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片螺素中间体——2,4,5-三甲氧基-α-卤代苯乙酮的合成研究 被引量:8
1
作者 宫本海 李德鹏 +1 位作者 陈宏博 由业诚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1209-1213,共5页
片螺素(Lamel latin)及其类似生物碱是近年来自海洋生物中分离得到的一种海洋活性物质,迄今为止发现有39种。所有的片螺素都具有一定的生物活性。但由于海洋生物中片螺素具有含量低,分离困难等特点,因而其合成研究是十分有意义的。
关键词 1 2 4-甲氧基 2 4 5-甲氧基-α-氯代乙酮 2 4 5-甲氧基-α-溴代乙酮 下交实验 片螺素
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石菖蒲有效成分α-细辛脑的合成 被引量:4
2
作者 陈毅平 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期477-480,共4页
目的改进α-细辛脑的合成工艺,提高反应收率,优化产品质量和纯度。方法以1,2,4-三甲氧基苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化、还原和脱水反应制备α-细辛脑。结果与结论目标化合物结构经IR、MS、NMR谱确证,总收率由61%提高至85.2%,纯度大... 目的改进α-细辛脑的合成工艺,提高反应收率,优化产品质量和纯度。方法以1,2,4-三甲氧基苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化、还原和脱水反应制备α-细辛脑。结果与结论目标化合物结构经IR、MS、NMR谱确证,总收率由61%提高至85.2%,纯度大于99.9%。优化后的合成方法原料易得、所用催化剂价格低廉、溶剂绿色无污染、操作简便,适合工业化生产。 展开更多
关键词 Α-细辛脑 1 2 4-甲氧基 FRIEDEL-CRAFTS酰基化反应 合成
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6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备 被引量:6
3
作者 王守凯 赵德丰 《染料与染色》 CAS 2003年第3期163-164,180,共3页
以3,4,5-三甲氧基甲苯(TMT)为原料,经Vilsmeier—Haack反应制取了标题化合物。将TMT溶于DMF,滴加三氯氧磷,在60℃~70反应8~10小时,然后用10%氢氧化钠水溶液中和得产品。收率92.23%,纯度98.8%,熔点61℃~61.4℃。研究了反应条件对... 以3,4,5-三甲氧基甲苯(TMT)为原料,经Vilsmeier—Haack反应制取了标题化合物。将TMT溶于DMF,滴加三氯氧磷,在60℃~70反应8~10小时,然后用10%氢氧化钠水溶液中和得产品。收率92.23%,纯度98.8%,熔点61℃~61.4℃。研究了反应条件对产率和纯度的影响,并对产品进行了表征。 展开更多
关键词 辅酶Qm 合成 6—基—2 3 4甲氧基 Vilsmeier—Haack反应
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盐酸洛美利嗪的合成 被引量:3
4
作者 周萍 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期186-187,共2页
目的 合成抗偏头痛药盐酸洛美利嗪。方法 以 2 ,3,4 三甲氧基苯甲醛为原料与双 (4 氟苯基 )甲基哌嗪通过Leuckart Wallach反应生成盐酸洛美利嗪。结果 反应经过改进 ,收率达到 5 6 .9%。所得产品结构经IR 1H NMR ,MS ,元素分析确... 目的 合成抗偏头痛药盐酸洛美利嗪。方法 以 2 ,3,4 三甲氧基苯甲醛为原料与双 (4 氟苯基 )甲基哌嗪通过Leuckart Wallach反应生成盐酸洛美利嗪。结果 反应经过改进 ,收率达到 5 6 .9%。所得产品结构经IR 1H NMR ,MS ,元素分析确证。结论 本工艺路线方法简单 ,原料易得 ,宜工业化生产。 展开更多
关键词 洛美利嗪 抗偏头痛药物 合成 2 3 4-甲氧基 原料
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苯并-α-吡喃酮类生物活性物质的合成 被引量:1
5
作者 陈琳 谢蓉蓉 +2 位作者 关丽 谭培汉 宋健 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期2160-2164,共5页
