新型环氧固化剂的合成及固化动力学研究 被引量：15

1

作者 孙欢 虞鑫海 +2 位作者 刘万章 徐永芬 傅菊荪 《粘接》 CAS 2008年第11期5-9,共5页

介绍了2步法合成1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯(14BDAPOB)的方法,并将其用作环氧树脂固化剂。采用非等温差示扫描量热法(DSC)对酚醛环氧树脂/14BDAPOB的固化过程进行了研究,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力... 介绍了2步法合成1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯(14BDAPOB)的方法,并将其用作环氧树脂固化剂。采用非等温差示扫描量热法(DSC)对酚醛环氧树脂/14BDAPOB的固化过程进行了研究,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数;测定了体系的拉伸剪切强度。结果表明,体系的活化能为66.97 kJ/mol,反应级数为0.90;经14BDAPOB固化后的酚醛环氧体系拉伸剪切强度可达21.3 MPa。 展开更多

关键词 1 4-双(2 4-二氨基苯氧基)苯 固化剂 环氧树脂 固化动力学

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1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的合成及其支化型聚酰亚胺薄膜 被引量：4

2

作者 虞鑫海 董阜敏 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第4期11-16,23,共7页

利用对苯二酚(HQ)、2,4-二硝基氯苯(24DNCB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了1,4-双(2,4-二硝基苯氧基)苯(14BDNPOB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中进一步还原,得到了1,4-双(2,4-二氨基苯氧... 利用对苯二酚(HQ)、2,4-二硝基氯苯(24DNCB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了1,4-双(2,4-二硝基苯氧基)苯(14BDNPOB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中进一步还原,得到了1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯(14BDAPOB)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将所得到的1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯(14BDAPOB)、4,4'-二氨基二苯醚(44ODA)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的支化型聚酰胺酸(PMDA/44ODA/14BDAPOB-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的支化型聚酰亚胺(PMDA/44ODA/14BDAPOB-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多

关键词 1 4-双(2 4-二硝基苯氧基)苯 1 4-双(2 4-二氨基苯氧基)苯 支化型聚酰亚胺薄膜 合成 性能

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1,3-双(4-氨基苯氧基)苯的合成及其聚酰亚胺 被引量：24

3

作者 虞鑫海 徐永芬 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2006年第3期1-4,8,共5页

间苯二酚和对氯硝基苯通过缩合反应,合成得到了1,3-双(4-硝基苯氧基)苯(134BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(134BAPB)单体。基于134BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸树脂及其... 间苯二酚和对氯硝基苯通过缩合反应,合成得到了1,3-双(4-硝基苯氧基)苯(134BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(134BAPB)单体。基于134BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸树脂及其对应的可溶性聚酰亚胺树脂,并对它们的性能进行了研究。 展开更多

关键词 1 3-双(4-氨基苯氧基)苯 可溶性聚酰亚胺 合成 性能

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1,4-双(4-氨基苯氧基)苯及其聚酰亚胺树脂的合成 被引量：19

4

作者 虞鑫海 徐永芬 +1 位作者 赵炯心 傅菊蓀 《绝缘材料》 CAS 2007年第3期11-14,共4页

对苯二酚(HQ)和对氯硝基苯(PCNB)通过缩合反应,合成得到了1,4双(4-硝基苯氧基)苯(144BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)单体。基于144BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺... 对苯二酚(HQ)和对氯硝基苯(PCNB)通过缩合反应,合成得到了1,4双(4-硝基苯氧基)苯(144BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)单体。基于144BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸树脂及其对应的聚酰亚胺树脂,并对它们的性能进行了研究。 展开更多

关键词 1 4-双(4-氨基苯氧基)苯 聚酰亚胺 合成 性能

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一维链状钴(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成及结构表征 被引量：7

5

作者 张奇龙 张云黔 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第5期923-927,共5页

本文以乙酰丙酮和1,4-二(邻氨基苯氧基)丁烷进行缩合得到Schiff碱配体L,再分别同CoCl2.6H2O和ZnCl2.4H2O进行配位反应,得到了2个配合物[CoLCl2]n(1)和[ZnLCl2]n(2),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1和2... 本文以乙酰丙酮和1,4-二(邻氨基苯氧基)丁烷进行缩合得到Schiff碱配体L,再分别同CoCl2.6H2O和ZnCl2.4H2O进行配位反应,得到了2个配合物[CoLCl2]n(1)和[ZnLCl2]n(2),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1和2属于异质同晶,均属于正交晶系,空间群均是Pna21。在化合物1和2中,每个Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的配位环境均为扭曲四面体,2个配合物中每个配体L通过其两臂乙酰丙酮亚胺单元的端基氧原子同2个金属离子配位桥联形成一维链结构。 展开更多

