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—SO_3H功能化Brnsted酸性离子液体[MIM-BS][TsO]的制备及其催化性能研究 被引量:3
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作者 康艳慧 郭亚楠 陈平 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期11-15,共5页
以N-甲基咪唑(MIM)和1,4-丁基磺内酯(BS)为原料,采用两步法合成—SO_3H功能化Brφnsted酸性离子液体[MIM-BS][TsO]。利用红外光谱(IR),核磁共振波谱(NMR),热分析(TG-DTA)对其进行了表征。以β-萘甲醚与乙酸酐酰基化为探针反应,[MIM-BS][... 以N-甲基咪唑(MIM)和1,4-丁基磺内酯(BS)为原料,采用两步法合成—SO_3H功能化Brφnsted酸性离子液体[MIM-BS][TsO]。利用红外光谱(IR),核磁共振波谱(NMR),热分析(TG-DTA)对其进行了表征。以β-萘甲醚与乙酸酐酰基化为探针反应,[MIM-BS][TsO]离子液体为溶剂及催化剂对2-甲氧基-1-萘乙酮的合成条件进行了优化,结果表明,在反应温度130℃,n(乙酸酐)∶n(β-萘甲醚)=4∶1,n(离子液体)∶n(β-萘甲醚)=1∶8.3,反应时间6h的条件下,转化率最高达94.98%,2-甲氧基-1-萘乙酮作为主产物,选择性达99.07%。分离后的离子液体经真空干燥后重复使用6次,催化活性没有明显下降,表现出了优异的催化活性、选择性及可再生性。 展开更多
关键词 离子液体 N-甲基咪唑 β-萘甲醚 2-甲氧基-1-萘乙酮 F-C酰基化
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6-甲氧基萘乙酮的生产及应用 被引量:4
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作者 高丽荣 陈明 《河北化工》 2000年第1期15-17,共3页
介绍了6-甲氧基萘乙酮的性质、生产应用及开发概况 ,介绍了6 -甲氧基萘乙酮的合成工艺路线 ,详细叙述了二氯乙烷法和三废治理措施 ,并对经济效益进行了分析。
关键词 甲氧基萘乙酮 制造 应用
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吡啶-对甲苯磺酸功能化离子液体催化2-萘甲醚的酰化 被引量:3
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作者 陈少奇 陈平 兰鲲 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2017年第2期5-9,共5页
吡啶与1,4-丁基磺内酯反应首先制备具有磺酸基团的两性盐,然后再与对甲苯磺酸反应合成吡啶-磺酸功能化离子液体,通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)表征其结构。该离子液体作为催化剂及溶剂,催化2-萘甲醚的乙酰基化反应,设计正交试验L9(34... 吡啶与1,4-丁基磺内酯反应首先制备具有磺酸基团的两性盐,然后再与对甲苯磺酸反应合成吡啶-磺酸功能化离子液体,通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)表征其结构。该离子液体作为催化剂及溶剂,催化2-萘甲醚的乙酰基化反应,设计正交试验L9(34)优化其反应条件。结果表明,2-萘甲醚的物质的量为5mmol、2-萘甲醚/乙酸酐的物质的量比为1∶5,离子液体质量0.3g,120℃下反应6.0h,2-萘甲醚的转化率达90.7%。主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性为99.4%;其中,影响反应物转化率和产物选择性的主要因素为反应时间和温度。 展开更多
关键词 离子液体 2-萘甲醚 F-C酰基化 催化 正交试验
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Zr/Mo-MCM-41中孔分子筛催化2-甲氧基萘乙酰化反应 被引量:2
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作者 王志萍 于世涛 +1 位作者 刘福胜 解从霞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期425-428,455,共5页
