过渡金属离子与3-氟邻苯二甲酸和1,10-邻菲啰啉配合物的合成、结构及性质 被引量：4

1

作者 宋爽 查玉娥 +2 位作者 王育丰 刘一恒 李夏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1234-1242,共9页

过渡金属离子与3-氟邻苯二甲酸(H2Fpht)、1,10-邻菲啰啉(phen)通过水热反应得到了5个配合物:[M(Fpht)(phen)(H2O)3]·H2O(M=Ni 1,Co 2),[Cu(Fpht)(phen)(H2O)]·H2O(3),[M(Fpht)(phen)(H2O)]·H2O(M=Zn 4,Cd 5)。通过X-射... 过渡金属离子与3-氟邻苯二甲酸(H2Fpht)、1,10-邻菲啰啉(phen)通过水热反应得到了5个配合物:[M(Fpht)(phen)(H2O)3]·H2O(M=Ni 1,Co 2),[Cu(Fpht)(phen)(H2O)]·H2O(3),[M(Fpht)(phen)(H2O)]·H2O(M=Zn 4,Cd 5)。通过X-射线单晶衍射分析、元素分析、红外分析、荧光分析以及差热-热重分析对配合物进行了表征。配合物1和2为单核分子,中心离子Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)与3-氟邻苯二甲酸根的1个氧原子,1,10-邻菲啰啉的2个氮原子以及3个配位水分子的3个氧原子配位,形成六配位的扭曲八面体构型。配合物3为Z字形一维链状结构。中心Cu(Ⅱ)离子与2个3-氟邻苯二甲酸根的2个氧原子,1个1,10-邻菲啰啉的2个氮原子以及水分子的1个氧原子配位,形成四方锥构型。配合物4和5具有相似的一维螺旋结构,中心Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)离子与2个3-氟邻苯二甲酸根的3个氧原子、1,10-邻菲啰啉的2个氮原子以及水分子中的1个氧原子配位,形成扭曲的八面体构型。 展开更多

关键词 过渡金属配合物 3-氟邻苯二甲酸 1 10-邻菲啰啉 晶体结构

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温度控制的原位脱羧3-氟邻苯二甲酸与铅(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质（英文） 被引量：2

2

作者 屈相龙 宋爽 +1 位作者 赵凯 李夏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第4期669-676,共8页

Pb(NO_3)_2与3-氟邻苯二甲酸(H2Fpht)和2,2′-联吡啶(bpy)在不同水热反应温度下获得了2个新的配位聚合物:[Pb(Fba)(bpy)(NO_3)]_n(1)和[Pb_4O_2(Fba)_4]_n(2)。3-氟邻苯二甲酸配体经由原位脱羧生成了3-氟苯甲酸根(Fba)。配合物1具有Pb-N... Pb(NO_3)_2与3-氟邻苯二甲酸(H2Fpht)和2,2′-联吡啶(bpy)在不同水热反应温度下获得了2个新的配位聚合物:[Pb(Fba)(bpy)(NO_3)]_n(1)和[Pb_4O_2(Fba)_4]_n(2)。3-氟邻苯二甲酸配体经由原位脱羧生成了3-氟苯甲酸根(Fba)。配合物1具有Pb-NO_3-Pb双螺旋链结构,是由硝酸根桥联四方反棱柱[PbO_6N_2]结构单元而形成,而Fba与bpy配体螯合配位于中心铅离子。配合物2为PbOH-Pb链状结构,包含四面体结构单元[Pb_4(μ4-OH)_4]^(4+),且具有4个晶体学独立的铅离子中心:Pb(1)O_6、Pb(2)O_6、Pb(3)O_5和Pb(4)O_5。这两个配合物链分别经氢键作用力自组装为三维超分子网络结构。室温下,测定了配合物的固体荧光光谱,均显示为基于配体的荧光发射。有意思的是,通过荧光淬灭机理配合物2可以选择性地检测硝基苯。 展开更多

关键词 铅配合物 3-氟邻苯二甲酸 晶体结构 荧光

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3-硝基邻苯二甲酸锆的制备及其对双基系推进剂的催化作用 被引量：12

