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锌配合物Zn(phen)(H_2O)(3-mba)_2的合成、结构表征及荧光性质(英文) 被引量:2
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作者 孟跃 倪生良 +1 位作者 潘国祥 赵明星 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期433-437,共5页
常温下,溶液法合成了一个单核结构的锌配合物Zn(phen)(H2O)(3-mba)2(phen:邻菲咯啉;3-Hmba:3-甲基苯甲酸),并用红外光谱、元素分析、热重分析以及X射线单晶衍射表征了其结构。结果表明,配合物属于三斜晶系,空间群P 1,晶胞参数:a=10.893(... 常温下,溶液法合成了一个单核结构的锌配合物Zn(phen)(H2O)(3-mba)2(phen:邻菲咯啉;3-Hmba:3-甲基苯甲酸),并用红外光谱、元素分析、热重分析以及X射线单晶衍射表征了其结构。结果表明,配合物属于三斜晶系,空间群P 1,晶胞参数:a=10.893(2)A,b=11.461(2)A,c=11.505(2)A,α=95.54(3)°,β=115.80(3)°,γ=100.25(3)°,V=1247.9(4)A3,C28H24N2O5Zn,Mr=533.86,Z=2,Dc=1.421 g·cm-3,F(000)=552,最终偏离因子[I≥2σ(I)]R1=0.0471,wR2=0.0954。在配位物分子中,中心锌离子是五配位模式,双分子间先通过O—H…O氢键形成二聚体,继而二聚体间通过相邻分子中的邻菲咯啉芳环的π-π堆积作用沿着a方向形成了一维超分子链。对配合物的荧光性能进行了测试。CCDC 1023439。 展开更多
关键词 锌配合物 3-甲基苯甲酸 晶体结构 荧光性质
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3-叔丁氧羰基氨甲基苯甲酰胺的合成
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作者 洪伟 崔嘉佳 王昊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第6期564-566,共3页
采用一锅法,以3-甲基苯甲酸为原料,经溴取代、酰胺化及Gabriel还原3步反应合成了标题化合物。其结构经1HNMR和MS表征,总收率35%。
关键词 3-甲基苯甲酸 Gabriel还原反应 合成
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2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究 被引量:6
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作者 张婷 刘伟 +2 位作者 毛春晖 陈明 徐广宇 《精细化工中间体》 CAS 2010年第5期17-19,共3页
以2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料,经FeO(OH)/C催化水合肼还原、光气环化、甲胺化、氯化反应,得到标题化合物。考察了反应温度、物料配比和溶剂量等因素对氯化反应的影响,4步反应总收率达到82.0%,产品含量≥98.0%。
关键词 2-氨基-5-氯-N 3-二甲基苯甲酰胺 2-硝基-3-甲基苯甲酸 氢氧化氧铁水合肼 甲胺化 氯虫甲酰胺
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2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成研究 被引量:2
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作者 刘熠 王国胜 《精细化工中间体》 CAS 2009年第6期9-10,共2页
以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-(4-氯-2-甲基苯基)-2-(羟胺基)乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67%(以4-氯-2-... 以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-(4-氯-2-甲基苯基)-2-(羟胺基)乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67%(以4-氯-2-甲基苯胺计)。通过MS和1HNMR对最终产品进行了表征。 展开更多
关键词 2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸 氯虫酰胺 合成
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呋喃磺草酮关键中间体的合成工艺研究
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作者 张小涵 王宁 +1 位作者 袁美娇 黄朋勉 《精细化工中间体》 CAS 2021年第2期29-31,共3页
以2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮(3)为原料,在钨酸钠催化条件下,经过氧化氢氧化得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯乙酮(2),优化条件下收率达98.31%。2与次氯酸钠进行氯仿反应得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯甲酸(1),优化条件下收率达95.25%。两... 以2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮(3)为原料,在钨酸钠催化条件下,经过氧化氢氧化得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯乙酮(2),优化条件下收率达98.31%。2与次氯酸钠进行氯仿反应得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯甲酸(1),优化条件下收率达95.25%。两步收率93.64%。化合物1、2、3均经氢谱确认结构。该制备方法清洁高效、收率较高、成本较低,工业化生产前景广阔。 展开更多
关键词 2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮 2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯乙酮 2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯甲酸
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选择性硝酸氧化合成4-氟-3-甲基苯甲酸
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作者 林原斌 刘湘衡 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期74-77,共4页
以间二甲苯为原料,通过硝化反应、硝基还原、重氮化反应、选择性氧化合成了4-氟-3-甲基苯甲酸.研究了在中压条件下,用稀硝酸选择性氧化4-氟间二甲苯,考察了硝酸浓度、反应压力、反应温度及反应时间对反应的影响,同时探讨了反应机理.结... 以间二甲苯为原料,通过硝化反应、硝基还原、重氮化反应、选择性氧化合成了4-氟-3-甲基苯甲酸.研究了在中压条件下,用稀硝酸选择性氧化4-氟间二甲苯,考察了硝酸浓度、反应压力、反应温度及反应时间对反应的影响,同时探讨了反应机理.结果表明,在110℃下,硝酸浓度为30%、反应压力为1.0 MPa时反应2 h,反应的转化率和选择性分别为82.67%和68.02%,4-氟-3-甲基苯甲酸的产率可达56.23%.在氟原子取代基对位的甲基比其邻位的甲基更容易被氧化,氟原子取代基对甲基的吸电子诱导效应和位阻效应是4-氟间二甲苯能选择性氧化的主要原因. 展开更多