制备了Zr/Mo MCM 41中孔分子筛,采用XRD、FTIR、BET、ESR和NH3 TPD对其结构进行了表征。结果表明,Zr/Mo MCM 41中孔分子筛具有较好的长程有序性和结晶度;但Mo并未进入分子筛骨架内部,而是在分子筛表面以非五价钼的氧化物形式存在。将Zr/... 制备了Zr/Mo MCM 41中孔分子筛,采用XRD、FTIR、BET、ESR和NH3 TPD对其结构进行了表征。结果表明,Zr/Mo MCM 41中孔分子筛具有较好的长程有序性和结晶度;但Mo并未进入分子筛骨架内部,而是在分子筛表面以非五价钼的氧化物形式存在。将Zr/Mo MCM 41用于催化2 甲氧基萘与乙酸酐的傅 克酰基化反应,得到较佳工艺条件为:n(Si)∶n(Mo)=1∶0 06,催化剂1 2g,2 甲氧基萘0 025mol,n(2 甲氧基萘)∶n(乙酸酐)=1∶6,反应温度130℃,反应时间24h。2 甲氧基萘的转化率达93 8%,1 乙酰基 2 甲氧基萘的选择性达94 9%。 展开更多
关键词 FRIEDEL-CRAFTS反应 乙酰化反应 中孔分子筛 2-甲氧基萘
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ZrO_2/Mo-MCM-41中孔分子筛催化2-甲氧基萘乙酰化反应的研究 被引量:2
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作者 庄计生 李露 宋湛谦 《当代化工》 CAS 2019年第2期221-224,228,共5页
在水热条件下制备了Mo-MCM-41中孔分子筛,以Zr(SO4_)_2·4H_2O为锆源,用浸泡和研磨两种方式制得ZrO_2/Mo-MCM-41催化剂。通过XRD、FT-IR、NH3-TPD及N2吸附-脱附技术对合成的材料进行了表征。结果表明:合成的中孔分子筛催化剂具有良... 在水热条件下制备了Mo-MCM-41中孔分子筛,以Zr(SO4_)_2·4H_2O为锆源,用浸泡和研磨两种方式制得ZrO_2/Mo-MCM-41催化剂。通过XRD、FT-IR、NH3-TPD及N2吸附-脱附技术对合成的材料进行了表征。结果表明:合成的中孔分子筛催化剂具有良好的中孔结构;在通过浸渍的方式制得的ZrO_2/Mo-MCM-41中孔分子筛中,ZrO_2分散于中孔分子筛的孔道内,在Mo-MCM-41分子筛外表面没有发现ZrO_2的结晶体;在通过研磨方式制得的ZrO_2/Mo-MCM-41中孔分子筛,ZrO_2仅存在于Mo-MCM-41分子筛的外表面;Mo原子没有进入分子筛骨架的内部,而是以氧化物的形式存在于分子筛表面。将合成的ZrO_2/Mo-MCM-41用于催化2-甲氧基萘的乙酰化反应,反应结果与SO42-/ZrO_2、HY及HZSM-5相比,以浸泡方式制得的ZrO_2/Mo-MCM-41中孔分子筛表现出良好的催化活性和对目的产物高的选择性。 展开更多
关键词 ZrO2/Mo-MCM-41 中孔分子筛 乙酰化 2-甲氧基萘 乙酸酐
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H_3PW_(12)O_(40)在离子液体中催化β-萘甲醚乙酰化反应 被引量:2
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作者 付万里 吴艳华 +2 位作者 陈平 王伟 兰鲲 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期121-127,共7页
利用吡啶和正溴丁烷合成离子液体中间体[BPy]Br,再由[BPy]Br和NaBF4合成了离子液体[BPy]BF4,对其进行了FT-IR,1 H NMR和TG-DTA表征.将合成的离子液体作为溶剂,磷钨酸为催化剂,催化β-萘甲醚(MM)和乙酸酐(AA)的乙酰化反应.结果表明,该反... 利用吡啶和正溴丁烷合成离子液体中间体[BPy]Br,再由[BPy]Br和NaBF4合成了离子液体[BPy]BF4,对其进行了FT-IR,1 H NMR和TG-DTA表征.将合成的离子液体作为溶剂,磷钨酸为催化剂,催化β-萘甲醚(MM)和乙酸酐(AA)的乙酰化反应.结果表明,该反应的主要产物是2-甲氧基-1-萘乙酮.反应的较佳工艺条件为:β-萘甲醚0.01mol,β-萘甲醚与乙酸酐的摩尔比为1∶1.5,磷钨酸0.05g,100℃下反应4h,反应物β-萘甲醚的转化率达到57.04%,最高选择性可达99.04%.通过萃取分离实现回收磷钨酸-离子液体的催化体系,并可循环使用5次,催化活性无下降. 展开更多
关键词 离子液体 β-萘甲醚 2-甲氧基-1-萘乙酮 磷钨酸 F-C酰基化反应
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磷钨酸催化2-甲氧基萘的乙酰化反应 被引量:2
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作者 石正宝 陈淑卿 陈平 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2014年第3期22-25,共4页