3

作者 张衡 赵凤起 +2 位作者 张晓宏 裴庆 郝海霞 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期1-4,共4页

以3-硝基邻苯二甲酸和硝酸氧锆为原料,制备了3-硝基邻苯二甲酸锆,采用元素分析、X射线荧光衍射、FT-IR和TG-DTG对其结构进行了表征。研究了3-硝基邻苯二甲酸锆对双基和RDX-CMDB推进剂燃烧性能的影响。结果表明,3-硝基邻苯二甲酸锆对双... 以3-硝基邻苯二甲酸和硝酸氧锆为原料,制备了3-硝基邻苯二甲酸锆,采用元素分析、X射线荧光衍射、FT-IR和TG-DTG对其结构进行了表征。研究了3-硝基邻苯二甲酸锆对双基和RDX-CMDB推进剂燃烧性能的影响。结果表明,3-硝基邻苯二甲酸锆对双基系推进剂燃烧具有良好的催化作用,在低压段能明显提高推进剂的燃速,在中高压段能明显降低燃速压力指数;与铜盐复合后,可显著提高低压段燃速和降低中高压段燃速压力指数。 展开更多

关键词 物理化学 3-硝基邻苯二甲酸锆 燃烧催化剂 双基推进剂 燃烧性能

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3-硝基邻苯二甲酸锆的制备、热分解机理及非等温反应动力学(英文) 被引量：9

4

作者 张衡 赵凤起 +4 位作者 仪建华 张晓宏 胡荣祖 徐司雨 任晓宁 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2263-2267,共5页

用3-硝基邻苯二甲酸、氢氧化钠和硝酸氧锆为原料,制备了3-硝基邻苯二甲酸锆,采用元素分析、X射线荧光衍射和FT-IR对其结构进行了表征.用TG-DTG以及变温固相原位反应池/傅里叶变换红外光谱(RSFT-IR)联用技术研究了3-硝基邻苯二甲酸锆的... 用3-硝基邻苯二甲酸、氢氧化钠和硝酸氧锆为原料,制备了3-硝基邻苯二甲酸锆,采用元素分析、X射线荧光衍射和FT-IR对其结构进行了表征.用TG-DTG以及变温固相原位反应池/傅里叶变换红外光谱(RSFT-IR)联用技术研究了3-硝基邻苯二甲酸锆的热分解机理,对主分解反应的DTG峰进行了数学处理,计算得到了动力学参数和动力学方程.结果表明,3-硝基邻苯二甲酸锆的分解反应总共有4个阶段,其中主分解反应发生在第2阶段,主分解反应的表观活化能Ea与指前因子A分别为158.84kJ·mol-1和109.85s-1,主分解阶段的反应机理服从一级Mample法则,主分解反应的动力学方程为dα/dt=109.85(1-α)e-1.91×104/T. 展开更多

关键词 3-硝基邻苯二甲酸锆 热分解机理 非等温反应动力学

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鲁米诺电化学发光关键中间体的质谱在线表征

5

作者 于凯 乔志媛 +7 位作者 张铭旺 朱乾龙 刘吉林 王雪凝 余千云 姜延晓 张洪 姜杰 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期141-148,I0005,共9页

鲁米诺优异的电化学发光性能使其在分析检测领域获得了广泛应用,然而,与反应机理相关的直接数据鲜有报道。本研究基于电化学-微米管-质谱(electrochemistry-micro tube-mass spectrometry,EC-MT-MS)技术,选用具有微米尖端的高硼硅玻璃... 鲁米诺优异的电化学发光性能使其在分析检测领域获得了广泛应用,然而,与反应机理相关的直接数据鲜有报道。本研究基于电化学-微米管-质谱(electrochemistry-micro tube-mass spectrometry,EC-MT-MS)技术,选用具有微米尖端的高硼硅玻璃管作为电解池和质谱电喷雾离子源,通过内置2根铂金丝电极连接自制的电化学工作站,实现鲁米诺电化学发光反应的实时在线质谱分析,结合串联质谱技术确认了相关产物的分子结构。本工作发现了鲁米诺电化学反应的2种关键中间体以及发光产物3-氨基邻苯二甲酸,确认了过氧化氢对于鲁米诺发光反应的增益机制。此外,将1,4-苯醌加入鲁米诺-过氧化氢体系,验证了超氧根阴离子自由基(O^(·-)_(2),源于过氧化氢)在鲁米诺电发光反应过程中的核心作用,本实验结果为研究鲁米诺发光机理提供了直接的数据参考。 展开更多

