UPLC-MS法测定羊耳菊中6种成分的含量 被引量：12

1

作者 侯靖宇 陆苑 +4 位作者 潘洁 兰燕宇 李春 陈思颖 王永林 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1917-1921,共5页

建立了UPLC-MS/MS同时测定羊耳菊药材中东莨菪苷、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸6个成分含量的方法。采用Waters BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）... 建立了UPLC-MS/MS同时测定羊耳菊药材中东莨菪苷、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸6个成分含量的方法。采用Waters BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱,用0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液作流动相,梯度洗脱,电喷雾电离源（ESI）,以多反应离子监测（MRM）检测。6种成分分别在0.058~42.000、0.178~129.630、0.087~63.400、0.288~69.930、0.172~125.500、0.184~134.130μg/m L浓度范围线性良好,平均回收率为97.84%~105.67%（RSD〈1%）。稳定性,重复性及精密度良好,本方法能简便、快捷、有效的测定羊耳菊药材中多种成分含量,为羊耳菊药材的全面质量控制提供了新的方法。 展开更多

关键词 羊耳菊 UPLC-MS/MS 东莨菪苷 1 3-o-二咖啡酰基奎宁酸 木犀草苷 3 4-o-二咖啡酰基奎宁酸 3 5-o-二咖啡酰基奎宁酸 含量测定

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UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究 被引量：9

2

作者 田妍妍 周桂荣 +6 位作者 霍志鹏 何毅 郭宝林 余丽莹 魏升华 李海涛 李萍 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期2353-2359,共7页

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,... 目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。 展开更多

关键词 羊耳菊 UPLC 指纹图谱 1 3-o-二咖啡酰基奎宁酸 1 5-o-二咖啡酰基奎宁酸 3 5-o-二咖啡酰基奎宁酸 4 5-o-二咖啡酰基奎宁酸 3-o-咖啡酰基奎宁酸 4-o-咖啡酰基奎宁酸 5-o-咖啡酰基奎宁酸

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苗药黑骨藤追风活络胶囊研究进展及质量标志物预测分析 被引量：2

3

作者 何畑林 刘育辰 刘刚 《亚太传统医药》 2023年第6期86-91,共6页

苗药黑骨藤追风活络胶囊是苗药复方药,是治疗类风湿性关节炎的代表药物,疗效显著。其作为上市多年的复方药物仍然存在质量控制评价体系不完备等问题。为进一步提升黑骨藤追风活络胶囊的质量标准,对其现有研究进行调研综述,并以中药质量... 苗药黑骨藤追风活络胶囊是苗药复方药,是治疗类风湿性关节炎的代表药物,疗效显著。其作为上市多年的复方药物仍然存在质量控制评价体系不完备等问题。为进一步提升黑骨藤追风活络胶囊的质量标准,对其现有研究进行调研综述,并以中药质量标志物(Q-Maker)的“五原则”对黑骨藤追风活络胶囊进行质量标志物预测。结果提示,绿原酸、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、刺槐素、青藤碱、青风藤碱可作为黑骨藤追风活络胶囊的Q-Marker,为黑骨藤追风活络胶囊的质量标准研究提供参考。 展开更多

关键词 黑骨藤追风活络胶囊 Q-Marker 绿原酸 1 3-o-二咖啡酰基奎宁酸 木犀草素 刺槐素 青藤碱 青风藤碱

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蒙药蓝刺头的化学成分研究 被引量：17

4

作者 薛培凤 波拉提.马卡比力 +3 位作者 杨雷 杨楠 王佳琪 高建萍 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第19期3921-3926,共6页

目的研究蒙药蓝刺头(驴欺口Echinops latifolius干燥花序)的化学成分。方法采用溶剂法结合正相硅胶色谱柱、反相硅胶色谱柱以及Sephadex LH-20柱色谱,对蓝刺头的化学成分进行提取和分离纯化,利用理化鉴别及现代波谱分析技术(MS、1H-NMR... 目的研究蒙药蓝刺头(驴欺口Echinops latifolius干燥花序)的化学成分。方法采用溶剂法结合正相硅胶色谱柱、反相硅胶色谱柱以及Sephadex LH-20柱色谱,对蓝刺头的化学成分进行提取和分离纯化,利用理化鉴别及现代波谱分析技术(MS、1H-NMR、13C-NMR)鉴定化合物的结构。结果从蒙药蓝刺头中分离鉴定了14个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(1)、芹菜素(2)、胡萝卜苷(3)、13-丙基-二十五烷(4)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-p-香豆酰基)葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-O-葡萄糖苷(6)、咖啡酸(7)、1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(8)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(9)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、芹菜素-7-O-β-D-(4″-p-香豆酰基)葡萄糖苷(12)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(13)、1-O-甲基-3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(14)。结论化合物1、4、5、12为首次从该植物中分离得到,化合物7~11、13、14为首次从该属植物中分离得到。 展开更多