以2-甲氧基萘为反应底物,以磷钨酸(H3PW12O40)为催化剂,以醋酐为酰化试剂,研究2-甲氧基萘的傅-克酰基化反应。考察了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间和催化剂质量等因素对2-甲氧基萘转化率和主要产物选择性的影响。实验结果表明... 以2-甲氧基萘为反应底物,以磷钨酸(H3PW12O40)为催化剂,以醋酐为酰化试剂,研究2-甲氧基萘的傅-克酰基化反应。考察了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间和催化剂质量等因素对2-甲氧基萘转化率和主要产物选择性的影响。实验结果表明,2-甲氧基萘酰化反应的主产物是2-甲氧基-1-萘乙酮。适宜的反应条件为:以H3PW12O40为催化剂,催化剂质量为0.08g、反应时间为3h、温度80℃、2-甲氧基萘与乙酸酐的物质的量比为1∶2。在此条件下反应,2-甲氧基萘的转化率为83.32%,2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达91.39%。 展开更多
关键词 2-甲氧基萘 傅-克酰基化反应 磷钨酸 催化 乙酸酐
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2-甲氧基-6-溴萘的制备 被引量:1
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作者 周永江 《广州化工》 CAS 2012年第12期121-123,共3页
用硫酸二甲酯与β-萘酚在氢氧化钠溶液的作用下制备2-甲氧基-6-溴萘,对其反应条件如反应物滴加方式、反应时间、用量、反应温度条件等进行了探索和研究。结果表明,以2-甲氧基萘∶液溴∶铁粉∶醋酸溶剂的最佳摩尔比投料,在一定的条件下,... 用硫酸二甲酯与β-萘酚在氢氧化钠溶液的作用下制备2-甲氧基-6-溴萘,对其反应条件如反应物滴加方式、反应时间、用量、反应温度条件等进行了探索和研究。结果表明,以2-甲氧基萘∶液溴∶铁粉∶醋酸溶剂的最佳摩尔比投料,在一定的条件下,可得到产率高的2-甲氧基-6-溴萘。 展开更多
关键词 2-甲氧基萘 2-甲氧基-6-溴萘 甲基化
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六方介孔氧化硅负载磷钨酸的催化性能
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作者 杨星 高良军 陈平 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期522-528,共7页
采用浸渍法将磷钨酸(HPW)负载于六方介孔氧化硅(HMS)上,制备HPW改性HMS介孔材料HPW/HMS,对其进行了表征;以HPW/HMS为催化剂,催化2-萘甲醚(2-MN)与乙酸酐(AA)的酰化反应,考察了各因素对催化反应的影响.结果表明,HPW高度分散在HMS上,HPW/... 采用浸渍法将磷钨酸(HPW)负载于六方介孔氧化硅(HMS)上,制备HPW改性HMS介孔材料HPW/HMS,对其进行了表征;以HPW/HMS为催化剂,催化2-萘甲醚(2-MN)与乙酸酐(AA)的酰化反应,考察了各因素对催化反应的影响.结果表明,HPW高度分散在HMS上,HPW/HMS的酸量和酸强度随HPW负载量增加而增加.在温度120℃、时间4 h、催化剂用量0.3 g及2-萘甲醚/乙酸酐摩尔比1:2条件下,2-萘甲醚转化率为75.3%(mol),目标产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达83.0%(mol).催化剂可回收再利用,催化活性略有降低. 展开更多
关键词 六方介孔氧化硅 磷钨酸 2-萘甲醚 2-甲氧基-1-萘乙酮 Friedel-Crafts酰基化
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负载型催化剂HPW/SBA-15的合成及其在2-萘甲醚乙酰化反应中的应用
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作者 许慧斌 王伟 +1 位作者 陈平 兰鲲 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第6期483-488,共6页
采用浸渍法制备了SBA-15负载磷钨酸(HPW)催化剂HPW/SBA-15(Cat),其结构和性能经XRD,IR和NH3-TPD表征。将Cat应用于2-萘甲醚(1)和乙酸酐(2)的傅-克酰基化反应,考察了不同负载量的催化剂、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比、反应温度对2... 采用浸渍法制备了SBA-15负载磷钨酸(HPW)催化剂HPW/SBA-15(Cat),其结构和性能经XRD,IR和NH3-TPD表征。将Cat应用于2-萘甲醚(1)和乙酸酐(2)的傅-克酰基化反应,考察了不同负载量的催化剂、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比、反应温度对2-萘甲醚酰基化反应的转化率和主产物选择性的影响。结果表明:Cat400.05 g,反应5 h,n(1)∶n(2)=1∶4,反应温度120℃时,1的转化率为92.59%,主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达99.22%。 展开更多