关键词 电化学-微米管-质谱(EC-MT-MS) 鲁米诺 过氧化氢 电化学发光 3-氨基邻苯二甲酸

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通过氢键构筑的含3-硝基邻苯二甲酸的层状超分子化合物 被引量：5

6

作者 邓玉恒 王双研 +3 位作者 刘娟 杨永丽 张帆 马宏伟 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期809-815,共7页

合成了含大量氢键的层状超分子化合物[C4H12N2](HL)2(I)和[YL(HL)(H2O)3]2·2H2O(Ⅱ)(H2L=O2NC6H3-(CO2H)2,3-硝基邻苯二甲酸),并通过元素分析、红外分析和单晶X衍射表征了组成与结构.化合物I为双质子化哌嗪阳离子和3-硝基邻苯二甲... 合成了含大量氢键的层状超分子化合物[C4H12N2](HL)2(I)和[YL(HL)(H2O)3]2·2H2O(Ⅱ)(H2L=O2NC6H3-(CO2H)2,3-硝基邻苯二甲酸),并通过元素分析、红外分析和单晶X衍射表征了组成与结构.化合物I为双质子化哌嗪阳离子和3-硝基邻苯二甲酸氢根阴离子组成的加合物,阴离子之间靠强烈的O—H…O氢键形成无限链状结构,同时阴离子链通过N—H…O氢键与阳离子扩展成网状结构,相邻的网状结构再由分子间弱作用力构筑成层状超分子.化合物Ⅱ则是在双核稀土配合物结构单元通过O—H…O氢键构成的网状结构基础上再进一步由层间弱作用力构筑成的层状超分子化合物.化合物Ⅱ的网格结构中,菱形单元空隙里填充的两个结晶水通过氢键将结点上的双核单元更牢固地结合在一起.化合物I为单斜晶系,P21/c空间群,a=1.3176(3)nm,b=1.1096(2)nm,c=0.75950(15)nm,β=97.14(3)°,V=1.1017(4)nm3,Z=4,μ=0.129mm-1,Dc=1.533Mg/m3.化合物Ⅱ为三斜晶系,P-1空间群,a=0.81262(16)nm,b=0.86942(18)nm,c=1.5011(3)nm,α=99.84(3)°,β=91.26(3)°,γ=104.55(3)°,V=1.0091(4)nm3,Z=1,μ=2.983mm-1,Dc=1.910Mg/m3. 展开更多

关键词 氢键 超分子 3-硝基邻苯二甲酸 稀土配合物 晶体结构

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阴离子交换高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量 被引量：2

7

作者 姚枝玉 吴秋娟 +2 位作者 董静 李薇 张斐 《药学与临床研究》 2015年第1期30-33,共4页

目的 采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法：SIELC Primesep D（4.6 mm×50 mm,5 μm）色谱柱;流动相：0.01% H2... 目的 采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法：SIELC Primesep D（4.6 mm×50 mm,5 μm）色谱柱;流动相：0.01% H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;进样量：5 μL;检测波长：222 nm、226 nm、262 nm.采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量.结果：3种物质在0.5 μg·mL^-1~20 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r〉0.9995）, 检测限分别为0.03 μg·mL^-1、0.1 μg·mL^-1、0.05 μg·mL^-1.结论：该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析. 展开更多

关键词 阴离子交换 3-硝基邻苯二甲酸 4-硝基邻苯二甲酸 邻苯二甲酸

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3,6-二氨基-N-异丁基邻苯二甲酰亚胺的合成 被引量：2

8

作者 陈碧琼 杨心师 +1 位作者 袁立华 冯文 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期744-746,共3页

