4-苯甲氧基苯乙酸的合成方法改进

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作者 侯华 翁玲玲 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2003年第2期116-117,共2页

目的　改进 4 -苯甲氧基苯乙酸的合成方法。方法　以对羟基苯乙酸为原料 ,经一步反应制得目标产物。结果　所得目标化合物质量与文献一致 ,收率达 90 %。结论　新的合成方法时间短 ,后处理简便 ,收率高 。

关键词 4-苯甲氧基苯乙酸 合成方法 4-羟基苯乙酸 PH值

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3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉钆(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及铕(Ⅲ)离子掺杂配合物的荧光光谱 被引量：7

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作者 余玉叶 刘建风 +2 位作者 李花琼 吴小勇 赵国良 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期525-530,共6页

合成了3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉钆(Ⅲ)配合物:[Gd2(DMPA)6(phen)2](HDMPA=3,4-二甲氧基苯乙酸,C12H12O4;phen=1,10-邻菲啰啉),并通过元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征,用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构,晶体属... 合成了3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉钆(Ⅲ)配合物:[Gd2(DMPA)6(phen)2](HDMPA=3,4-二甲氧基苯乙酸,C12H12O4;phen=1,10-邻菲啰啉),并通过元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征,用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构,晶体属于三斜晶系,空间群P-1。测定了铕离子掺杂的配合物的荧光光谱,荧光光谱表明,游离配体没有荧光,在形成配合物后,显示了铕(Ⅲ)离子的特征发射,在591,618,649和684 nm处观察到了4个分别对应于三价铕离子的5D0→7F1,5D0→7F2,5D0→7F3和5D0→7F4跃迁的特征发射峰,其中以5D0→7F2跃迁的发射最强,这表明配体将吸收的能量有效地转移给了中心离子,配体起到了很好的敏化作用。 展开更多

关键词 钆(Ⅲ)配合物 3 4-二甲氧基苯乙酸 邻菲啰啉 晶体结构 荧光光谱

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3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉镱(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及荧光光谱 被引量：5

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作者 余玉叶 刘建风 +1 位作者 李花琼 赵国良 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1535-1540,共6页

合成了3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉镱(Ⅲ)配合物(C84H82Yb2N4O24):[Yb2(DMPA)6(phen)2](HDMPA=3,4-二甲氧基苯乙酸(C12H12O4),phen=1,10-邻菲啰啉)(CCDC:757541),并通过元素分析、红外(IR)光谱、热重分析(TG-DTG)对其进行了表征,用单晶... 合成了3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉镱(Ⅲ)配合物(C84H82Yb2N4O24):[Yb2(DMPA)6(phen)2](HDMPA=3,4-二甲氧基苯乙酸(C12H12O4),phen=1,10-邻菲啰啉)(CCDC:757541),并通过元素分析、红外(IR)光谱、热重分析(TG-DTG)对其进行了表征,用单晶X射线衍射测定了配合物的晶体结构.配合物C84H82Yb2N4O24属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.22877(14)nm,b=1.23235(16)nm,c=1.45234(19)nm,α=91.726(7)°,β=103.321(7)°,γ=113.885(6)°,晶胞体积:V=1.9379(4)nm3,晶胞内分子数Z=1,相对分子质量Mr=1877.62,电子数F(000)=946,密度Dc=1.609g·cm-3,吸收系数μ(MoKα)=2.481mm-1.测定了铕和铽掺杂(2.5%,5.0%,10.0%,摩尔分数)的配合物的荧光光谱,结果表明,单独的配体没有荧光,在形成配合物后,依然显示铕(Ⅲ)离子和铽(Ⅲ)离子的特征发射峰,这表明配体将吸收的能量有效地转移给了中心离子,配体起到了很好的敏化作用. 展开更多

关键词 晶体结构 镱(Ⅲ)配合物 3 4-二甲氧基苯乙酸 邻菲啰啉 荧光光谱

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2,4-二甲氧基甲氧基苯乙酸的合成

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作者 王子巍 柴宝山 孙朝辉 《染料与染色》 CAS 2023年第5期42-45,共4页

以2,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经由4步反应合成了2,4-二甲氧基甲氧基苯乙酸。对目标分子和得到的中间体进行了^(1)H-NMR、MS表征,为合成香豆素类染料提供了新的前体化合物。

关键词 香豆素类染料 2 4-二甲氧基苯乙酸 2 4-二甲氧基甲氧基苯乙酸 脱甲基 甲氧基甲基保护基

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3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲咯啉锌配合物的合成及与DNA作用 被引量：2