关键词 蒙药 菊科 蓝刺头 咖啡酸 1 5-o-双咖啡酰基奎宁酸 3 5-o-双咖啡酰基奎宁酸甲酯

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HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量 被引量：16

5

作者 李玮 杨秀伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1517-1524,1533,共9页

目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方... 目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5～2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5～80μg.mL-1(r=0.9994),15.62～500μg.mL-1(r=0.9995),25～800μg.mL-1(r=0.9995),50～1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5～1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195～12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62～500μg.mL-1(r=0.9991),125～4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%～105.0%范围内,RSD均在0.45%～4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。 展开更多

关键词 款冬花 蜜炙品 倍半萜类化合物 酚类化合物 吡喃酮类化合物 绿原酸 反式咖啡酸 芦丁 金丝桃苷 反式阿魏酸 4 5-o-二咖啡酰基奎宁酸 2 2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮 款冬酮 甲基丁酰-3 14-去氢-Z-款冬素酯 高效液相色谱 生药含量测定 活性成分 中药多成分分析

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川西千里光中酚酸类化学成分研究 被引量：12

6

作者 李定祥 侴桂新 王峥涛 《河南中医》 2014年第9期1847-1849,共3页

目的:观察川西千里光的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱以及反相制备液相色谱进行分离和纯化,并利用1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术鉴定其结构。结果:从川西千里光中分离得到8个酚酸类化合物,分别鉴定为咖啡酸、咖啡酸乙酯、对香豆酸、... 目的:观察川西千里光的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱以及反相制备液相色谱进行分离和纯化,并利用1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术鉴定其结构。结果:从川西千里光中分离得到8个酚酸类化合物,分别鉴定为咖啡酸、咖啡酸乙酯、对香豆酸、对羟基肉桂酸乙酯、咖啡酸甘油酯、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯。结论:化合物2、化合物4、化合物5、化合物6、化合物8为首次从该属植物中分离得到,其余均为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 川西千里光 咖啡酸 咖啡酸乙酯 对香豆酸 对羟基肉桂酸乙酯 咖啡酸甘油酯 4 5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯 3 5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯 3 4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯

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基于大鼠类风湿性关节炎模型建立黑骨藤的PK-PD模型 被引量：9

7

作者 潘洁 王昌权 +5 位作者 李奎 袁涛 覃小丽 王爱民 巩仔鹏 郑林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第20期5194-5200,共7页

目的建立黑骨藤的药动学(PK)-药效学(PD)模型。方法大鼠右后足足垫皮内注射0.1 mL完全弗氏佐剂(CFA),建立大鼠佐剂型关节炎(AA)模型,大鼠ig黑骨藤提取物(87 g/kg),2次/d,连续14 d。于末次给药后5、15、30、45 min,1、1.5、2、3、4、6、8... 目的建立黑骨藤的药动学(PK)-药效学(PD)模型。方法大鼠右后足足垫皮内注射0.1 mL完全弗氏佐剂(CFA),建立大鼠佐剂型关节炎(AA)模型,大鼠ig黑骨藤提取物(87 g/kg),2次/d,连续14 d。于末次给药后5、15、30、45 min,1、1.5、2、3、4、6、8、12、24 h经尾静脉取血,采用液质联用法(HPLC-MS/MS)检测血浆样本中3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸的质量浓度,获得药时曲线;采用试剂盒测定血浆样本中白细胞介素-1β(IL-1β)、类风湿因子(RF)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平,获得时效曲线;采用WinNonLin软件房室模型分析方法拟合黑骨藤的PK参数;固定PK参数,对时效关系进行拟合,得到PD参数;根据PD参数建立黑骨藤的PK-PD模型。结果根据WinNonLin软件拟合黑骨藤的PK-PD模型符合Inhibitory Effect Sigmoid E0模型,在该PK-PD模型下可以通过3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸的血药浓度计算相应的药效值,也可以根据药效值计算相应的血药浓度。结论IL-1β、RF、TNF-α的质量浓度与3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸的血药浓度存在一定相关性。黑骨藤中的3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸可通过抑制IL-1β、RF、TNF-α分泌从而治疗类风湿性关节炎。 展开更多