以3-硝基邻苯二甲酸为原料,经脱水成酐、氨解、还原酰化、硝化、水解、还原等六步反应合成了一种新型的环芳酰胺的构筑单元对苯二胺衍生物——3,6-二氨基-N-异丁基邻苯二甲酰亚胺,总收率16.4%,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征。

关键词 3 6-二氨基-N-异丁基邻苯二甲酰亚胺 3-硝基邻苯二甲酸 对苯二胺衍生物 合成

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环状二核铜配合物[Cu(nphth)(phen)(H2O)]·22H2O的水热合成与晶体结构(英文) 被引量：2

9

作者 姜秀榕 温德才 +1 位作者 董雁 陈武华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第2期393-396,共4页

在水热反应条件下,合成了一个新配合物,[Cu(nphth)(phen)(H2O)]2.2H2O(nphth=3-硝基邻苯二甲酸阴离子,phen=邻菲咯啉),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了配合物。该配合物为单斜晶系,空间群P21/n,结构参数:a=0.999 8(1)nm,b=1.044... 在水热反应条件下,合成了一个新配合物,[Cu(nphth)(phen)(H2O)]2.2H2O(nphth=3-硝基邻苯二甲酸阴离子,phen=邻菲咯啉),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了配合物。该配合物为单斜晶系,空间群P21/n,结构参数:a=0.999 8(1)nm,b=1.044 5(1)nm,c=1.820 6(1)nm,β=91.423(1)°,V=1.900 7(2)nm3,Z=2,R=0.039 4,wR=0.096 5。结构分析表明,配合物为分立环状二核结构,并通过分子间氢键和π-π作用扩展为二维超分子网络结构。 展开更多

关键词 铜配合物 3-硝基邻苯二甲酸 水热合成 晶体结构

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泊马度胺的合成工艺条件改进 被引量：2

10

作者 赵胜贤 严晓阳 +4 位作者 郑绍成 厉昆 阳学文 熊国强 胡鸿雨 《精细化工中间体》 CAS 2017年第1期50-52,共3页

以N-叔丁氧羰基-L-谷氨酰胺(1)缩合﹑脱保护得到3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐(3);3-硝基邻苯二甲酸酐(4)环合得到3-硝基3-邻苯二甲酸酐(5);3与5在乙酸中回流缩合得1,3-二氧-2-(2,6-二氧哌啶-3-基)-5-硝基异二氢吲哚(6)最后铁粉还原得到目... 以N-叔丁氧羰基-L-谷氨酰胺(1)缩合﹑脱保护得到3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐(3);3-硝基邻苯二甲酸酐(4)环合得到3-硝基3-邻苯二甲酸酐(5);3与5在乙酸中回流缩合得1,3-二氧-2-(2,6-二氧哌啶-3-基)-5-硝基异二氢吲哚(6)最后铁粉还原得到目标产物泊马度胺。其结构经1H NMR和MS确证。该工艺合成操作简单,反应原料价廉易得,收率较高,反应条件温和,后处理简单,无特殊设备要求,产品质量稳定。总收率45%以上。 展开更多

关键词 N-叔丁氧羰基-L-谷氨酰胺 3-硝基邻苯二甲酸酐 合成

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3-甲基-7-硝基苯酞的合成 被引量：1

11

作者 苗丽 蔡鹏 +4 位作者 来虎钦 杨志香 丁成荣 瞿佳 李凤月 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第2期195-198,共4页

3-甲基-7-硝基苯酞是嘧啶水杨酸类除草剂环酯草醚的一个重要中间体,以3-硝基邻苯二甲酸、乙酸酐和丙二酸二乙酯为原料,经脱水缩合、Knoevenagel反应、水解脱羧及硼氢化钠还原合成.考察了各步反应溶剂、反应温度、反应时间和原料配比等... 3-甲基-7-硝基苯酞是嘧啶水杨酸类除草剂环酯草醚的一个重要中间体,以3-硝基邻苯二甲酸、乙酸酐和丙二酸二乙酯为原料,经脱水缩合、Knoevenagel反应、水解脱羧及硼氢化钠还原合成.考察了各步反应溶剂、反应温度、反应时间和原料配比等因素对反应收率的影响.在最佳优化反应条件下,反应总收率为57.8%,产品质量分数为98.8%,其结构经红外IR和氢谱核磁1 H NMR分析确证.该工艺路线简单、经济、合理并适合于工业化生产. 展开更多

