6-O-,3,6-二-O-,3,4,6-三-O-没食子酰-D-葡萄糖的合成研究(英文) 被引量：1

1

作者 何强 石碧 +2 位作者 姚开 罗怡 吕远平 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2002年第3期110-113,共4页

从没食子酸衍生物和葡萄糖出发 ,采用了基团选择性保护、酯化、钯碳催化脱苄基和控制酸水解等步骤 ,合成了三种没食子单宁化合物 (6 -O - ,3,6 -二 -O - ,3,4 ,6 -三 -O -没食子酰 -D -葡萄糖 )以及三种基于呋喃葡萄糖环的没食子单宁结... 从没食子酸衍生物和葡萄糖出发 ,采用了基团选择性保护、酯化、钯碳催化脱苄基和控制酸水解等步骤 ,合成了三种没食子单宁化合物 (6 -O - ,3,6 -二 -O - ,3,4 ,6 -三 -O -没食子酰 -D -葡萄糖 )以及三种基于呋喃葡萄糖环的没食子单宁结构类似物 [6 -O - ,3,6 -二 -O - ,3,4 ,6 -三 -O -没食子酰 - (1,2 -O -异丙叉基 ) -α-D -呋喃葡萄糖。基于薄层色谱、核磁氢谱和元素分析 。 展开更多

关键词 没食子单宁 合成 生理活性 6-o- 3 6-二-o- 3 4 6-三-o-没食子酰-D-葡萄糖

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构树叶的化学成分(英文) 被引量：22

2

作者 冯卫生 李红伟 +4 位作者 郑晓珂 匡海学 陈随清 王彦志 臧新钰 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期173-180,共8页

为研究构树叶(Broussonetia papyrifera)的化学成分,用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40C,Sephadex LH-20,silicagel等柱色谱方法进行分离,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。分离得到了19个化合物,分别鉴定为芹菜素(1),芹菜素-7-O-... 为研究构树叶(Broussonetia papyrifera)的化学成分,用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40C,Sephadex LH-20,silicagel等柱色谱方法进行分离,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。分离得到了19个化合物,分别鉴定为芹菜素(1),芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(2),柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(3),芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷(4),牡荆素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(5),木犀草素(6),5,7,4′-三羟基-6-C-[a-L-鼠李糖(1→2)]-β-D-葡糖黄酮碳苷(7),5,7,4′-三羟基-8-C-[α-L-鼠李糖(1→2)]-β-D-葡糖黄酮碳苷(8),异牡荆素(9),牡荆素(10),苯甲酸苯甲酯-2,6-二-O-β-D-吡喃葡糖苷(11),(2R,3R,5R,6S,9R)-3-羟基-5,6-环氧-β-紫罗兰醇-2-O-β-D-葡糖苷(12),(2R,3R,5R,6S,9R)-3-羟基-5,6-环氧-乙酰-β-紫罗兰醇-2-O-β-D-葡糖苷(13),ficustriol(14),(6S,9S)-玫瑰花苷(15),3β-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮-2α-O-β-D-葡糖苷(16),icarisideB1(17),sammangaosideA(18),3-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮(19)。化合物11、12、13为新化合物,其余化合物为首次从该属植物中分离得到。 展开更多

关键词 构树叶 黄酮 苯甲酸苯甲酯-2 6-二-o-D-吡喃葡糖苷 megastigmanes

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七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精对薄荷醇对映体手性识别的电喷雾质谱研究 被引量：19

3

作者 于湛 闫存玉 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期671-674,共4页

利用电喷雾质谱研究了七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD)作为手性识别试剂对薄荷醇对映体的手性识别效应。实验结果表明,在气相条件下,DM-β-CD可以与薄荷醇形成特异性结合复合物,化学计量比为1∶1。对复合物的串联质谱研究表明,... 利用电喷雾质谱研究了七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD)作为手性识别试剂对薄荷醇对映体的手性识别效应。实验结果表明,在气相条件下,DM-β-CD可以与薄荷醇形成特异性结合复合物,化学计量比为1∶1。对复合物的串联质谱研究表明,DM-β-CD对薄荷醇对映体有较强的手性识别能力,手性识别率为Rchiral=1.81。DM-β-CD与(-)-薄荷醇形成的复合物比与(+)-薄荷醇形成的复合物稳定。 展开更多