关键词 类风湿性关节炎 黑骨藤提取物 3-o-咖啡酰基奎宁酸 4-o-咖啡酰基奎宁酸 5-o-咖啡酰基奎宁酸 PK-PD模型

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青蒿化学成分研究 被引量：10

8

作者 赵祎武 倪付勇 +4 位作者 宋亚玲 王生阳 黄文哲 王振中 萧伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第24期4816-4821,共6页

目的:研究青蒿Artemisia annua L.干燥全草的化学成分。方法:利用反复硅胶色谱柱、中压柱色谱及半制备高压液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱、紫外等波谱数据分析及与文献报道数据对比确定化合物结构。结果:共分离得到15个... 目的:研究青蒿Artemisia annua L.干燥全草的化学成分。方法:利用反复硅胶色谱柱、中压柱色谱及半制备高压液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱、紫外等波谱数据分析及与文献报道数据对比确定化合物结构。结果:共分离得到15个化合物,分别鉴定为5-O-咖啡酰基奎宁酸(1)、1,3-O-双咖啡酰基奎宁酸(2)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(3)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(4)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(5)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(7)、3,6'-二阿魏酰蔗糖(8)5'-β-D-glucopyranosyloxyjasmonic acid(9)、东莨菪内酯(10)、滨蒿内酯(11)、4-O-β-D-glucopyranosyl-2-hydroxy-6-methoxyacetophenone(12)、chrysosplenol D(13)、紫花牡荆素(14)和猫眼草黄素(15)。结论:化合物2,6,8,9为首次从蒿属中分离得到,化合物7,15首次从本植物中分离得到。 展开更多

关键词 青蒿 化学成分 1 3-o-双咖啡酰基奎宁酸 3 6'-二阿魏酰基蔗糖 5'-β-D-glucopyranosyloxyjasmonic acid

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HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中黑骨藤的3个指标成分及其药动学研究 被引量：4

9

作者 王昌权 夏涛 +7 位作者 覃小丽 李奎 王爱民 黄勇 李月婷 巩仔鹏 陈思颖 郑林 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第17期2021-2026,共6页

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠灌胃黑骨藤提取物后血浆中活性成分3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸和5-O-咖啡酰基奎宁酸的分析方法,并用该方法研究3-O-咖啡酰基奎宁酸等3个指标成分的药动学特征。方法... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠灌胃黑骨藤提取物后血浆中活性成分3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸和5-O-咖啡酰基奎宁酸的分析方法,并用该方法研究3-O-咖啡酰基奎宁酸等3个指标成分的药动学特征。方法:血浆样品处理选择酸化后甲醇沉淀蛋白,ACE C18-PFP(150 mm×4.6 mm,3μm),流速:0.6 mL·min^-1,柱温:40℃,进样器温度:15℃,流动相:0.1%甲酸乙腈(B)-0.1%甲酸水(A)梯度洗脱,进样体积:1μL,采用电喷雾电离源(ESI-),扫描方式为选择二级离子监测。结果:3个指标成分分别在1.09~1114.00,1.00~1086.00,0.98~1024.00 ng·mL^-1呈良好线性关系,提取回收率、精密度、准确度和稳定性均良好达到测定要求。3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸和5-O-咖啡酰基奎宁酸3个指标成分的Tmax分别为(1.22±0.55),(0.93±0.45)和(0.81±0.56)h,Cmax分别为(151.01±28.75),(83.84±14.71和(78.686±3.27)ng·mL^-1。结论:建立的HPLC-MS/MS检测方法具有特异、快速、准确和灵敏的特点,能够同时测定生物样品中3-O-咖啡酰基奎宁酸等3个指标成分的血药浓度,并成功应用于黑骨藤在正常大鼠体内这3个指标成分的药动学研究。 展开更多

