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2-氯-x-三氟甲基吡啶系列化合物合成反应规律研究
1
作者 刘广生 贾铁成 刘占龙 《当代化工》 CAS 2014年第5期709-711,共3页
对2-氯-x-甲基吡啶合成2-氯-x-三氟甲基吡啶的一些反应规律进行了研究、分析和总结,认为吡啶环上N原子的占位和α位上是否存在吸电子基团决定侧链氯化的可行性,在合成反应中,氯化反应难易程度与氟化反应的难易程度存在着负相关。
关键词 2-氯-x-甲基吡啶 2-氯-x-三氟甲基吡啶 氯化 氟化
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农药关键中间体2-氯-5-甲基吡啶的合成研究 被引量:1
2
作者 丁永山 陈洪龙 +2 位作者 甘华军 王文魁 罗超然 《化工时刊》 CAS 2023年第2期13-16,共4页
以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经过重氮化反应生成2-氯-5甲基吡啶。考察了不同的亚硝酰氯制备方法、不同的反应温度、酸、溶剂对反应的影响。实验结果表明:选择氯化亚砜、水、硝酸制备亚硝酰氯,15~20℃、37%的盐酸是2-氨基-5-甲基吡啶最... 以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经过重氮化反应生成2-氯-5甲基吡啶。考察了不同的亚硝酰氯制备方法、不同的反应温度、酸、溶剂对反应的影响。实验结果表明:选择氯化亚砜、水、硝酸制备亚硝酰氯,15~20℃、37%的盐酸是2-氨基-5-甲基吡啶最佳的重氮化反应条件,转化率100%,收率可达95%。 展开更多
关键词 2-氨基-5-甲基吡啶 2-氯-5-甲基吡啶 2-羟基-5-甲基吡啶 重氮化反应 亚硝酰氯
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微通道连续流制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究
3
作者 王怡明 仲恩奎 +2 位作者 高秋敏 崔向勇 张巍伟 《石油化工应用》 CAS 2024年第10期96-100,共5页
利用微通道连续流技术制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究,在以固体光气为氯化剂,氯化剂与3-甲基吡啶氧化物混合摩尔比为1.2∶1.0,反应温度为20℃,成盐反应停留时间为15 s下得到成盐液,随后升温至30℃,通入氯化氢气体至体系压力为0.6 MPa,... 利用微通道连续流技术制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究,在以固体光气为氯化剂,氯化剂与3-甲基吡啶氧化物混合摩尔比为1.2∶1.0,反应温度为20℃,成盐反应停留时间为15 s下得到成盐液,随后升温至30℃,通入氯化氢气体至体系压力为0.6 MPa,氯化反应停留时间为180 s,2-氯-5-甲基吡啶收率最高为93.6%,与釜式反应相比,3-甲基吡啶氧化物转化率提高了6.2%,2-氯-5-甲基吡啶的收率提高了8.8%,反应总时长缩短至195 s,体现了微通道连续流反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,提高了反应效率。 展开更多
关键词 2-氯-5-甲基吡啶 微通道技术 工艺研究
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3-甲基吡啶-N-氧化物深度氯化以提高产品收率 被引量:1
4
作者 薛谊 徐强 +3 位作者 刘奎涛 蒋剑华 江涛 胡容茂 《现代农药》 CAS 2008年第5期21-22,25,共3页
针对由3-甲基吡啶-N-氧化物与三氯氧磷生产2-氯-5-甲基吡啶过程存在的收率偏低问题,通过固体光气的深度氯化,使合成收率达到了76%,2-氯-5-甲基吡啶和2-氯-3-甲基吡啶合计总收率达95%,大幅度降低了生产成本。
关键词 2-氯-5-甲基吡啶 2-氯-3-甲基吡啶 3-甲基吡啶-N-氧化物 三氯化铝 氯化剂 固体 光气
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2-氯-5-甲基吡啶结晶母液的分离
5
作者 孙春霞 彭盘英 +1 位作者 崔世海 王玉萍 《南京师范大学学报(工程技术版)》 CAS 2003年第2期12-14,66,共4页
用萃取精馏法处理 2 氯 5 甲基吡啶结晶母液 ,得到 95 %以上含量的 2 氯 3 甲基吡啶与 2 氯 5 甲基吡啶 .萃取剂经循环使用分离效果没有下降 .同时讨论了影响萃取精馏分离效果的一些因素 .