关键词 2-萘甲醚 催化剂 HPW/SBA-15 2-甲氧基-1-萘乙酮 合成
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2-甲氧基萘用作锂离子电池过充保护添加剂
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作者 陈棽 余小宝 +7 位作者 李巧云 林航 陈焰香 刘深娜 杨阳 张贵萍 黄子欣 陈国良 《漳州师范学院学报(自然科学版)》 2013年第1期78-81,共4页
在1 mol/LLiPF6/EC+EMC(体积比1:1)电解液中,用恒流充放电池测试系统测试了2-甲氧基萘对磷酸铁锂电池电化学性能的影响,结果表明添加剂对电池容量特性基本没有影响.过充实验结果则表明添加5%的2-甲氧基萘表现出最优的磷酸铁锂电池的耐... 在1 mol/LLiPF6/EC+EMC(体积比1:1)电解液中,用恒流充放电池测试系统测试了2-甲氧基萘对磷酸铁锂电池电化学性能的影响,结果表明添加剂对电池容量特性基本没有影响.过充实验结果则表明添加5%的2-甲氧基萘表现出最优的磷酸铁锂电池的耐过充性能. 展开更多
关键词 添加剂 过充 2-甲氧基萘 锂离子电池
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聚苯乙烯二醋酸碘苯在萘普生合成中的应用
12
作者 陈文华 祁秀秀 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期420-422,共3页
2-萘甲醚(1)在无水AlCl3催化下与丙酰氯反应得6-甲氧基-2-丙酰萘(2),(2)在原甲酸三乙酯、硫酸下采用聚苯乙烯二醋酸碘苯催化进行1,2-芳基迁移重排得2-(2-(6-甲氧基萘基))丙酸乙酯(3),(3)在氢氧化钠水溶液中水解、酸化得萘普生(4)。总收... 2-萘甲醚(1)在无水AlCl3催化下与丙酰氯反应得6-甲氧基-2-丙酰萘(2),(2)在原甲酸三乙酯、硫酸下采用聚苯乙烯二醋酸碘苯催化进行1,2-芳基迁移重排得2-(2-(6-甲氧基萘基))丙酸乙酯(3),(3)在氢氧化钠水溶液中水解、酸化得萘普生(4)。总收率约47.4%(以2-萘甲醚计)。试验研究了影响合成2-(2-(6-甲氧基萘基))丙酸乙酯(3)的多种因素,如:硫酸的用量、原甲酸三酯的用量以及聚苯乙烯碘苯的回收利用。 展开更多
关键词 2-萘甲醚 聚苯乙烯二醋酸碘苯 萘普生 重排
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哌嗪衍生物SIPI5357与环糊精分子非共价复合物的制备与分析 被引量:5
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作者 吕娜 郑永勇 +4 位作者 李建其 潘婷婷 储艳秋 周鸣飞 丁传凡 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期199-204,共6页
报道了用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和紫外光谱(UV)等方法研究一种具有抗抑郁活性的芳烷醇哌嗪类化合物SIPI5357与α-环糊精(α-CD)和β-环糊精(β-CD)制备得到的非共价复合物。质谱分析结果显示,SIPI5357分子可以与环糊精分子以1∶1的关... 报道了用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和紫外光谱(UV)等方法研究一种具有抗抑郁活性的芳烷醇哌嗪类化合物SIPI5357与α-环糊精(α-CD)和β-环糊精(β-CD)制备得到的非共价复合物。质谱分析结果显示,SIPI5357分子可以与环糊精分子以1∶1的关系生成非共价复合物。使用紫外分光光度法对液相中非共价复合物的形成进行了辅助研究,得到了同样的结果。溶解度实验表明,这些非共价复合物的形成可以显著地提高此哌嗪类化合物在水溶液中的溶解度,使得它作为高效的口服或注射药物成为可能。此外,根据溶解度实验的结果,还计算了SIPI5357和两种环糊精分子在液相中的生成常数,它们分别为β-环糊精-SIPI5357:262L/mol/L,α-环糊精-SIPI5357:63.4L/mol/L。两种非共价复合物的稳定程度为β-环糊精-SIPI5357>α-环糊精-SIPI5357。 展开更多
关键词 电喷雾电离质谱 紫外光谱 环糊精 哌嗪衍生物 非共价复合物 溶解度
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