关键词 乙酰丙酮 1 4-二(邻氨基苯氧基)丁烷 配合物 晶体结构

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1,4-双(4-氨基苯氧基)苯的合成

6

作者 梁丙辰 张云堂 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第S1期199-201,共3页

以对氯硝基苯与对苯二酚为原料经缩合反应,合成得到1,4-双(4-硝基苯氧基)苯,再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,在乙醇中将1,4-双(4-硝基苯氧基)苯还原得到1,4-双(4-氨基苯氧基)苯。1,4-双(4-氨基苯氧基)苯的总收率收率为85.6%,纯度为99.8%... 以对氯硝基苯与对苯二酚为原料经缩合反应,合成得到1,4-双(4-硝基苯氧基)苯,再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,在乙醇中将1,4-双(4-硝基苯氧基)苯还原得到1,4-双(4-氨基苯氧基)苯。1,4-双(4-氨基苯氧基)苯的总收率收率为85.6%,纯度为99.8%,APHA值小于100。 展开更多

关键词 1 4-双(4-氨基苯氧基)苯 1 4-双(4-硝基苯氧基)苯 缩合 还原

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高效液相色谱法测定1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯的含量 被引量：1

7

作者 陈兴 金丹 +1 位作者 赵巍 战丽 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第7期661-663,共3页

提出了高效液相色谱法测定1,3,5-三（4-氨基苯氧基）苯（TAPOB）的分离方法。采用Hypersil BDS C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相为V（甲醇）∶V（水）=80∶20,检测波长245 nm。在0.08-0.24 mg/mL范围内,方法线性良好（r=0.999 ... 提出了高效液相色谱法测定1,3,5-三（4-氨基苯氧基）苯（TAPOB）的分离方法。采用Hypersil BDS C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相为V（甲醇）∶V（水）=80∶20,检测波长245 nm。在0.08-0.24 mg/mL范围内,方法线性良好（r=0.999 8）,回收率为98.33%-113.02%,重现性RSD≤0.91%（n=5）,可简便、快速地测定TAPOB的含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 聚酰亚胺 1 3 5-三(4-氨基苯氧基)苯

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1,3-双(4′-氨基苯氧基)苯合成技术和应用研究进展 被引量：2

8

作者 金宁人 肖庆军 +2 位作者 刘琛 刘晓锋 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期997-1004,共8页

在系统介绍1,3-二(4′-氨基苯氧基)苯(BAPB)合成方法及其应用的基础上,以经济、环保和新型工业化为目标,重点评述了合成方法及各种工艺的特点、研究中的技术进展以及近年来应用于聚酰亚胺方面的发展。选择以间苯二酚和对硝基氯苯为原料... 在系统介绍1,3-二(4′-氨基苯氧基)苯(BAPB)合成方法及其应用的基础上,以经济、环保和新型工业化为目标,重点评述了合成方法及各种工艺的特点、研究中的技术进展以及近年来应用于聚酰亚胺方面的发展。选择以间苯二酚和对硝基氯苯为原料,经缩合成1,3-二(4′-硝基苯氧基)苯(BNPB)后,再加氢还原最后提纯的方法作为合成BAPB产品优先的技术路线。同时提出了高质量、低成本、清洁化发展聚合级BAPB产品以及制备超级Aurum新材料的研究方向和建议。 展开更多

关键词 1 3-二(4′-氨基苯氧基)苯 超级Aurum 合成技术

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催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷 被引量：2

9

作者 王贵洪 陈宏博 《染料与染色》 CAS 2011年第4期43-44,35,共3页

本文介绍了以Pd/C作催化剂,1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的方法,对影响反应的主要因素进行了考察,通过正交试验确定优化条件。小试产品收率接近90%,纯度99.6%。

关键词 1 2-二(邻硝基苯氧基)乙烷 1 2-二(邻氨基苯氧基)乙烷 催化加氢

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1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的合成 被引量：1

10

作者 郭林 《染料与染色》 CAS 2016年第6期31-33,共3页

本文介绍了以Pd/C为催化剂,1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷加氢还原制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的方法,对影响反应的主要因素进行了考察,确定了合适工艺条件。考察并确定合适的重结晶溶剂。小试产品的总收率为86.9%,含量为99.5%。

关键词 1 2-二(邻硝基苯氧基)乙烷 1 2-二(邻氨基苯氧基)乙烷 催化加氢

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2,6-双(4-氨基苯氧基)苯腈的合成及其聚酰亚胺 被引量：1

