N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征 被引量：9

1

作者 周石洋 陈玲 《首都师范大学学报（自然科学版）》 2015年第3期48-52,共5页

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率... 以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%. 展开更多

关键词 4-甲氧基苯胺 乙酰化 去甲基化 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺

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N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸的合成

2

作者 曹攽 陈宏博 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期35-39,共5页

以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1... 以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1步反应中,以5 g 4-硝基苯甲醚为底物,10 mL乙醇为溶剂,反应温度50℃,氢气压力0.6～0.8 MPa,催化剂用量0.8 g(湿重),4-甲氧基苯胺的收率达到91.5%;第2步反应中,n (4-甲氧基苯胺):n(丙烯酸)=1:4,乙酸乙酯为溶剂,反应温度45℃,反应时间10 h,产物Ⅰ的收率达到83.8%。通过质谱、核磁和红外对目标产物的结构进行了表征。 展开更多

关键词 N-(4-甲氧基苯基)-N-(2羧乙基)-β-氨基丙酸 4-甲氧基苯胺 丙烯酸 4-硝基苯甲醚

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6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮的合成方法

3

作者 曹攽 陈宏博 《精细化工中间体》 CAS 2006年第2期5-7,共3页

6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮是一种重要的医药中间体,介绍了以4-甲氧基苯胺为起始原料制备6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮的方法:加成或缩合、环合、脱烷基。总结了不同方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。

关键词 4-甲氧基苯胺 6-羟基-2 3-二氢-4-喹啉酮 6-甲氧基-2 3-二氢-4-喹啉酮

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高盐强酸性地下水中复合苯系污染物原位芬顿氧化实验研究 被引量：5

4

作者 郭威 袁放 +3 位作者 张佳 谢斌 冯学洋 陈鸿汉 《水文地质工程地质》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期182-189,共8页

在原位氧化过程中,实际场地地下水和含水介质的物化特征是影响氧化效果的重要因素,而目前对此影响的研究较少。以某场地实际高盐强酸性复合苯系污染地下水为研究对象,以地下水中2-硝基-4-甲氧基苯胺(2-nitro-4-methoxyaniline,2-N)和3-... 在原位氧化过程中,实际场地地下水和含水介质的物化特征是影响氧化效果的重要因素,而目前对此影响的研究较少。以某场地实际高盐强酸性复合苯系污染地下水为研究对象,以地下水中2-硝基-4-甲氧基苯胺(2-nitro-4-methoxyaniline,2-N)和3-硝基-4-甲氧基苯胺(3-nitro-4-methoxyaniline,3-N)为特征污染物,探究芬顿(Fenton)试剂原位氧化特征,并研究液相环境因素(初始H2O2浓度、初始Fe2+浓度、初始pH值、初始醋酸(Acetic acid,HAc)浓度、初始SO4^(2-)浓度)以及含水层介质对Fenton法去除2-N和3-N的影响。结果显示:(1)Fenton法去除2-N和3-N效果显著,且在初始液相条件为c(H2O2)=7 mmol/L、c(Fe^(2+))=4 mmol/L、pH=4、c(HAc)=0 mg/L和c(SO4^(2-))=0 mmol/L时去除效果最佳;(2)各因素对Fenton法氧化2-N和3-N的影响不同,加入H_(2)O_(2)和Fe^(2+)使2-N和3-N去除率上升,增大HAc浓度使2-N和3-N去除率下降;(3)含水层介质对2-N和3-N具有一定吸附性,且对3-N的吸附性强于2-N,二者在本实验中最大吸附态占比分别为29%和42%,而吸附态的存在会抑制Fenton法对2-N和3-N的去除;(4)矿物分析结果显示介质含有少量黄铁矿,在硫酸环境下,介质腐蚀溶解释放Fe^(2+),在达到一定浓度后,无需额外添加Fe^(2+)即可完成Fenton反应进而去除2-N和3-N。 展开更多

关键词 芬顿 原位氧化 2-硝基-4-甲氧基苯胺 3-硝基-4-甲氧基苯胺 地下水污染 含水层介质

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2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成 被引量：5

5

作者 韩建国 赵德丰 范淑辉 《染料工业》 2002年第3期30-31,27,共3页

研究了以邻硝基甲苯为原料,经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺（DPA）,收率分别为71.2％和96.1％。

关键词 2-甲基-4-甲氧基二苯胺 合成 2-甲基-4-甲氧基苯胺 催化加氢 缩合

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奥美拉唑中间体2-硝基-4-甲氧基苯胺的制备 被引量：4

6

作者 刘德龙 窦艳 +3 位作者 高云 赵森志 庄程翰 戴桂元 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第4期25-27,共3页

以对硝基苯甲醚为原料,经还原、乙酰化、硝化、水解四步反应制得奥美拉唑中间体2-硝基-4-甲氧基苯胺,总 收率74.8％.反应条件温和,后处理简便,避免了使用硫酸二甲酯和发烟硝酸,减少了环境污染.