关键词 黑骨藤 高效液相色谱-串联质谱法 3-o-咖啡酰基奎宁酸 4-o-咖啡酰基奎宁酸 5-o-咖啡酰基奎宁酸

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银黄胶囊HPLC特征图谱和6个成分含量测定 被引量：6

10

作者 何艳 胡小祥 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1314-1319,共6页

目的采用HPLC建立银黄胶囊的特征图谱,并同时测定6个成分的含量。方法采用AgilentZORBAXSB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.4%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为327 nm,进样量10μL,对20批... 目的采用HPLC建立银黄胶囊的特征图谱,并同时测定6个成分的含量。方法采用AgilentZORBAXSB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.4%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为327 nm,进样量10μL,对20批银黄胶囊进行特征图谱研究,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)"对结果进行分析,并对色谱峰进行指认。结果建立了银黄胶囊的HPLC特征图谱,指认了其中的6个特征峰,并对20批银黄胶囊中6个成分进行含量测定。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3-5-O-二咖啡酰基奎宁酸、黄芩苷和黄芩素质量浓度分别在0.6387~6.387μg·mL-1(r=0.9993)、2.893~28.93μg·mL-1(r=0.9998)、0.6641~6.641μg·mL-1(r=0.9997)、0.7431~7.431μg·mL-1(r=0.9996)、16.19~161.9μg·mL-1(r=0.9997)和2.143~21.43μg·mL-1(r=0.9997)内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为100.19%(RSD=1.76%)、101.14%(RSD=1.29%)、98.86%(RSD=1.20%)、98.05%(RSD=0.99%)、99.38%(RSD=1.92%)、99.70%(RSD=1.92%),20批银黄胶囊中上述6个成分含量分别为0.6379~4.100,3.069~15.28,0.9604~4.906,0.6259~4.440,82.69~118.2,2.118~14.76mg·g-1。结论所建立的HPLC特征图谱专属性强,结合6个主要成分含量测定能够为银黄胶囊的质量控制提供科学依据。 展开更多

关键词 银黄胶囊 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 3-5-o-二咖啡酰基奎宁酸 黄芩苷 黄芩素 高效液相色谱法 特征图谱

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黑骨藤提取物中3种活性成分在AA模型大鼠体内的药代动力学研究 被引量：3

11

作者 夏涛 王昌权 +6 位作者 李奎 覃小丽 王爱民 黄勇 李月婷 巩仔鹏 郑林 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1270-1275,共6页

目的建立同时测黑骨藤提取物中3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸和5-O-咖啡酰基奎宁酸的HPLC-MS/MS分析方法,研究黑骨藤提取物中3种活性成分在佐剂性关节炎(adjuvant arthritis,AA)大鼠体内的药代动力学特征。方法采用弗氏完全... 目的建立同时测黑骨藤提取物中3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸和5-O-咖啡酰基奎宁酸的HPLC-MS/MS分析方法,研究黑骨藤提取物中3种活性成分在佐剂性关节炎(adjuvant arthritis,AA)大鼠体内的药代动力学特征。方法采用弗氏完全佐剂制备AA大鼠模型,于造模d21口服黑骨藤提取物,HPLC-MS/MS法测定AA模型大鼠血浆中3种成分的浓度,葛根素做内标。采用WinNonlin 6.4软件计算药动学参数。结果3种成分的提取回收率和基质效应为81.19%~111.94%,日内和日间精密度的RSD(%)均小于13%,稳定性及线性关系良好,满足生物样品测定要求;3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸和5-O-咖啡酰基奎宁酸的Cmax分别为(144.60±23.13)、(72.07±7.02)、(71.31±23.14)μg·L^-1,Tmax分别为(1.00±0.00)、(1.00±0.00)、(1.33±0.29)h。结论建立的HPLC-MS/MS法专属性强,灵敏度高,快速准确,并成功应用于黑骨藤的药动学研究。 展开更多