从简单的原料2,3,4-三甲氧基苯甲醛出发,经选择性地去甲基化、Knoevenagel缩合关环、硝基还原及酰化等反应,设计合成了3个未见文献报道的3位酰氨基取代的苯并-α-吡喃酮类生物活性物质。其结构经1H NMR、13C NMR、IR分析确证。同时对合... 从简单的原料2,3,4-三甲氧基苯甲醛出发,经选择性地去甲基化、Knoevenagel缩合关环、硝基还原及酰化等反应,设计合成了3个未见文献报道的3位酰氨基取代的苯并-α-吡喃酮类生物活性物质。其结构经1H NMR、13C NMR、IR分析确证。同时对合成过程中最关键的Knoevenagel缩合反应条件进行了研究,降低了反应溶剂的毒性并通过正交实验优化了合成工艺,确定较佳工艺条件为:以甲苯与环己烷(V甲苯∶V环己烷=7∶3)为溶剂,哌啶为催化剂,n(2-羟基-3,4-二甲氧基苯甲醛)∶n(硝基乙酸甲酯)∶n(催化剂)=1∶1.2∶0.20,反应温度98℃±2℃,反应时间6 h,平均收率87.2%,高于文献值。目标化合物是一种新的苯并-α-吡喃酮类物质,具有潜在的抗癌活性,有望成为新的抗癌药物。 展开更多
关键词 2 3 4-甲氧基 新型并-α-吡喃酮类 KNOEVENAGEL反应 设计 合成 药物
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新型香豆素类药物中间体的合成
6
作者 陈琳 谢蓉蓉 +1 位作者 黄彩逢 宋健 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期292-296,共5页
以2,3,4-三甲氧基苯甲醛(1)为原料,通过甲氧基还原反应、Knoevenagel反应缩合关环,再经硝基还原得到关键中间体3-氨基-7,8-二甲氧基香豆素,并以其为母体,将3位氨基酰化,获得3个新的3位酰氨基取代的7,8-二甲氧基香豆素,其结构经1 H NMR、... 以2,3,4-三甲氧基苯甲醛(1)为原料,通过甲氧基还原反应、Knoevenagel反应缩合关环,再经硝基还原得到关键中间体3-氨基-7,8-二甲氧基香豆素,并以其为母体,将3位氨基酰化,获得3个新的3位酰氨基取代的7,8-二甲氧基香豆素,其结构经1 H NMR、13 C NMR、IR分析确证。考查了各种反应条件对中间体(2)产率的影响,确定最佳工艺条件为:n1∶nAlCl3=1∶1、甲苯90mL、反应温度80±2℃,反应时间4h。 展开更多
关键词 2 3 4-甲氧基 新型香豆素类 KNOEVENAGEL反应 合成
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2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备和定值研究
7
作者 张亮亮 陈笳鸿 +3 位作者 汪咏梅 吴冬梅 徐曼 吴在嵩 《生物质化学工程》 CAS 2010年第4期8-12,共5页
研究了2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。标准样品采用工业级2,3,4-三甲氧基苯甲醛产品经亚硫酸氢钠加成反应和乙醇重结晶相结合的方法制备。测得熔点为37.8~39.6℃,经红外光谱和核磁共振分析结构与2,3... 研究了2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。标准样品采用工业级2,3,4-三甲氧基苯甲醛产品经亚硫酸氢钠加成反应和乙醇重结晶相结合的方法制备。测得熔点为37.8~39.6℃,经红外光谱和核磁共振分析结构与2,3,4-三甲氧基苯甲醛相吻合。标准样品的含量测定采用气相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月)。经定值检测,2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的含量值为99.48%,不确定度(99%置信率)为0.07%。 展开更多
关键词 2 3 4-甲氧基 标准样品 定值
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3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙类化合物的合成与表征
8
作者 李德江 葛正红 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第5期487-490,共4页
以没食子酸为原料 ,经烷基化、肼解得 3 ,4,5 三甲氧基苯甲酰肼 ( 2 ) ,2与芳香醛进行缩合反应合成了 9个新的酰腙化合物 ,其结构经元素分析 ,IR ,1HNMR和MS表征。
关键词 3 4 5-甲氧基酰腙 没食子酸 3.4.5-甲氧基酰肼 合成 表征
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1,2,4──三甲氧基的合成 被引量:2
9
作者 陈毅平 曾健 《广西中医药大学学报》 1999年第2期73-73,共1页
对苯二酚经氧化、乙酰化、甲基化反应合成1,2,4─三甲氧基苯。甲基化的收率为78.5%,总收率为71.6%。
关键词 1 2 4──甲氧基 合成 基化
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