关键词 奥美拉唑 中间体 2-硝基-4-甲氧基苯胺 制备 质子泵抑制剂类药物 胃酸抑制剂

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Fenton氧化降解2-硝基-4-甲氧基苯胺的特性和动力学特征 被引量：4

7

作者 郭莹 陈鸿汉 +4 位作者 张焕祯 庞浩 王晖 王宁 常思淼 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1613-1621,共9页

为探究Fenton试剂氧化降解2-N(2-硝基-4-甲氧基苯胺)的特性,通过实验室试验系统研究了初始pH、初始c(H_2O_2)、初始c(Fe^(2+))、初始ρ(2-N)和反应温度等因素对2-N去除率的影响以及动力学特征.结果表明:Fenton试剂氧化降解2-N效果显著,... 为探究Fenton试剂氧化降解2-N(2-硝基-4-甲氧基苯胺)的特性,通过实验室试验系统研究了初始pH、初始c(H_2O_2)、初始c(Fe^(2+))、初始ρ(2-N)和反应温度等因素对2-N去除率的影响以及动力学特征.结果表明:Fenton试剂氧化降解2-N效果显著,各试验组分别在初始pH为3.0、初始c(H_2O_2)为10 mmol/L、初始c(Fe^(2+))为1 mmol/L、初始温度为50℃、ρ(2-N)为100 mg/L时2-N的去除率相对最高,其降解过程均符合二级动力学模型;2-N去除率随温度的升高而增大,基于在不同温度下的速率常数,推导出了2-N降解的阿伦纽斯(Arrhenius Equation)经验表达式,得到Fenton氧化2-N的活化能为30.23 k J/mol.研究显示,经Fenton氧化后,2-N分子断链开环,生成多种小分子酸,最终降解为二氧化碳和水. 展开更多

关键词 2-硝基-4-甲氧基苯胺 FENTON氧化 羟基自由基 反应动力学 阿伦纽斯方程

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中间体6-氯-5-甲氧基吲哚合成工艺研究 被引量：1

8

作者 刘长春 程进 +1 位作者 薛叙明 李晓强 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第10期997-1001,共5页

以3-氯-4-甲氧基苯胺和水合氯醛、盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得6-氯-5-甲氧基靛红,再由硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得目标化合物,总收率达49.52%（以3-氯-4-甲氧基苯胺计）。实验考察了酰胺化反... 以3-氯-4-甲氧基苯胺和水合氯醛、盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得6-氯-5-甲氧基靛红,再由硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得目标化合物,总收率达49.52%（以3-氯-4-甲氧基苯胺计）。实验考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度、还原体系种类及还原剂用量对反应收率的影响,较佳的酰胺化反应温度和反应时间为90℃回流反应10 min,较优的成环反应温度为80～85℃,选用更加安全的硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系作为还原剂,较优的还原剂用量比为n（硼氢化钠）∶n（三氟化硼乙醚）∶n（6-氯-5-甲氧基靛红）=4.0∶2.5∶1.0。所有产物结构均通过1HNMR、13CNMR和元素分析等进行了表征。 展开更多

关键词 3-氯-4-甲氧基苯胺 6-氯-5-甲氧基靛红 6-氯-5-甲氧基吲哚 Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法 硼氢化钠/三氟化硼乙醚

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2-硝基-4-甲氧基苯胺的合成 被引量：1

9

作者 司红强 刘秀杰 +1 位作者 何鑫 侯占彭 《天津理工大学学报》 2009年第2期19-21,共3页

以对甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、还原反应合成2-硝基-4-甲氧基苯胺,收率71%,文献值为65%.该合成路线具有原料易得、价格适中、反应条件温和及对环境污染小等优点,比较适合工业化生产.

关键词 奥美拉唑 2-硝基-4-甲氧基苯胺 合成 对甲氧基苯胺

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离子液体中合成2-溴-4-甲氧基苯胺的研究 被引量：1

10

作者 袁加程 丁玉飞 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期747-750,共4页

研究了在离子液体中对甲氧基苯胺经溴化合成2-溴-4-甲氧基苯胺的方法。以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺。探讨了不同溴化剂及其用量、反应温度、反应时间等因素对溴化反应的影响。该方法原料易得,反应条件易于控制... 研究了在离子液体中对甲氧基苯胺经溴化合成2-溴-4-甲氧基苯胺的方法。以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺。探讨了不同溴化剂及其用量、反应温度、反应时间等因素对溴化反应的影响。该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。 展开更多