关键词 类风湿关节炎 黑骨藤 3-o-咖啡酰基奎宁酸 4-o-咖啡酰基奎宁酸 5-o-咖啡酰基奎宁酸 HPLC-MS/MS 药代动力学

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HPLC法测定金花解毒活血胶囊中3种化学成分的含量

12

作者 叶晓娅 李华丽 薛晓会 《海峡药学》 2019年第5期64-65,共2页

目的同时测定金花活血解毒胶囊中秦皮乙素、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法采用Iner Sustain C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为350nm;流速为1.0mL·min^-1;进样量为10... 目的同时测定金花活血解毒胶囊中秦皮乙素、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法采用Iner Sustain C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为350nm;流速为1.0mL·min^-1;进样量为10μL;柱温为35℃。结果秦皮乙素、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.06216~0.6216μg(r=1.0000)、0.01822~0.1822μg(r=1.0000)、0.05090~0.5090μg(r=0.9999);提取回收率分别为98.2%(RSD为0.9%,n=6)、95.3%(RSD为2.1%,n=6)和96.4%(RSD为1.3%,n=6)。结论本法操作简便、安全、结果准确,可用于金花解毒活血胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 HPLC 含量测定 秦皮乙素 木犀草苷 3-5-o-二咖啡酰基奎宁酸

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苗药黑骨藤的化学成分研究 被引量：36

13

作者 赵珊 张宝 +6 位作者 熊丹丹 邹欢 马雪 孙佳 陆苑 郑林 李勇军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1513-1518,共6页

目的对黑骨藤Periploca Radix的化学成分进行研究。方法采用多种柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,并运用理化分析、NMR、MS等现代波谱学方法鉴定其结构。结果从黑骨藤70%乙醇提取物中分离得到19个化合物,分别鉴定为3-O-咖啡酰基... 目的对黑骨藤Periploca Radix的化学成分进行研究。方法采用多种柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,并运用理化分析、NMR、MS等现代波谱学方法鉴定其结构。结果从黑骨藤70%乙醇提取物中分离得到19个化合物,分别鉴定为3-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(1)、4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(2)、5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(3)、3-O-咖啡酰基奎宁酸(4)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(5)、5-O-咖啡酰基奎宁酸(6)、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(7)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(9)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(10)、原儿茶醛(11)、对羟基苯甲酸(12)、邻羟基苯甲酸(13)、丁香酸(14)、香草酸(15)、滇杠柳苷元A(16)、Δ5-pregnene-3β,17α,20α-triol(17)、periforgenin C(18)、杠柳苷元(19)。结论化合物1~12为首次从该属植物中分离得到,化合物13为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 杠柳属 黑骨藤 西南杠柳 3-o-咖啡酰基奎宁酸甲酯 3 4-o-二咖啡酰基奎宁酸 原儿茶醛 对羟基苯甲酸

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光叶丁公藤酚性成分研究 被引量：11

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作者 周岳 曾婷 李丽梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1496-1500,共5页

目的研究光叶丁公藤Erycibe schmidtii藤茎的化学成分。方法利用正、反相硅胶色谱柱、Sephadex LH-20色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振波谱分析方法鉴定结构。利用NO相对生成率法对量较多的化合物进行抗炎活性检测... 目的研究光叶丁公藤Erycibe schmidtii藤茎的化学成分。方法利用正、反相硅胶色谱柱、Sephadex LH-20色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振波谱分析方法鉴定结构。利用NO相对生成率法对量较多的化合物进行抗炎活性检测。结果从光叶丁公藤藤茎95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺(2)、绿原酸(3)、绿原酸甲酯(4)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(5)、4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(7)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(9)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(11)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)。化合物1和2对RAW 264.7细胞释放NO显示出一定的抑制活性。结论化合物5~7、9、11、12为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、4~12为首次从该植物中分离得到。化合物1和2有一定抗炎活性。 展开更多

关键词 光叶丁公藤 酚性成分 4-o-咖啡酰基奎宁酸 4 5-o-双咖啡酰基奎宁酸 3 5-o-双咖啡酰基奎宁酸 抗炎活性 No

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高效液相色谱法同时测定蜘蛛香中3种活性成分的含量 被引量：5

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作者 李靖 刘佳 +4 位作者 乔里 汪石丽 郑林 董莉 李勇军 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第20期1840-1844,共5页