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作者 郭航鸣 赵国良 +1 位作者 吴小勇 沈金杯 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第5期855-859,共5页

以3,4-二甲氧基苯乙酸(HDMPA,C10H12O4)为第一配体,邻菲咯啉(phen)为第二配体,Zn(OH)2为金属源合成了配合物[Zn(DMPA)2(phen)].6H2O,并通过元素分析、红外光谱、摩尔电导对其进行表征及研究,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结... 以3,4-二甲氧基苯乙酸(HDMPA,C10H12O4)为第一配体,邻菲咯啉(phen)为第二配体,Zn(OH)2为金属源合成了配合物[Zn(DMPA)2(phen)].6H2O,并通过元素分析、红外光谱、摩尔电导对其进行表征及研究,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。配合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=2.04729(4)nm,b=1.00619(2)nm,c=1.81294(4)nm,β=112.9860(10)°,晶胞体积:V=3.43806(12)nm3,晶胞内结构基元数Z=4,式量Mr=744.05。在配合物中,中心金属锌(Ⅱ)离子与2个二甲氧基苯乙酸根离子中的2个氧原子和1个邻菲咯啉中的2个氮原子配位,配位数为4。用溴化乙锭荧光探针法测试了配合物与DNA的作用,结果表明标题配合物具有较强的插入作用。 展开更多

关键词 锌(Ⅱ)配合物 3 4-二甲氧基苯乙酸 晶体结构 DNA

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3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲咯啉轻稀土配合物的合成、晶体结构、荧光光谱及热行为(英文) 被引量：1

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作者 余玉叶 李花琼 +1 位作者 刘建风 赵国良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第12期2266-2272,共7页

合成了3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲咯啉轻稀土配合物:[RE2(DMPA)6(phen)2](RE=Ce(1),Pr(2),Nd(3),Eu(4);HDMPA=3,4-二甲氧基苯乙酸,C12H12O4;phen=1,10-邻菲咯啉),用元素分析、红外光谱、热重分析对产物进行表征,用单晶X-射线衍射方法测定... 合成了3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲咯啉轻稀土配合物:[RE2(DMPA)6(phen)2](RE=Ce(1),Pr(2),Nd(3),Eu(4);HDMPA=3,4-二甲氧基苯乙酸,C12H12O4;phen=1,10-邻菲咯啉),用元素分析、红外光谱、热重分析对产物进行表征,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物3的晶体结构。配合物C84H82Nd2N4O24(3)属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=1.24206(9)nm,b=1.24456(9)nm,c=1.477 88(11)nm,α=90.617(4)°,β=103.486(4)°,γ=116.870(3)°,晶胞体积:V=1.963 8(2)nm3,晶胞内结构基元数Z=1,分子量Mr=1 820.02,电子数F(000)=926,密度Dc=1.539 g.cm-3,吸收系数μ(Mo Kα)=1.389 mm-1。测定了铕配合物的荧光光谱,荧光光谱表明,配合物显示了铕髥离子的特征发射,这表明配体将吸收的能量有效地转移给了中心离子,配体起到了很好的敏化作用。同时也测定了铕配合物的热分解情况,并利用TG-DTG曲线采用非等温积分法和微分法研究了热分解动力学机理。 展开更多

关键词 稀土配合物 3 4-二甲氧基苯乙酸 邻菲咯啉 晶体结构 荧光光谱 热分解动力学机理

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抗高血压药物维拉帕米的合成

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作者 李旻玥 宋荣聪 +1 位作者 任杰 胡昆 《合成化学》 CAS 2021年第12期1077-1082,共6页

以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经酰化、脱水、C-烷烃化反应、得到关键中间体α-异丙基-3,4-二甲氧基苯乙腈(5);再以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经酰化、还原、N-烷烃化反应得到N-(γ-氯丙基)-N-甲基-3,4-二甲氧基苯乙胺(2);2与5经过缩合... 以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经酰化、脱水、C-烷烃化反应、得到关键中间体α-异丙基-3,4-二甲氧基苯乙腈(5);再以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经酰化、还原、N-烷烃化反应得到N-(γ-氯丙基)-N-甲基-3,4-二甲氧基苯乙胺(2);2与5经过缩合得到了最终产物维拉帕米,总收率为25.4%,其结构经^(1)H NMR和^(13)C NMR确证。该合成路线具有原料廉价易得、操作简便、反应条件温和、后处理简便、收率较好等优点,具有较高的工业化前景。 展开更多