关键词 2-溴-4-甲氧基苯胺 对甲氧基苯胺 离子液体 溴化

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四步法合成2-乙基-4-甲氧基苯胺 被引量：1

11

作者 郭翔海 司爱华 刘益群 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期605-609,共5页

以氯霉素的副产物邻硝基乙苯为原料,经Bamberger反应、乙酰化反应、o-甲基化反应和水解反应4步合成了可作为5-甲氧基吲哚合成原料的2-乙基-4-甲氧基苯胺;对该工艺路线的关键步骤Bamberger反应进行了工艺条件优化。实验结果表明,邻硝基... 以氯霉素的副产物邻硝基乙苯为原料,经Bamberger反应、乙酰化反应、o-甲基化反应和水解反应4步合成了可作为5-甲氧基吲哚合成原料的2-乙基-4-甲氧基苯胺;对该工艺路线的关键步骤Bamberger反应进行了工艺条件优化。实验结果表明,邻硝基乙苯经4步反应后,2-乙基-4-甲氧基苯胺的总收率为55%左右;Bamberger反应的优化条件为:以硫酸溶液为介质,[H+]为4.42mol/L,Pt/C催化剂质量分数为1.84%(基于邻硝基乙苯的质量),在此条件下,Bamberger反应产物3-乙基-4-氨基苯酚的收率可达81.7%;硫酸中加入磷钼酸不利于羟基苯胺中间体的稳定存在。同时还对各步反应产物进行了红外光谱和核磁共振表征,确定了各步反应的产物结构。 展开更多

关键词 邻硝基乙苯 2-乙基-4-甲氧基苯胺 5-甲氧基吲哚 Bamberger反应 催化剂

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3-溴-4-甲氧基苯胺的合成 被引量：1

12

作者 牛纪胜 董燕敏 +1 位作者 丁明杰 陈兴权 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期495-496,共2页

用对氟硝基苯为原料,经N-溴代丁二酰亚胺溴代制得3-溴-4-氟硝基苯,经甲醇钠醚化制得3-溴-4-甲氧基硝基苯后,再经硫化钠还原制得3-溴-4-甲氧基苯胺,总收率约63%。

关键词 3-溴-4-甲氧基苯胺 伊马替尼 吉非替尼 中间体 合成

原文传递

酰化反应合成N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺的研究

13

作者 袁加程 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期737-739,共3页

研究了2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应合成了N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺的方法。以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺。探讨了反应物物质的量比、反应时间、反应温度和碱的添加对酰化反应的影响。该方法原料... 研究了2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应合成了N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺的方法。以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺。探讨了反应物物质的量比、反应时间、反应温度和碱的添加对酰化反应的影响。该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,对环境友好。 展开更多

关键词 N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺 2-溴-4-甲氧基苯胺 酰化

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溶剂法合成2-硝基-4-甲氧基苯胺的研究 被引量：1

14

作者 郝艳霞 苏砚溪 《河北化工》 2003年第2期25-26,共2页

以4-甲氧基苯胺为原料,以四氯化碳为溶剂,采用”一锅煮”工艺,经乙酰化、硝化、碱性水解合成了2-硝基-4-甲氧基苯胺,产品收率在75.83％以上,溶剂回收率在95％左右。

关键词 溶剂法 合成 2-硝基-4-甲氧基苯胺 研究

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扩展的Bamberger反应研究

15

作者 郭翔海 刘彦明 +1 位作者 司爱华 沈家祥 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期827-831,共5页

以邻硝基乙苯为原料、甲醇为亲核试剂对扩展的 Bamberger 反应的条件进行了优化。实验结果表明,采用 Pt 质量分数为3%的 Pt/C 催化剂,在 Pt 与原料邻硝基乙苯的摩尔比为3.06×10^(-4),反应温度为50℃,硫酸浓度[H^+]为4.40 mol/L 时... 以邻硝基乙苯为原料、甲醇为亲核试剂对扩展的 Bamberger 反应的条件进行了优化。实验结果表明,采用 Pt 质量分数为3%的 Pt/C 催化剂,在 Pt 与原料邻硝基乙苯的摩尔比为3.06×10^(-4),反应温度为50℃,硫酸浓度[H^+]为4.40 mol/L 时,反应结果最好。在此条件下,以邻硝基乙苯为基准计算,2-乙基-4-甲氧基苯胺的收率可达54.6%。以此条件为基础,对扩展的Bamberger 反应进行了系统性研究。研究结果表明,对于硝基苯及其邻位烷基取代物,邻位空间位阻越大,邻位取代副产物越少,从而对位甲氧基化产物的收率越高。对于不同的亲核试剂,扩展的 Bamberger 反应的收率与亲核试剂的亲核能力有关,亲核能力越强,产物的收率越高。 展开更多