关键词 3-硝基邻苯二甲酸 嘧啶水杨酸 除草剂 3-甲基-7-硝基苯酞

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3-硝基邻苯二甲酸二甲酯的合成

12

作者 王杨洋 侯海超 +1 位作者 左志芳 罗志臣 《广州化工》 CAS 2020年第19期38-39,共2页

3-硝基邻苯二甲酸二甲酯可作为抗肿瘤药物的中间体。实验以3-硝基邻苯二甲酸酐和甲醇为原料,以聚苯胺负载杂多酸作为固体催化剂,合成了3-硝基邻苯二甲酸二甲酯,实验研究了酸酐和醇的配比,催化剂用量,反应时间对酯化率的影响。实验结果... 3-硝基邻苯二甲酸二甲酯可作为抗肿瘤药物的中间体。实验以3-硝基邻苯二甲酸酐和甲醇为原料,以聚苯胺负载杂多酸作为固体催化剂,合成了3-硝基邻苯二甲酸二甲酯,实验研究了酸酐和醇的配比,催化剂用量,反应时间对酯化率的影响。实验结果表明最优的工艺条件为:n(3-硝基邻苯二甲酸酐):n(甲醇)=1:15,催化剂用量为5%,反应4.5 h,合成产率可达到90.1%。 展开更多

关键词 3-硝基邻苯二甲酸酐 甲醇 酯化 3-硝基邻苯二甲酸二甲酯

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反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质

13

作者 韩秀玲 唐力 +1 位作者 胡小丽 贡小辉 《山东化工》 CAS 2022年第5期123-125,129,共4页

采用反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质,对杂质邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸和其他未知杂质进行分离及定量。方法:采用WATERS XBridge Shield RP18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱;以0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈体系... 采用反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质,对杂质邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸和其他未知杂质进行分离及定量。方法:采用WATERS XBridge Shield RP18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱;以0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈体系为流动相,采用梯度洗脱方法,流速:1.0 mL/min;色谱柱柱温:35℃;进样体积:10μL;波长:220 nm,采用面积归一化法测定3-硝基邻苯二甲酸中的有关物质。结果:3-硝基邻苯二甲酸在0.03~482μg/mL范围内线性关系良好(R=1.0000),检测限为0.03μg/mL;4-硝基邻苯二甲酸在0.06~4.03μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9999),检测限为0.06μg/mL,矫正因子为1.1,回收率在97.4%~100.7%;邻苯二甲酸在0.06~4.02μg/mL范围内线性关系良好(R=1.0000),检测限为0.06μg/mL,矫正因子为1.7,回收率在99.1%~104.4%,不同条件下耐用性均符合要求。结论:本方法操作简单快捷、专属性较强,且重现性好、灵敏度高,可用于3-硝基邻苯二甲酸中有关物质的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 3-硝基邻苯二甲酸 有关物质

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3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺改进 被引量：1

14

作者 李成利 李明智 +2 位作者 王跃 安敏 门靖 《杭州化工》 CAS 2019年第2期15-18,共4页

以3-氨基邻苯二甲酸为起始原料,经过分子内脱水得到化合物3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐,再与氨气反应两步合成了阿普斯特关键中间体3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺。通过单因素实验考查了反应时间、乙酸酐和3-氨基邻苯二甲酸的摩尔比、析晶溶剂等... 以3-氨基邻苯二甲酸为起始原料,经过分子内脱水得到化合物3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐,再与氨气反应两步合成了阿普斯特关键中间体3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺。通过单因素实验考查了反应时间、乙酸酐和3-氨基邻苯二甲酸的摩尔比、析晶溶剂等工艺参数对反应的影响。实验结果表明,当反应时间为3-4h(步骤一)和8-10h(步骤二)、n(乙酸酐):n(3-氨基邻苯二甲酸)=4.0:1.0、析晶溶剂为n(乙酸乙酯):n(水)=1:2时,产品总收率达70.4%,纯度为99.6%。氨化反应经历了亲核加成-消除历程。改进后的合成方法工艺操作简单、反应条件温和,有一定的实用价值。 展开更多