关键词 高血压药 3 4-二甲氧基苯乙酸 缩合 维拉帕米 合成

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对甲氧基苯乙酸的合成新工艺研究 被引量：1

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作者 陈刚 姚国新 朱锦桃 《浙江理工大学学报（自然科学版）》 2011年第1期151-154,共4页

研究对甲氧基苯乙酸新的合成方法,即苯甲醚在三氯化铝催化下与草酰氯单乙酯发生Friedel-Crafts酰化反应得到对甲氧基苯乙酮酸乙酯,后者不经纯化直接与水合肼发生Wolff-Kishner-Huang反应得到目标产物,总产率为55.4%,其结构经IR1、HNMR... 研究对甲氧基苯乙酸新的合成方法,即苯甲醚在三氯化铝催化下与草酰氯单乙酯发生Friedel-Crafts酰化反应得到对甲氧基苯乙酮酸乙酯,后者不经纯化直接与水合肼发生Wolff-Kishner-Huang反应得到目标产物,总产率为55.4%,其结构经IR1、HNMR和MS证实。 展开更多

关键词 苯甲醚 Wolff-Kishner-Huang反应 4-甲氧基苯乙酸 合成

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几种α,β-二芳基丙烯酸的合成

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作者 范伏田 王远兴 温辉梁 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期441-442,共2页

分别以胡椒醛、藜芦醛和对甲氧基苯乙酸、3,4-二甲氧基苯乙酸为原料经过Perkin缩合反应得到4种α,β-二芳基丙烯酸,并通过1HNMR、MS、IR确证了其结构。

关键词 胡椒醛 藜芦醛 对甲氧基苯乙酸 3 4-二甲氧基苯乙酸 Perkin缩合 α β-二芳基丙烯酸

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3-羟基-4-甲氧基苯乙酸的合成及其抗氧化活性

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作者 张建革 闻韧 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2004年第2期261-263,共3页

目的:研究3-羟基-4-甲氧基苯乙酸的合成及其抗氧化活性。方法:由异香草醛和罗丹宁缩合再经一系列的反应合成,利用DPPH自由基清除法测定其抗氧化活性。结果:该方法合成3-羟基-4-甲氧基苯乙酸的总收率59.6％,且该化合物有一定的抗氧化活... 目的:研究3-羟基-4-甲氧基苯乙酸的合成及其抗氧化活性。方法:由异香草醛和罗丹宁缩合再经一系列的反应合成,利用DPPH自由基清除法测定其抗氧化活性。结果:该方法合成3-羟基-4-甲氧基苯乙酸的总收率59.6％,且该化合物有一定的抗氧化活性。结论:该方法避免使用剧毒氰化物,保护了环境,便于推广。 展开更多

关键词 3—羟基—4—甲氧基苯乙酸 异香草醛 罗丹宁 合成 活性

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2-羧基-4-甲氧基苯乙酸合成工艺研究

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作者 王晓林 于璐 代世刚 《河北化工》 2011年第8期11-16,共6页

以2-羧基苯乙酸为原料,经磺化、碱熔、甲基化3步反应合成目标产物2-羧基-4-甲氧基苯乙酸。通过单因素和正交试验分别研究了上述3个单元反应中各影响因素的较佳反应条件,最终确定了一条合成2-羧基-4-甲氧基苯乙酸的较佳工艺路线,三步反... 以2-羧基苯乙酸为原料,经磺化、碱熔、甲基化3步反应合成目标产物2-羧基-4-甲氧基苯乙酸。通过单因素和正交试验分别研究了上述3个单元反应中各影响因素的较佳反应条件,最终确定了一条合成2-羧基-4-甲氧基苯乙酸的较佳工艺路线,三步反应的总收率平均为70.63%。 展开更多

关键词 2-羧基-4-甲氧基苯乙酸 2-羧基苯乙酸 格列喹酮 磺化 碱熔 甲基化

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3-苄氧基-4-甲氧基苯乙酸的制备 被引量：2

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作者 方方 吉爱国 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期80-81,共2页

异香草醛经苄基化及Darzens反应制得3-苄氧基-4-甲氧基苯乙醛,用NaClO2/H2O2在异丙醇中氧化制得3-苄氧基-4-甲氧基苯乙酸,总收率72%。

关键词 3-苄氧基-4-甲氧基苯乙酸 中间体 合成

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