关键词 萃取精馏 2-氯-3-甲基吡啶 2-氯-5-甲基吡啶 结晶母液
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2-氨基-5-甲基吡啶重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的方法研究 被引量:2
6
作者 毛逢银 孙明炳 +2 位作者 何静 邱露 牛鑫超 《精细化工中间体》 CAS 2010年第5期23-26,共4页
以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化、氯代热解反应制得了2-氯-5-甲基吡啶,研究了浓盐酸用量、亚硝酸钠用量、氯代温度、氯代时间、不同氯代剂对2-氯-5-甲基吡啶收率的影响。优化工艺条件为:氯化亚铜为催化剂,n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n... 以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化、氯代热解反应制得了2-氯-5-甲基吡啶,研究了浓盐酸用量、亚硝酸钠用量、氯代温度、氯代时间、不同氯代剂对2-氯-5-甲基吡啶收率的影响。优化工艺条件为:氯化亚铜为催化剂,n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(盐酸)=1∶3、n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.1、重氮化温度为0~5℃,氯代温度45℃、氯代时间8 h、稀盐酸为氯代剂,优化条件下产品的收率为74.76%。 展开更多
关键词 2-氯-5-甲基吡啶 2-氨基-5-甲基吡啶 重氮化 氯代
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2-氯-5-甲基吡啶的合成 被引量:1
7
作者 王秋萍 王根林 丁克鸿 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期23-25,共3页
[目的]2-氯-5-甲基吡啶是合成新烟碱类杀虫剂的重要中间体,开发出一种合成2-氯-5-甲基吡啶的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以丙醛、氯气、丙烯腈等为原料,采用新的工艺路线,3步反应合成2-氯-5-甲基吡啶。[结果]在优化的反应条件下,... [目的]2-氯-5-甲基吡啶是合成新烟碱类杀虫剂的重要中间体,开发出一种合成2-氯-5-甲基吡啶的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以丙醛、氯气、丙烯腈等为原料,采用新的工艺路线,3步反应合成2-氯-5-甲基吡啶。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率65.1%,纯度99.6%。[结论]为合成重要的农药中间体2-氯-5-甲基吡啶提供了一种新方法。 展开更多
关键词 氯代 铜催化 2-氯-4-甲酰基戊腈 2-氯-5-甲基吡啶
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2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学氢化脱氯合成2-氯-5-甲基吡啶 被引量:1
8
作者 王一想 陈泽伟 +2 位作者 张雯 徐颖华 马淳安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期1882-1891,共10页
2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其... 2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其次,研究了阴极材料和电解液组成对TCMP选择性脱氯反应的影响;最后,采用膜厚度极距的板框式电解槽分别研究了阴、阳极支持电解质对电解槽压和电流密度与底物浓度对脱氯反应效率的影响。实验结果表明,在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中,TCMP能在银网阴极上高选择性的氢化脱氯成CMP;CMP收率从高到低的阴极依次为:银>铜>锌>铅>钛>石墨>镍。阴阳极支持电解质从四丁基高氯酸铵分别换成乙酸锂和硫酸,电解槽压大幅度下降。降低电流密度和提高底物浓度有利于TCMP电化学氢化脱氯效率。在优化条件下(阴极液:含10%乙酸+5%水+0.2 mol·L^(-1)乙酸锂的甲醇溶液;阴极:银网;电流密度:333 A·m^(-2);温度:30℃),0.2 mol·L^(-1) TCMP能高效地转化为CMP(收率:91%),电流效率可达54%,电解槽压大约为3.0 V。 展开更多
关键词 2-氯-5-甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 银电极 电化学脱氯 板框式电解槽 优化
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2-氯-5-甲基吡啶生产工艺改进 被引量:1
9
作者 薛谊 徐强 +3 位作者 刘奎涛 蒋剑华 江涛 胡容茂 《江苏化工》 2008年第5期33-34,共2页
针对由3-甲基吡啶-N-氧化物与三氯氧磷反应生产2-氯-5-甲基吡啶过程中存在的收率偏低问题,通过添加助剂三氯化铝,使合成收率达到了68%。与原有工艺相比,合成收率提高了16%,有效地降低了生产成本,具有生产应用前景。
关键词 2-氯-5-甲基吡啶 3-甲基吡啶-N-氧化物 三氯化铝
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3-甲基吡啶制备2-氯-5-甲基吡啶的合成工艺研究 被引量:2
10
作者 王红明 李健 +3 位作者 葛九敢 齐武 周建华 薛谊 《世界农药》 CAS 2012年第6期26-27,32,共3页