目的建立高效液相色谱法同时测定25批蜘蛛香中3-O-咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的方法。方法以Phenomenex Gemini C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱,乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相系统梯度洗脱... 目的建立高效液相色谱法同时测定25批蜘蛛香中3-O-咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的方法。方法以Phenomenex Gemini C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱,乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相系统梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长340 nm,柱温25℃,进样量10μL。运用该方法对25批蜘蛛香药材进行测定,并通过聚类分析对结果进行分析。结果蜘蛛香中3-O-咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.33-1.97μg（r=0.999 9）,1.14-6.84μg（r=0.999 9）,0.11-0.66μg（r=0.999 9）,平均加样回收率（n=6）分别为97.02%（RSD 0.6%）,100.60%（RSD 1.7%）,96.79%（RSD 1.0%）。采用聚类分析能将不同产地的25批蜘蛛香药材分成3类。结论该方法简便、快速、准确,可用于蜘蛛香药材的质量评价和控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 蜘蛛香 3-o-咖啡酰基奎宁酸 橙皮苷 4 5-o-二咖啡酰基奎宁酸 聚类分析

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HPLC-MS/MS法同时测定保济丸中8个成分的含量 被引量：1

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作者 林敏 《海峡药学》 2021年第5期77-80,共4页

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保济丸中8个成分(欧前胡素、异钩藤碱、和厚朴酚、厚朴酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、葛根素)的含量。方法采用Agilent Elispe Plus C 18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保济丸中8个成分(欧前胡素、异钩藤碱、和厚朴酚、厚朴酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、葛根素)的含量。方法采用Agilent Elispe Plus C 18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相组成为甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱程序(0~2 min,90%B;2~6 min,90%B→40%B;6~9 min,40%B→20%B),系统平衡时间为5 min,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样体积为2μL;质谱采用5500QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ES I源),检测方式为正负离子同时检测,扫描模式为多反应检测(MRM)。结果欧前胡素、异钩藤碱、和厚朴酚、厚朴酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、葛根素质量浓度分别在1.7~85.2 ng·mL^(-1)(r=0.9990)、0.43~17.0 ng·mL^(-1)(r=0.9995)、6.28~628.2 ng·mL^(-1)(r=0.9991)、6.10~408.8 ng·mL^(-1)(r=0.9993)、4.13~206.4 ng·mL^(-1)(r=0.9986)、3.93~98.3 ng·mL^(-1)(r=0.9994)、5.28~351.7 ng·mL^(-1)(r=0.9995)、6.58~438.8 ng·mL^(-1)(r=0.9982)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为102.3%、98.5%、97.4%、94.9%、88.1%、101.3%、103.3%、103.3%。结论本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于保济丸的质量控制。 展开更多

关键词 保济丸 白芷、钩藤、菊花、厚朴、葛根 欧前胡素、异钩藤碱、和厚朴酚、厚朴酚、绿原酸、木犀草苷、3、5-o-二咖啡酰基奎宁酸、葛根素 高效液相色谱-串联质谱法

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青龙衣正丁醇部位化学成分研究 被引量：16

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作者 杨炳友 蒋艳秋 +5 位作者 孟颖 刘雨新 刘兆熙 肖洪彬 王晓丽 周媛媛 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期481-485,共5页

目的研究青龙衣（核桃楸Juglans mandshurica的未成熟的外果皮）正丁醇部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20,高效液相制备色谱等方法进行分离纯化,并通过波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从青龙衣正丁醇提取... 目的研究青龙衣（核桃楸Juglans mandshurica的未成熟的外果皮）正丁醇部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20,高效液相制备色谱等方法进行分离纯化,并通过波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从青龙衣正丁醇提取部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为5-O-咖啡酰基奎宁酸丁酯（1）、3,5-二咖啡酰奎宁酸丁酯（2）、香草酸-4-O-β-D-（6′-O-没食子酰基）葡萄糖苷（3）、4-羟基-2,6-二甲氧基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、4,5,8-三羟基-α-萘酮-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、1,4,8-三羟基萘-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、1,4,5-三羟基萘-1,4-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、槲皮苷（10）、杨梅苷（11）、阿福豆苷（12）、金丝桃苷（13）、胡萝卜苷（14）。结论化合物1~4为首次从胡桃属植物中分离得到,化合物5、8~12为首次从青龙衣中分离得到。 展开更多

关键词 青龙衣 5-o-咖啡酰基奎宁酸丁酯 3 5-二咖啡酰奎宁酸丁酯 香草酸-4-o-β-D-(6′-o-没食子酰基)葡萄糖苷 槲皮苷

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