关键词 2-乙基-4-甲氧基苯胺 邻硝基乙苯 Bamberger反应 铂/碳催化剂

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溶胶-凝胶法制备SiO_2固载酸性离子液体催化剂及其在2-甲基-4-甲氧基苯胺“一锅法”合成中的应用

16

作者 刘迎新 李喜英 +1 位作者 方艳艳 张琳 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第3期250-253,269,共5页

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2固载的酸性离子液体N-甲基咪唑丙磺酸硫酸氢盐([HSO3-pmim][HSO4])催化剂,运用FT-IR,TG-DTG和SEM等技术对催化剂进行了表征.考察了制备过程中盐酸用量和正硅酸乙酯(TEOS)用量对[HSO3-pmim][HSO4]固载牢度的影... 采用溶胶-凝胶法制备了SiO2固载的酸性离子液体N-甲基咪唑丙磺酸硫酸氢盐([HSO3-pmim][HSO4])催化剂,运用FT-IR,TG-DTG和SEM等技术对催化剂进行了表征.考察了制备过程中盐酸用量和正硅酸乙酯(TEOS)用量对[HSO3-pmim][HSO4]固载牢度的影响,将其与Pt/C组成双功能催化体系用于邻硝基甲苯加氢重排"一锅法"合成2-甲基-4-甲氧基苯胺(MMA)反应中.研究结果表明:在反应温度50℃、氢压0.04MPa条件下反应6h,邻硝基甲苯转化率为100%,MMA的选择性为45.23%,催化剂循环使用三次后仍有较高的选择性. 展开更多

关键词 离子液体 固载 邻硝基甲苯 2-甲基-4-甲氧基苯胺 加氢 Bamberger重排

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C.I.分散黄71的合成技术

17

作者 吴传龙 《染料与染色》 CAS 2012年第3期4-5,共2页

以1,8-萘二甲酸酐和2-硝基-4-甲氧基苯胺为原料,用水作为溶剂合成了C.I.分散黄71。其总收率可达到88%,高效液相色谱含量可达到99%。得到的产品经应用测试达到国内外同行水平。

关键词 C.I.分散黄71 高日晒牢度 1 8-萘二甲酸酐 2-硝基-4-甲氧基苯胺

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在混合溶剂中合成4-甲氧基苯胺-2-磺酸

18

作者 苏砚溪 《化工时刊》 CAS 2002年第8期36-38,共3页

以对氨基苯甲醚为原料,在溶剂汽油和石油醚复合型混合溶剂中,经磁化合成了4-甲氧基苯胺-2-磺酸,产品收率在87％以上,且不含致癌物,溶剂回收率在95％以上。

关键词 混合溶剂 合成 4-甲氧基苯胺-2-磺酸 对氨基苯甲醚 磺化

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2-甲基-4-甲氧基苯胺的合成研究

19

作者 刘建武 严生虎 +1 位作者 张跃 沈介发 《染料与染色》 CAS 2020年第3期19-23,15,共6页

以邻硝基甲苯为底物,Pt/C为催化剂,在甲醇、乙酸和硫酸混合溶液中经催化加氢还原和Bamberger重排一锅法生成2-甲基-4-甲氧基苯胺(MMA)。考察了不同酸种类、酸的用量等对催化加氢反应的影响,同时对催化剂结构进行了表征。结果表明:在反... 以邻硝基甲苯为底物,Pt/C为催化剂,在甲醇、乙酸和硫酸混合溶液中经催化加氢还原和Bamberger重排一锅法生成2-甲基-4-甲氧基苯胺(MMA)。考察了不同酸种类、酸的用量等对催化加氢反应的影响,同时对催化剂结构进行了表征。结果表明:在反应温度60℃,氢气压力0.3 MPa,5%的Pt/C催化剂的用量为邻硝基甲苯的1.8%(质量比),n(硫酸)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1,n(乙酸)∶n(邻硝基甲苯)=0.5∶1,反应时间4 h下,邻硝基甲苯转化率可达100%,2-甲基-4-甲氧基苯胺的选择性达到69.8%。 展开更多

关键词 邻硝基甲苯 加氢 2-甲基-4-甲氧基苯胺

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固体光气法合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯 被引量：6

20

作者 齐庆莹 《精细化工中间体》 CAS 2008年第2期35-37,共3页

以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0～5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产... 以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0～5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产品纯度99.3%,收率82.1%。与光气法相比,该法安全方便,产品纯度和收率高。产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征。 展开更多

关键词 3 4-二甲氧基苯异氰酸酯 固体光气 3 4-二甲氧基苯胺 合成

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