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端羟基亚苯醚基二甲基硅氧烷预聚物及其室温硫化胶的制备 被引量：4
1
作者 黎明 沈玲 +1 位作者 向世平 代敦禄 《有机硅材料》 CAS 2012年第5期311-315,共5页
以1,4-双(二甲基羟基硅基)苯(BHB)、4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚(BHBE)及低黏度羟基硅油(HO-PDMS)为主要原料,四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂,通过平衡聚合法合成了端羟基亚苯基-亚苯醚基-二甲基硅氧烷预聚物(p-BHB-BHBE-DMS)。... 以1,4-双(二甲基羟基硅基)苯(BHB)、4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚(BHBE)及低黏度羟基硅油(HO-PDMS)为主要原料,四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂,通过平衡聚合法合成了端羟基亚苯基-亚苯醚基-二甲基硅氧烷预聚物(p-BHB-BHBE-DMS)。研究了投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对预聚物黏度的影响。结果表明,预聚物黏度与BHB、BHBE的加入量正相关,且BHBE使预聚物黏度增加的幅度比BHB使预聚物黏度增长的幅度大,BHB、BHBE和羟基硅油的较佳质量比为22/11/67;随着反应温度升高,预聚物的黏度逐渐降低,较佳反应温度为110～120℃;随反应时间延长,体系黏度先明显增加,随后变缓,合适的反应时间为4～5 h;随催化剂用量的增加,预聚物的黏度呈非线性降低,通过调整催化剂的用量可控制预聚物的黏度。在较佳条件下,通过改变BHB和BHBE的质量比,合成了黏度(25℃)在6 000～30 000 mPa.s的预聚物,其收率为82%～85%。以此预聚物为基胶配成脱醇型双组分室温硫化亚苯醚基硅橡胶,其硫化胶经过250℃×24 h热老化后,拉伸强度小幅提高;随着BHBE用量的增加,硫化胶的拉伸强度和伸长率均提高。 展开更多
关键词 室温硫化 硅橡胶 亚苯基 亚苯醚基 1 4-双(二甲基羟基硅基)苯 4 4’-双(二甲基 羟基硅基)二苯醚 羟基硅油
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主链含苯环十字型硅钛树脂的合成 被引量：1
2
作者 武建华 姜爱叶 +1 位作者 吴佳伟 张孝阿 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2017年第6期8-12,共5页
采用1,4-双(二甲基羟基硅基)苯为原料,以钛酸四丁酯为钛源,合成主链含苯环十字型硅钛树脂。利用红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱及元素分析对合成的树脂进行结构表征,利用热重分析研究产物的热性能,并讨论了反应温度和溶剂类型对... 采用1,4-双(二甲基羟基硅基)苯为原料,以钛酸四丁酯为钛源,合成主链含苯环十字型硅钛树脂。利用红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱及元素分析对合成的树脂进行结构表征,利用热重分析研究产物的热性能,并讨论了反应温度和溶剂类型对产物的影响。结果表明:主链含苯环十字型硅钛树脂的初始分解温度为270℃,800℃的残留率约为62%;反应温度选择50℃,溶剂采用四氢呋喃;与不含苯环的硅钛树脂相比,主链含苯环十字型硅钛树脂的初始分解温度较低,最终残留率很高,热稳定性优异。 展开更多
关键词 硅钛树脂 十字型 热性能 1 4-双(二甲基羟基硅基)苯
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1,4-双(二甲基羟基硅)苯的制备及表征
3
作者 向世平 肖勇 +5 位作者 陈海亚 黄赓乔 鲁明涛 王俊勋 熊风 张振燕 《有机硅材料》 CAS 2024年第3期10-15,21,共7页
以对二溴苯、二甲基二甲氧基硅烷、镁屑为原料,通过格氏法合成苯撑硅甲氧基硅烷单体1,4-双(二甲基甲氧基硅)苯,然后经水解反应制得目标产物苯撑硅羟基单体1,4-双(二甲基羟基硅)苯。通过红外光谱表征了产物结构,探讨了搅拌速率、滴料时... 以对二溴苯、二甲基二甲氧基硅烷、镁屑为原料,通过格氏法合成苯撑硅甲氧基硅烷单体1,4-双(二甲基甲氧基硅)苯,然后经水解反应制得目标产物苯撑硅羟基单体1,4-双(二甲基羟基硅)苯。通过红外光谱表征了产物结构,探讨了搅拌速率、滴料时间、原料配比、溶剂等对苯撑硅甲氧基硅烷单体收率的影响,还研究了水解反应催化剂、加料时间对苯撑硅羟基单体收率的影响。结果表明,格氏和水解反应成功合成了苯撑硅甲氧基硅烷单体和苯撑硅羟基单体;格氏法合成苯撑硅甲氧基硅烷单体的较佳条件为:搅拌速率200r/min、滴料时间3h、对二溴苯和二甲基二甲氧基硅烷与镁物质的量之比1:2.4:2、1400mL四氢呋喃作溶剂,此时苯撑硅甲氧基硅烷单体的收率为64.2%;苯撑硅甲氧基硅烷单体经水解反应制备苯撑硅羟基单体的较佳条件为:2500mL的磷酸(H_(3)PO_(4)质量分数5%)作水解催化剂、加料时间3.5h,此时苯撑硅羟基单体的收率为77%。 展开更多
关键词 1 4-双(二甲基甲氧基硅)苯 1 4-双(二甲基羟基硅)苯 单体 格氏法 收率
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对-双(二甲基-羟基硅基)苯及其缩聚物的合成 被引量：3
4
作者 刘宗林 王庆昭 +2 位作者 孟凡军 董建 韩念凤 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期147-149,153,共4页
以二甲基二氯硅烷及对二溴苯等为主要原料,经历三个反应步骤合成了对-双(二甲基-羟基硅基)苯,所有中间产物的分子结构均用1H-NMR确证。首次采用辛酸己胺作催化剂,将对-双(二甲基-羟基硅基)苯进行缩聚,获得了聚四甲基对硅亚苯基硅氧烷;... 以二甲基二氯硅烷及对二溴苯等为主要原料,经历三个反应步骤合成了对-双(二甲基-羟基硅基)苯,所有中间产物的分子结构均用1H-NMR确证。首次采用辛酸己胺作催化剂,将对-双(二甲基-羟基硅基)苯进行缩聚,获得了聚四甲基对硅亚苯基硅氧烷;研究了聚合时间以及催化剂用量对聚合物特性粘数的影响,并用1H-NMR及X射线衍射对聚合物进行了表征。 展开更多
关键词 对-双(二甲基-羟基硅基)苯 聚四甲基对硅亚苯基硅氧烷 辛酸己胺 缩合聚合
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