关键词 3-氨基邻苯二甲酸 3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺 阿普斯特 合成工艺

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3-硝基邻苯二甲酸系列稀土配合物的光谱学与热稳定性研究 被引量：1

15

作者 张帆 邓玉恒 +2 位作者 朱惠菊 杨永丽 王少亭 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期2773-2776,共4页

在水-乙醇溶液中合成了稀土离子(RE=La,Nd,Eu,Tb,Er,Y)与3-硝基邻苯二甲酸(H2L)的晶体化合物,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对系列配合物RE2L2(HL)2(H2O)6.2H2O进行了系统的研究与表征。谱学研究结果与通过X衍射... 在水-乙醇溶液中合成了稀土离子(RE=La,Nd,Eu,Tb,Er,Y)与3-硝基邻苯二甲酸(H2L)的晶体化合物,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对系列配合物RE2L2(HL)2(H2O)6.2H2O进行了系统的研究与表征。谱学研究结果与通过X衍射表征的晶体结构数据是一致的。配体3-硝基邻苯二甲酸具有两种配位模式。两个全脱质子的配体L2-以桥联-螯合形式与两个稀土离子配位,而另两个单脱质子的配体HL-利用其酸根(—COO-)和羧基(—COOH)分别与金属离子以端基螯合形式配位。红外数据证实了羧酸根(—COO-)和羧基(—COOH)的存在以及羧基(—COOH)与结晶水之间的氢键作用。差热-热重数据与化合物的组成结构非常吻合,配合物中的结晶水和配位水在150℃左右开始失去并吸热,配体则在400℃左右开始氧化分解。 展开更多

关键词 稀土配合物 3-硝基邻苯二甲酸 谱学性质 差热分析 热重分析

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配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C(10)H8N2)(H2O)2]·2H2O的制备和晶体结构 被引量：1

16

作者 倪迎瑞 高玲香 +2 位作者 刘迎花 吴晓妮 何玲 《陕西师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期60-63,共4页

通过3-硝基邻苯二甲酸和2,2′-联吡啶与硝酸铜在乙醇水溶液中反应,得到了双核铜配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2].2H2O(C8H3NO6=3-硝基邻苯二甲酸根,C10H8N2=2,2’-联吡啶),并对其进行了IR和元素分析的表征.X射线衍射测定结果显示... 通过3-硝基邻苯二甲酸和2,2′-联吡啶与硝酸铜在乙醇水溶液中反应,得到了双核铜配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2].2H2O(C8H3NO6=3-硝基邻苯二甲酸根,C10H8N2=2,2’-联吡啶),并对其进行了IR和元素分析的表征.X射线衍射测定结果显示,晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为a=0.7534(19)nm,b=1.0467(3)nm,c=1.2044(3)nm,α=87.835(2)°,β=74.911(3)°,γ=77.437(3)°,V=0.8949(4)nm3,Z=1,Dc=1.725g/cm3,μ=1.277mm-1,F(000)=474,R=0.0382.中心铜离子为五配位,配位原子在铜离子周围排列成四角锥状.呈中心对称关系的两个不对称配位单元通过Cu—O键连接形成二聚体.离散的配合物分子通过分子间氢键和C-H…π等超分子弱相互作用力构筑并稳定了空间三维网络结构. 展开更多

关键词 铜配合物 3-硝基邻苯二甲酸 2 2′-联吡啶 晶体结构

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月桂醇聚氧乙烯(3)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成与性能

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作者 葛虹 王军 +1 位作者 许培援 朱冬梅 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期4-6,共3页

