]-1,10-邻菲罗啉(BIP)为配体,合成了两种新型的配合物[Pb(2,3,4,5-tfb)2(PTCP)2]·2H2O(1)和[Co(3,... 在水热条件下,以3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸(3,4,5,6-H2tfp)和邻菲罗啉衍生物苯并咪唑-(4,5,f)-并-(1,10)-邻菲罗啉(PTCP)或咪唑-[4,5-f]-1,10-邻菲罗啉(BIP)为配体,合成了两种新型的配合物[Pb(2,3,4,5-tfb)2(PTCP)2]·2H2O(1)和[Co(3,4,5,6-Htfp)2(BIP)2](2),利用X-射线单晶衍射和元素分析对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物1和2都是零维单核结构单元,通过分子间氢键和π-π堆积作用形成三维超分子网络结构. 展开更多
关键词 3 4 5 6-四氟二甲酸 并咪唑 (4 5 f)-并-(1 10)-邻菲罗啉 咪唑 [4 5 f]-1 10-菲罗啉 晶体结构
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本期推荐——氟系列化合物
8
《精细与专用化学品》 CAS 2005年第3期32-32,共1页
中间体专利技术栏目介绍的是最新中间体专利信息,其内容大多选自近期出版的美国化学文摘(CA)等文献,如需专利原文者,请与编辑部联系。电话: 010 64444032 835E mail:shengy@cheminfo gov
关键词 4-甲氧基甲基-2 3 5 6-四氟甲醇 生产方法 硫酸二甲酯 有机溶剂
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