关键词 手性识别 七-(2 6-二-o-甲基)-β-环糊精 薄荷醇 电喷雾离子化 非共价复合物

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2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C_8柱拆分扁桃酸及其类似物对映体 被引量：9

4

作者 阮源萍 张雪曼 +2 位作者 陈安齐 邱海源 黄培强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期420-423,共4页

利用合成的 2 ,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8色谱柱 ,研究了扁桃酸及其类似物等 6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件 ,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明 ,采用优化后的甲醇 水或甲醇 0 5 %... 利用合成的 2 ,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8色谱柱 ,研究了扁桃酸及其类似物等 6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件 ,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明 ,采用优化后的甲醇 水或甲醇 0 5 %三乙胺 乙酸缓冲液流动相等色谱条件 ,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等 5种外消旋对映体达到或接近基线分离 ,其中前 4种对映体均为 (S) 构型先出峰。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 手性固定相 2 6-二-o-戊基-β-环糊精 对映体分离 手性分离 扁桃酸

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2,6-二-O-烷基-β-环糊精涂渍手性固定相分离联萘酚类对映异构体 被引量：10

5

作者 阮源萍 张雪曼 陈安齐 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期364-367,共4页

利用自行研制的2,6 二 O 烷基 β 环糊精涂渍手性固定相,反相色谱模式研究联萘酚类对映异构体拆分.采用2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8柱,甲醇 水(体积比60∶40)流动相,联萘酚对映体的容量因子分别为9.11和10.92,分离选择性为1.... 利用自行研制的2,6 二 O 烷基 β 环糊精涂渍手性固定相,反相色谱模式研究联萘酚类对映异构体拆分.采用2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8柱,甲醇 水(体积比60∶40)流动相,联萘酚对映体的容量因子分别为9.11和10.92,分离选择性为1.19,分离度为1.55.联萘酚 2′ 甲氧基和联萘酚 3,3′ 二甲酸对映体在2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍柱上也得到较好的拆分.出峰顺序均为S 构型在前,R 构型在后.β 环糊精疏水空腔对萘环的包络作用和环糊精端口羟基与萘羟基的氢键作用可能是手性拆分机理的主要作用. 展开更多

关键词 2 6-二-o-烷基-β-环糊精 手性固定相 高效液相色谱 对映体分离 联萘酚

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UPLC-MS/MS联合细胞膜固相色谱法分析补阳还五汤作用于神经元样PC12细胞的效应成分 被引量：12

6

作者 郑华珠 王利胜 +3 位作者 吴银爱 范有明 孟英姣 沈晓 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期14-20,共7页

目的：筛选补阳还五汤（BYHWT）中特异作用于神经元样PC12细胞的化学成分,为该复方的后续研究与应用提供实验依据。方法：采用固相萃取、神经元样PC12细胞细胞膜固相色谱法富集补阳还五汤特异结合神经元样PC12的效应成分,采用超高效液... 目的：筛选补阳还五汤（BYHWT）中特异作用于神经元样PC12细胞的化学成分,为该复方的后续研究与应用提供实验依据。方法：采用固相萃取、神经元样PC12细胞细胞膜固相色谱法富集补阳还五汤特异结合神经元样PC12的效应成分,采用超高效液相色谱联用电喷雾飞行时间质谱（UPLC-MS/MS）鉴定特异结合成分,色谱条件为流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,进样量3μL,流速0.3 mL·min^-1;质谱条件为雾化器压力和辅助气压力均为379.2 kPa,气帘气压力241.3 kPa,离子源温度500℃,喷雾电压-4.5 k V。结果：补阳还五汤特异结合神经元PC12细胞的化学成分可能为6-羟基山柰酚-3,6-二-O-葡萄糖苷,6-羟基山柰酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷和毛蕊异黄酮苷。结论：6-羟基山柰酚-3,6-二-O-葡萄糖苷,6-羟基山柰酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷和毛蕊异黄酮苷可特异结合神经元样PC12细胞,可能是补阳还五汤中发挥神经保护的效应成分。 展开更多