在过渡金属有机酸盐复合催化剂作用下 ,使月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚与邻苯二甲酸酐单酯化后经 Na OH中和 ,合成了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚邻苯二甲酸单酯钠盐 (PAES)。反应最佳条件为酯化 :醚 /酐 (摩尔比 )为 1∶ 1 .0 5 ,催... 在过渡金属有机酸盐复合催化剂作用下 ,使月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚与邻苯二甲酸酐单酯化后经 Na OH中和 ,合成了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚邻苯二甲酸单酯钠盐 (PAES)。反应最佳条件为酯化 :醚 /酐 (摩尔比 )为 1∶ 1 .0 5 ,催化剂用量 (对醚 )为 0 .88g/mol,反应温度 1 40℃ ,反应时间 6h;中和 :反应温度 80℃ ,反应时间 0 .5 h。 PAES收率≥ 95 % ,总固体质量分数 3 5 .0 % ,对 展开更多

关键词 月桂醇聚氧乙烯(3)醚邻苯二甲酸单酯钠盐 合成 性能 表面活性剂 月桂醇聚氧乙烯(3)醚 邻苯二甲酸酐 酯化

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(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞的合成与表征

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作者 方小平 杨亚婷 《安庆师范学院学报（自然科学版）》 2000年第4期22-23,共2页

用 3-羟基邻苯二甲酸酐为原料 ,仅通过两步反应 ,区域和立体选择性地得到天然产物 (Z) -3-丁烯基 -4 -羟基苯酞。并通过 IR光谱、NMR谱和质谱对其组成与结构进行了确认和表征。

关键词 (Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞 3-羟基邻苯二甲酸酐 正丁基锂 合成

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以3-硝基邻苯二甲酸根构建的环状双核Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文)

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作者 袁厚群 胡春燕 +3 位作者 鲍光明 肖伟 孙婷婷 邢永恒 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1195-1200,共6页

以3-硝基邻苯二甲酸和咪唑及2,2′-联吡啶为配体构筑了2种配合物[Zn2(npa)2(Im)4](1)和[Cd2(npa)2(2,2′-bipy)2(H2O)2]·2H2O(2)(npa2-=3-硝基邻苯二甲酸根,Im=咪唑,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)。用元素分析、红外光谱对其进行了表征... 以3-硝基邻苯二甲酸和咪唑及2,2′-联吡啶为配体构筑了2种配合物[Zn2(npa)2(Im)4](1)和[Cd2(npa)2(2,2′-bipy)2(H2O)2]·2H2O(2)(npa2-=3-硝基邻苯二甲酸根,Im=咪唑,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)。用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构;测定了配合物1和2的热稳定性。2个配合物均为双核分子,具有M2C8O4十四元大环结构。配合物1的双核单元通过分子间氢键形成3D网络结构,配合物2的双核单元通过分子间氢键和π-π堆积形成2D层状结构。 展开更多

关键词 3-硝基邻苯二甲酸 咪唑 2 2'-N -联吡啶 锌 镉 晶体结构

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3-硝基邻苯二甲酸为配体四核钛配合物的合成及晶体结构分析

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作者 刘迎花 高玲香 +1 位作者 宋佳 张葵涛 《化工文摘》 2007年第3期32-33,38,共3页

文章通过水相法合成出了新的配合物，并在无水乙醇中挥发重结晶培养出了一个“笼状”的（μ4-O）（μ2-OEt）4（μ2-OMe）（μ3-C8H3NO6）2（OEt）3C2Ti配合物的单晶，并通过IR、1HNMR及单晶X-射线衍射等方法对其进行了结构表征，结果... 文章通过水相法合成出了新的配合物，并在无水乙醇中挥发重结晶培养出了一个“笼状”的（μ4-O）（μ2-OEt）4（μ2-OMe）（μ3-C8H3NO6）2（OEt）3C2Ti配合物的单晶，并通过IR、1HNMR及单晶X-射线衍射等方法对其进行了结构表征，结果表明：该晶体为单斜晶系，空间群为P2（1）／c，a=12．2220（15）A，b=17．4542（13）A，c=20．679（3）A，α=90．00°，p=90．716（8）°，Y=90．00°，V=4411．2（8）A^3。 展开更多

关键词 水相法 3-硝基邻苯二甲酸 配合物 晶体结构

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