11

作者 徐晓晖 林保平 《化工时刊》 CAS 2006年第5期4-6,共3页

从4-氨基酚和2,6-二氯苯腈出发,合成了2,6-双(4-氨基苯氧基)苯腈单体,总收率为55%。由该单体与4,4′-(六氟亚丙基)双-邻苯二甲酸酐共聚合,经热环化脱水反应得可溶性聚酰亚胺,可溶于NMP、DMF、DMAc等溶剂。

关键词 2 6-双(4-氨基苯氧基)苯腈单体聚酰亚胺

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MgO-Al₂O₃复合氧化物催化合成1-(3-二乙氨基苯氧基)-2-丙醇

12

作者 杨旭 李洪启 范虹 《化学工程与技术》 2018年第2期108-117,共10页

以3-羟基-N,N-二乙基苯胺与1,2-环氧丙烷为反应物,在碱性催化剂的作用下合成1-(3-二乙氨基苯氧基)-2-丙醇。作者研究了催化剂组成和制备工艺对催化合成1-(3-二乙氨基苯氧基)-2-丙醇反应的影响。结果显示,当镁铝摩尔比为0.0015,经过300... 以3-羟基-N,N-二乙基苯胺与1,2-环氧丙烷为反应物,在碱性催化剂的作用下合成1-(3-二乙氨基苯氧基)-2-丙醇。作者研究了催化剂组成和制备工艺对催化合成1-(3-二乙氨基苯氧基)-2-丙醇反应的影响。结果显示,当镁铝摩尔比为0.0015,经过300℃煅烧制成的MgO-Al2O3复合氧化物表现出高效的催化性能。通过实验得到的最佳工艺条件为:反应温度为120℃,反应时间为5 h,反应物摩尔比n(3-羟基-N,N-二乙基苯胺):n(1,2-环氧丙烷) = 1:1.7,催化剂投料量为1 wt%。在此工艺条件下,1-(3-二乙氨基苯氧基)-2-丙醇的产率达到81.78%,转化率为93.06%,选择性为88.39%。 展开更多

关键词 复合氧化物 1 2-环氧丙烷 1-(3-二乙氨基苯氧基)-2-丙醇 丙二醇苯醚

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聚硫醚酰亚胺树脂的合成及改性环氧胶粘剂的研制 被引量：10

13

作者 虞鑫海 刘万章 《粘接》 CAS 2009年第6期34-38,共5页

利用4,4′-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、碳酸钾和4-氯硝基苯(4CNB),在N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂中回流反应,合成得到了4,4′-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPS);随后,在钯/炭和水合肼体系中还原得到4,4′-双(4-氨基笨氧基)二苯硫醚... 利用4,4′-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、碳酸钾和4-氯硝基苯(4CNB),在N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂中回流反应,合成得到了4,4′-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPS);随后,在钯/炭和水合肼体系中还原得到4,4′-双(4-氨基笨氧基)二苯硫醚(DADPS),并与2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)进行聚合反应,脱水亚胺化,得到聚硫醚酰亚胺(PTEI)树脂。采用聚硫醚酰亚胺树脂对环氧胶粘剂进行改性,效果良好。 展开更多

关键词 4 4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚 聚硫醚酰亚 胺树脂 环氧树脂 改性 胶粘剂

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聚硫醚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量：8

14

作者 高欣 虞鑫海 +1 位作者 徐永芬 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第2期17-20,25,共5页

利用4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)单体与多种酸酐聚合反应,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸,涂膜后热亚胺化得到一系列聚酰亚胺树脂,并对聚合物的吸水率、表面能和热性能等进行了研究。结果表明,合成的DADPSE具有较高的纯度... 利用4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)单体与多种酸酐聚合反应,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸,涂膜后热亚胺化得到一系列聚酰亚胺树脂,并对聚合物的吸水率、表面能和热性能等进行了研究。结果表明,合成的DADPSE具有较高的纯度和较高的反应活性;所制得的聚酰亚胺薄膜有较好的疏水性;DADPSE/ODPA-PI有优良的耐热稳定性。 展开更多

关键词 4 4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚 聚酰亚胺薄膜 表面性能 热稳定性

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新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征 被引量：6

15

作者 虞鑫海 刘万章 《化学与粘合》 CAS 2010年第5期10-13,20,共5页

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得... 利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。 展开更多

关键词 1 4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯 1 4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯 2 2-双[4-(3 4-二羧基苯氧 基)苯基]丙烷二酐 含氟聚醚酰亚胺

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