关键词 硝酸选择性氧化 间二甲 4-氟-3-甲基苯甲酸 高压釜
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4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成研究
7
作者 邹云豪 刘跃龙 《广东化工》 CAS 2022年第6期28-31,共4页
探究4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成工艺。以正丁腈、甲醇、氯化氢气为起始原料,制备丁亚胺酸甲酯盐酸盐。碱化后,游离的丁亚胺酸甲酯与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸。研究了物料料比、反应温度、反应时间对产品收... 探究4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成工艺。以正丁腈、甲醇、氯化氢气为起始原料,制备丁亚胺酸甲酯盐酸盐。碱化后,游离的丁亚胺酸甲酯与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸。研究了物料料比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。4-丁脒基-3-甲基苯甲酸收率达85%以上(以4-氨基-3-甲基苯甲酸计算),纯度在99%以上。 展开更多
关键词 4-丁脒基-3-甲基苯甲酸 替米沙坦 关键中间体 pinner反应 合成工艺
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酮洛芬的合成 被引量:5
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作者 刘志雄 程清蓉 李翔 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期673-674,678,共3页
目的:合成酮洛芬。方法:以3-氰甲基苯甲酸为起始原料,经过Friedel-Crafts、单甲基化、水解3步得酮洛芬。结果:总收率为73.8%,目标产物纯度为99.8%。结论:本合成路线成本低、收率高,适合工业化生产。
关键词 酮洛芬 3-氰甲基苯甲酸 化学合成
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氯铝酸盐离子液体催化邻二甲苯与CO_2的羧化反应 被引量:3
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作者 仙明明 顾淼飞 +2 位作者 孙泽能 张海飞 程振民 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期147-152,共6页
用自制的氯铝酸盐离子液体催化邻二甲苯与CO2的羧化反应合成了2,3-二甲基苯甲酸。考察了氯铝酸盐离子液体种类、反应温度、CO2压力、氯铝酸盐离子液体的质量、活化预处理等工艺条件对收率的影响。结果表明,在温度60℃、压力3MPa及加入12... 用自制的氯铝酸盐离子液体催化邻二甲苯与CO2的羧化反应合成了2,3-二甲基苯甲酸。考察了氯铝酸盐离子液体种类、反应温度、CO2压力、氯铝酸盐离子液体的质量、活化预处理等工艺条件对收率的影响。结果表明,在温度60℃、压力3MPa及加入12g[BMIM]Cl·2AlCl3的条件下,2,3-二甲基苯甲酸收率可以达到75%。氯铝酸盐离子液体可以替代AlCl3粉末催化羧化反应。并采用红外乙腈分子探针表征离子液体的Lewis酸性,结合羧化反应结果,可以得出:氯铝酸盐离子液体中的AlCl3摩尔分数越大,Lewis酸性越强,催化活性越高。 展开更多
关键词 氯铝酸盐离子液体 邻二甲 CO2 2 3-二甲基苯甲酸
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2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成 被引量:3
10
作者 李雯 尤启冬 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2004年第3期29-32,共4页
2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基... 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化. 展开更多
关键词 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸 合成 水合氯醛 药物合成中间体 红外光谱
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2-氟-3-三氟甲基苯甲酸的合成 被引量:2
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作者 王雪 冯殿隆 《医药化工》 2008年第7期15-16,共2页
2-氟-3-三氟甲基苯甲酸是一个重要的药物中间体,同时又是制备含氟液晶的一个重要化合物,对其合成方法进行了研究:以邻氟三氟甲基苯、丁基锂、二氧化碳为原料来合成,该合成方法操作简便,收率高达86.5%。
关键词 2-氟-3-三氟甲基苯甲酸 含氟中间体 丁基锂 合成
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HPLC同时测定安息香中3种化学成分的含量
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作者 刘瑶 李碧君 王峰 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第16期40-43,共4页
目的:建立HPLC同时测定安息香中香草醛、松柏醛和trans-[四氢-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-5-氧代呋喃-3-基]甲基苯甲酸酯含量的方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,在1.0 m L·... 目的:建立HPLC同时测定安息香中香草醛、松柏醛和trans-[四氢-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-5-氧代呋喃-3-基]甲基苯甲酸酯含量的方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,在1.0 m L·min-1的流速下,对样品进行梯度洗脱,并在280 nm波长处测定这3种化学成分的含量。结果:3种成分均能达到基线分离,且线性关系良好,加样回收率分别为99.51%,101.25%,100.71%。结论:该方法灵敏、准确、具有良好的稳定性和重复性,可用于同时测定安息香中这3种化学成分的含量,为安息香的质量控制研究提供一定参考。 展开更多
关键词 安息香 香草醛 松柏醛 trans-[四氢-2-(4-羟基-3-甲氧基基)-5-氧代呋喃-3-基]甲基苯甲酸
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2-氨基-3氟甲基苯甲酸的合成
13
作者 李雯 《化工中间体导刊》 2005年第3期9-9,共1页
目前,有机氟化物作为医药中间体,越来越受到广泛的重视。2-氨基-3氟甲基苯甲酸是一个重要的中间体,用于人体磷脂酰肌激酶抑制剂、抗菌药物、抗炎药物、抗关节炎药物的合成研究中。
关键词 2-氨基-3甲基苯甲酸 合成工艺 中间体 有机氟化物 制药工业
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