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HPLC同时测定隔山消中5个成分的含量 被引量:6
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作者 孙佳 赵珊 +4 位作者 邹欢 张桂青 王爱民 赵义雄 李勇军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1801-1805,共5页
目的:建立同时测定隔山消中5个成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Synergi 4μHydro-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长260 nm(3-羟基-4-甲氧... 目的:建立同时测定隔山消中5个成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Synergi 4μHydro-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长260 nm(3-羟基-4-甲氧基苯甲酸、2,5-二羟基苯乙酮)、280 nm(4-羟基苯乙酮、白首乌二苯酮、2,4-二羟基苯乙酮),柱温35℃。结果:3-羟基-4-甲氧基苯甲酸、2,5-二羟基苯乙酮、4-羟基苯乙酮、白首乌二苯酮和2,4-二羟基苯乙酮线性范围分别为0.010 72~0.343 0μg(r=0.999 9)、0.005 470~0.175 0μg(r=0.999 9)、0.011 04~0.353 3μg(r=0.999 9)、0.042 80~1.370μg(r=0.999 9)和0.021 76~0.696 3μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为96.9%、100.3%、97.1%、101.4%和97.9%。32批样品中上述5个成分的含量范围分别为12.90~272.4、6.00~171.3、4.200~661.8、12.47~1439、7.300~683.1μg·g-1。结论:经方法学验证,该方法可用于隔山消药材的质量控制。 展开更多
关键词 隔山消 3-羟基-4-甲氧基苯甲酸 2 5-羟基苯乙酮 4-羟基苯乙酮 白首乌 2 4-羟基苯乙酮 高效液相色谱法
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Grignard反应合成3,5-二羟基苯乙酮
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作者 唐鹤 夏畅斌 李德良 《湘潭矿业学院学报》 1998年第3期47-50,共4页
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经甲基保护、氯化、氨化、Grignard反应、脱甲基等反应合成了3,5-二羟基苯乙酮,提出了一条较为简便的方法在Grignard反应中,甲基碘化镁与3,5-二甲氧基苯甲酰胺的摩尔比为4... 以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经甲基保护、氯化、氨化、Grignard反应、脱甲基等反应合成了3,5-二羟基苯乙酮,提出了一条较为简便的方法在Grignard反应中,甲基碘化镁与3,5-二甲氧基苯甲酰胺的摩尔比为4∶1,反应时间为40h时。 展开更多
关键词 3 5-羟基苯甲酸Grignard反应3 5-羟基苯乙酮
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2,5二羟基苯乙酮通过Wnt/β-catenin信号通路诱导多发性骨髓瘤细胞凋亡 被引量:4
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作者 胡平 张霞 +2 位作者 郭秀 郭毅刚 万楚成 《临床和实验医学杂志》 2017年第23期2338-2341,共4页
目的观察2,5二羟基苯乙酮(DHAP)对多发性骨髓瘤(MM)细胞的影响,并探索其相关作用机制。方法体外培养RPMI8226细胞,分别加入浓度为100μM、200μM、400μM DHAP,对照组加入等量磷酸盐缓冲液(PBS)处理。48 h后收集各组细胞,利用流式细胞... 目的观察2,5二羟基苯乙酮(DHAP)对多发性骨髓瘤(MM)细胞的影响,并探索其相关作用机制。方法体外培养RPMI8226细胞,分别加入浓度为100μM、200μM、400μM DHAP,对照组加入等量磷酸盐缓冲液(PBS)处理。48 h后收集各组细胞,利用流式细胞仪检测细胞凋亡情况。实时荧光PCR检测各组细胞Wnt/β-catenin信号通路相关基因β-catenin、Survivin、C-myc以及C-cyclin D1 mRNA表达。Western blotting检测β-catenin、Survivin、Cmyc以及C-cyclin D1蛋白表达。结果 48 h后对照组细胞凋亡率为(0.02±0.01)%,100μM、200μM、400μM DHAP组细胞凋亡率为(7.34±2.56)%、(12.18±3.07)%、(15.76±2.77)%,并呈剂量依赖趋势(P<0.05);实时荧光PCR结果显示,DHAP组β-catenin,Survivin、C-myc以及C-cyclin D1 mRNA表达显著低于对照组,并呈剂量依赖趋势(P<0.05);Western blot显示,DHAP组β-catenin、Survivin、C-myc以及C-cyclin D1蛋白表达显著低于对照组,并呈剂量依赖趋势(P<0.05)。结论 2,5二羟基苯乙酮呈剂量依赖性诱导多发性骨髓瘤细胞凋亡,可能与Wnt/β-catenin信号通路相关。 展开更多
关键词 多发性骨髓瘤 2 5羟基苯乙酮 凋亡 WNT/Β-CATENIN信号通路
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