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阴离子交换高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量 被引量：2
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作者 姚枝玉 吴秋娟 +2 位作者 董静 李薇 张斐 《药学与临床研究》 2015年第1期30-33,共4页
目的 采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法：SIELC Primesep D（4.6 mm×50 mm,5 μm）色谱柱;流动相：0.01% H2... 目的 采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法：SIELC Primesep D（4.6 mm×50 mm,5 μm）色谱柱;流动相：0.01% H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;进样量：5 μL;检测波长：222 nm、226 nm、262 nm.采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量.结果：3种物质在0.5 μg·mL^-1~20 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r〉0.9995）, 检测限分别为0.03 μg·mL^-1、0.1 μg·mL^-1、0.05 μg·mL^-1.结论：该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析. 展开更多
关键词 阴离子交换 3-硝基邻苯二甲酸 4-硝基邻苯二甲酸 邻苯二甲酸
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金属离子促进3-硝基邻苯二甲酸的合成
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作者 王亚琦 贾太琳 徐立强 《临沂大学学报》 2019年第6期21-25,共5页
以邻苯二甲酸酐为原料,在浓硫酸催化剂作用下通过浓硝酸、硝酸盐引入硝基。实验研究了反应温度,各种硝酸盐对反应的影响。使用紫外光谱讨论了粗产品中4-硝基邻苯二甲酸的比率。在加入铜盐条件下,3-硝基邻苯二甲酸的产率提高11.4%。
关键词 硝化 邻苯二甲酸酐 3-硝基邻苯二甲酸 4-硝基邻苯二甲酸 紫外光谱
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4-硝基邻苯二甲酸Cu(Ⅱ)聚合物_∞~1{[Cu(Him)(H_2O)L]·0.5H_2O}的合成与晶体结构表征
3
作者 周林霞 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期663-666,669,共5页
以4-硝基邻苯二甲酸(H2L)为有机配体,咪唑(Him)为第二配体合成了结构新颖的一维链状Cu聚合物:1∞{[Cu(Him)(H2O)L]·0.5H2O}。采用X-射线单晶衍射测定了它的结构,显示标题聚合物属于单斜晶系,空间群P2/n,晶胞参数为a=11.565(2),b=... 以4-硝基邻苯二甲酸(H2L)为有机配体,咪唑(Him)为第二配体合成了结构新颖的一维链状Cu聚合物:1∞{[Cu(Him)(H2O)L]·0.5H2O}。采用X-射线单晶衍射测定了它的结构,显示标题聚合物属于单斜晶系,空间群P2/n,晶胞参数为a=11.565(2),b=7.321(2),c=16.194(3),β=103.70(3)°,V=1 332.0(5)3,Z=2,C11H10CuN3O7.5,Mr=735.52,Dc=1.834 g/cm3,F(000)=744。3 039个独立衍射点中2 638个满足F2o≥2σ(F2o),最终残差因子R1和wR2分别为0.030 1和0.082 9。结构单元中,该链状Cu聚合物首先通过O—H…O氢键形成一维双链和二维层,层与层之间进一步相互穿插,通过芳环堆积作用形成三维超分子网络结构。 展开更多
关键词 超分子 聚合物 铜 4-硝基邻苯二甲酸 晶体结构
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一个插指结构配位材料的制备与表征
4
作者 周实 吕梦影 +3 位作者 王明水 隋微 徐仕翀 刘博 《吉林师范大学学报（自然科学版）》 2019年第2期29-32,共4页
以水热技术制备出一个镉配位材料[Cd(4-NO2-BDC)(bbi)(H2O)]n·n H2O(4-NO2-BDC2-=4-硝基-邻苯二甲酸阴离子,bbi=1,4-二咪唑基丁烷).运用单晶X-射线衍射仪、元素分析和红外光谱对材料结构进行表征.研究结果,这种镉配位材料是不寻常... 以水热技术制备出一个镉配位材料[Cd(4-NO2-BDC)(bbi)(H2O)]n·n H2O(4-NO2-BDC2-=4-硝基-邻苯二甲酸阴离子,bbi=1,4-二咪唑基丁烷).运用单晶X-射线衍射仪、元素分析和红外光谱对材料结构进行表征.研究结果,这种镉配位材料是不寻常的2D→3D插指结构,材料属于三斜晶系,P-1空间群.晶格参数为:a=0. 874 8(5) nm,b=0. 947 1(5) nm,c=1. 310 6(5) nm,α=102. 977(5)°,β=95. 480(5)°,γ=92. 174(5)°,V=0. 105 13(9) nm^3. Z=2,C_(18)H_(21)Cd N_5O_8,Mr=547. 8,Dc=1. 730 g/cm3. F(000)=552,R(int)=0. 016 7,R2=0. 025 2,ωR2=0. 064 5(I> 2σ(I)). 展开更多
关键词 插指结构 配位材料 4-硝基-邻苯二甲酸
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