关键词 固相萃取 神经元样PC12细胞 细胞膜固相色谱法 补阳还五汤 6-羟基山柰酚-3 6-二-o-葡萄糖苷 毛蕊异黄酮苷

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2,6-二-O-苄基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能 被引量：5

7

作者 罗爱芹 刘立文 +3 位作者 戴荣继 郝建薇 张金专 方敏 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期87-90,共4页

为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二... 为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;考察了该固定相对位置异构体的分离效果,硝基苯胺、苯二酚等的位置异构体在新合成的键合固定相上得到了很好的分离.实验结果说明:通过把β-CD的2-,6-羟基用苄基取代,这种亲水性的变化改变了环糊精键合固定相的保留性能和立体选择性. 展开更多

关键词 高效液相色谱 2 6-二-o-苄基-β-CD 键合硅胶 固定相

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2,6-二-O-戊基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能考察 被引量：3

8

作者 刘立文 罗爱芹 +2 位作者 戴荣继 葛晓霞 杨少宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期630-633,共4页

合成了2,6 二 O 戊基 β 环糊精键合硅胶固定相(PCDS)。利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应对其进行了表征。以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一... 合成了2,6 二 O 戊基 β 环糊精键合硅胶固定相(PCDS)。利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应对其进行了表征。以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离效果,讨论了可能的分离机理。 展开更多

关键词 高效液相色谱 2 6-二-o-戊基-β-环糊精 键合硅胶 固定相 手性分离

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溶胶-凝胶法制备四种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱 被引量：5

9

作者 葛晓霞 齐美玲 +3 位作者 李良 华菲 邵青龙 傅若农 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期305-307,共3页

采用溶胶凝胶法制备了七(2,3,6-三O乙基)-β-环糊精(全乙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-丙基)-β-环糊精(全丙基-βCD)、七(2,3,6-三-O-辛基)β环糊精(全辛基βCD)和2,6-二-O-苄基βCD4种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱。在制备方法上,仿照... 采用溶胶凝胶法制备了七(2,3,6-三O乙基)-β-环糊精(全乙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-丙基)-β-环糊精(全丙基-βCD)、七(2,3,6-三-O-辛基)β环糊精(全辛基βCD)和2,6-二-O-苄基βCD4种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱。在制备方法上,仿照一般动态法,大大简化了制备过程,缩短了制备时间。所得色谱柱的理论塔板数在3000/m左右,能够很好地分离苯衍生物的位置异构体,尤其对难分离的二甲苯、甲酚等取得了理想效果(α>1),其中溶胶凝胶法制备的全烷基(乙基、丙基、辛基)化环糊精衍生物柱的分离能力优于2,6位苄基衍生化的环糊精柱。同一根柱不同次进样和不同柱之间表现出良好的重复性,保留时间的相对标准偏差小于8.5%;对使用大约40次后的溶胶凝胶柱重新进行测试,柱效下降不明显,说明该类色谱柱的稳定性良好。 展开更多

关键词 溶胶-凝胶技术 全烷基-β-环糊精 2 6-二-o-苄基-β-环糊精 毛细管气相色谱柱

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七(2,6-二-O-丁基)-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与评价

10

作者 罗爱芹 侯爱军 +2 位作者 戴荣继 郝建薇 刘立文 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期745-748,共4页

