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GC-MS法测定吉非替尼中的基因毒性杂质 被引量：2
1
作者 丁兵 卢红华 +2 位作者 孙建合 冯中 张贵民 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1432-1434,共3页
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定吉非替尼中遗传毒性杂质3,4-二氟硝基苯(3)、3-氯-4-氟硝基苯(4)和3,4-二氯硝基苯(5)。采用DB-624MS毛细管色谱柱,以选择离子监测(SIM)模式进行测定。结果显示,3、4、5在质量浓度12~72 ng/ml内线... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定吉非替尼中遗传毒性杂质3,4-二氟硝基苯(3)、3-氯-4-氟硝基苯(4)和3,4-二氯硝基苯(5)。采用DB-624MS毛细管色谱柱,以选择离子监测(SIM)模式进行测定。结果显示,3、4、5在质量浓度12~72 ng/ml内线性关系良好,定量限分别为1.48、3.72、10.00 ng/ml,回收率分别为93.77%、99.27%和97.04%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 吉非替尼 3 4-二氟硝基苯 3-氯-4-氟硝基苯 3 4-二氯硝基苯
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相转移催化氟化合成3-氯-4-氟硝基苯的研究 被引量：2
2
作者 朱明华 《化学工业与工程技术》 CAS 2006年第3期29-31,共3页
概括了3氯4氟硝基苯的合成方法,采用正交实验法对3氯4氟硝基苯合成方法中的关键工序氟化工艺进行研究,获得了相转移催化剂作用下较佳的氟化反应工艺参数,并介绍了其在药物合成上的一些应用。
关键词 3 4-二氯硝基苯 3-氯-4-氟硝基苯 氟化
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3-氯-4-氟硝基苯的微波合成法 被引量：2
3
作者 罗军 吕春绪 《精细化工中间体》 CAS 2007年第1期30-33,共4页
研究了以3,4-二氯硝基苯为原料通过卤素交换氟化合成3-氯-4-氟硝基苯的反应。结果表明,微波加热条件下反应速率是常规加热的3～12倍,收率和选择性也都有提高。金属Lewis酸AlCl3和SbCl3用作本反应的催化剂可以取得良好的效果,其中SbCl3... 研究了以3,4-二氯硝基苯为原料通过卤素交换氟化合成3-氯-4-氟硝基苯的反应。结果表明,微波加热条件下反应速率是常规加热的3～12倍,收率和选择性也都有提高。金属Lewis酸AlCl3和SbCl3用作本反应的催化剂可以取得良好的效果,其中SbCl3效果最好,用于400W微波加热反应10min可得到97.0%的收率。 展开更多
关键词 3 4-二氯硝基苯 3-氯-4-氟硝基苯 微波 氟化 LEWIS酸
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TiO_2负载Pd-Fe催化3-氯-4-氟硝基苯常压加氢反应动力学 被引量：1
4
作者 刘长春 袁加程 +1 位作者 谭佩毅 李隽 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期555-559,共5页
以Ti O2负载的Pd-Fe为催化剂,考察了反应温度和催化剂用量对3-氯-4-氟硝基苯常压加氢反应的影响,拟合实验数据并建立了动力学方程,然后对动力学方程进行了统计学检验。结果表明,在3-氯-4-氟硝基苯0.1 mol,乙醇80 mL,催化剂0.26 g,氢气分... 以Ti O2负载的Pd-Fe为催化剂,考察了反应温度和催化剂用量对3-氯-4-氟硝基苯常压加氢反应的影响,拟合实验数据并建立了动力学方程,然后对动力学方程进行了统计学检验。结果表明,在3-氯-4-氟硝基苯0.1 mol,乙醇80 mL,催化剂0.26 g,氢气分压0.1 MPa的条件下,加氢反应对3-氯-4-氟硝基苯表现为一级,加氢反应的活化能为19 959.4 J/mol,指前因子为56.79。所获得的动力学方程能较好地描述3-氯-4-氟硝基苯的常压加氢反应。 展开更多
关键词 3-氯-4-氟硝基苯 催化氢化 二氧化钛负载钯铁催化剂 反应动力学
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