合成了七(2,6-二-O-丁基)-β-环糊精键合硅胶固定相;采用红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)颜色试验对其进行了表征.以4种标准品尿嘧啶、苯酚、N,N-二甲基苯胺、甲苯为柱效测试物评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相... 合成了七(2,6-二-O-丁基)-β-环糊精键合硅胶固定相;采用红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)颜色试验对其进行了表征.以4种标准品尿嘧啶、苯酚、N,N-二甲基苯胺、甲苯为柱效测试物评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体及对映体的分离性能.结果表明,一些位置异构体和两种对映体在该固定相获得较好分离. 展开更多

关键词 高效液相色谱 手性固定相 七(2 6-二-o-丁基)-β-CD 键合硅胶

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1,2:5,6-二-O-异亚丙基-α-D-木型-己呋喃-3-酮糖的简便合成法

11

作者 马维勇 LICHTENTHALER F W 《医药工业》 CAS 1987年第2期67-69,共3页

半乳糖可在极性非质子传递溶剂及 CuSO的存在下生成1,2:5,6-二-O-异亚丙基-α-D-半乳呋喃糖(9),后者可用氯铬酸吡啶鎓/氧化铝(PCC/AlO)载体氧化剂氧化制得1,2:5,6-二-O-异亚丙基-α-D-木型-己呋喃-3-酮糖(1),氧化收率85%。本方法步骤简... 半乳糖可在极性非质子传递溶剂及 CuSO的存在下生成1,2:5,6-二-O-异亚丙基-α-D-半乳呋喃糖(9),后者可用氯铬酸吡啶鎓/氧化铝(PCC/AlO)载体氧化剂氧化制得1,2:5,6-二-O-异亚丙基-α-D-木型-己呋喃-3-酮糖(1),氧化收率85%。本方法步骤简短,原料易得,后处理操作简便,适用于大量制备。 展开更多

关键词 1 2 6-二-o-异亚丙基-α-D-半乳呋喃糖 1 2 6-二-o-异亚丙基-α-D-木型-己呋喃-3-酮糖 合成 氯铬酸吡啶鎓/氧化铝(PCC/Al2o3)载体氧化剂

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茶条槭叶化学成分的分离鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

12

作者 毕武 申洁 +2 位作者 姜保平 肖培根 何春年 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期6380-6387,共8页

目的研究茶条槭Acer tataricum subsp.ginnala树叶80%乙醇提取物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法实验采用硅胶,ToyopearlHW-40c、SephadexLH-20凝胶和制备液相色谱等手段进行分离纯化,并应用1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱技... 目的研究茶条槭Acer tataricum subsp.ginnala树叶80%乙醇提取物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法实验采用硅胶,ToyopearlHW-40c、SephadexLH-20凝胶和制备液相色谱等手段进行分离纯化,并应用1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱技术鉴定了化合物结构,并对部分单体化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性测试。结果从茶条槭叶的乙酸乙酯和正丁醇部位中分离得到23个化合物,分别鉴定为maplexinB(1)、3″-O-galloyl-benzyl-O-α-Lrhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(2)、没食子酸甲酯(3)、没食子酸(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-来苏糖苷(7)、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、槲皮素-3-O-(2″,6″-二-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(12)、3,6-di-O-没食子酰基-1,5脱水葡萄糖醇(13)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-α-L-阿拉伯糖苷(14)、山柰酚-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(15)、山柰酚-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(16)、槲皮素(17)、山柰酚(18)、1-p-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷(19)、茶条槭素B(20)、茶条槭素C(21)、茶条槭素A(22)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(23)。结论化合物1、2、10、12、16、19为首次从本植物分离得到,化合物2、10、12、16、19同时为本科植物中首次分离得到。化合物8、12、14~16具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性。 展开更多

关键词 茶条槭 α-葡萄糖苷酶 槲皮素-3-o-(2″ 6″-二-o-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷 山柰酚-3-o-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷 1-p-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷

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