以3-甲基吡啶为原料,CuCl/HCl为氯化剂,合成得到2-氯-5-甲基吡啶。考察了氯化剂中CuCl和HCl的不同用量对2-氯-5-甲基吡啶产率的影响。结果表明,反应温度110℃,反应时间9 h,3-甲基吡啶氧化物、CuCl及HCl三者摩尔比4.5:3:9为最佳试验条件... 以3-甲基吡啶为原料,CuCl/HCl为氯化剂,合成得到2-氯-5-甲基吡啶。考察了氯化剂中CuCl和HCl的不同用量对2-氯-5-甲基吡啶产率的影响。结果表明,反应温度110℃,反应时间9 h,3-甲基吡啶氧化物、CuCl及HCl三者摩尔比4.5:3:9为最佳试验条件,2-氯-5-甲基吡啶收率达到最大值75%。 展开更多
关键词 -氯--甲基吡啶 CUCL 合成
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The Preparation of 2-Chloro-5-chloromethylpyridine in an Airlift Loop Reactor 被引量:1
11
作者 闻建平 王长林 乔萍 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2003年第5期608-610,共3页
A new process for the direct chlorination of 2-chloro-5-methylpyridine to yield 2-chloro-5-chloro-methylpyridine in an airlift loop reactor (ALR) has been studied. Five main reaction conditions including TR, na/ns, cp... A new process for the direct chlorination of 2-chloro-5-methylpyridine to yield 2-chloro-5-chloro-methylpyridine in an airlift loop reactor (ALR) has been studied. Five main reaction conditions including TR, na/ns, cp, Qg and dD/dR were optimized. The average molar yield and purity of 2-chloro-5-chloromethylpyridine obtained were 79% and 98.5% respectively under the optimum operating conditions. Finally, the efficiency for the preparation of 2-chloro-5-chloromethylpyridine with ALR and stirred tank reactor (STR) respectively was compared. 展开更多
关键词 2-chloro-5-chloromethylpyridine 2-chloro-5-methylpyridine direct chlorination airlift loop reactor
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2013年吡啶中间体技术研发进展 被引量:1
12
作者 王晨 《精细与专用化学品》 CAS 2015年第3期25-27,共3页
综述了有关吡啶中间体的合成技术进展,包括农药中间体、医药中间体和其他中间体,以及医药原料药和农药原药等。
关键词 2-氯-5-甲基吡啶 3-甲基吡啶 吡氟酰草胺 托拉塞米 埃索美拉唑镁 甲磺酸伊马替尼 右旋雷贝拉唑
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Isolation of 2-Chloro-5-methylpyridine from its Isomer 2-Chloro-3-methylpyridine by Formation of its Copper(II) Complex
13
作者 RiChengXUAN WeiXiaoHU ZhongYuYANG YaPingLU 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2004年第2期181-182,共2页
Chloro-5-methylpyridine can be effectively isolated from its isomer 2-chloro-3- methyl-pyridine in the form of Cu2+complex. After hydrolyzing the complex, it can be obtained in more than 99.1% purity.
关键词 ISOLATION 2-chloro-5-methylpyridine.
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含2-氯-5-甲基吡啶结构的芳甲酰基硫脲的合成与生物活性 被引量:1
14
作者 刘长春 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期130-134,共5页
以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸盐([Bmim]SCN)作为反应原料和反应介质,在室温下与芳甲酰氯、2-氯-5-吡啶甲胺反应一锅法合成了标题化合物,用1HNMR和IR对其结构进行表征,并初步研究了目标化合物的生物活性。结果表明,10.0 mmol芳甲... 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸盐([Bmim]SCN)作为反应原料和反应介质,在室温下与芳甲酰氯、2-氯-5-吡啶甲胺反应一锅法合成了标题化合物,用1HNMR和IR对其结构进行表征,并初步研究了目标化合物的生物活性。结果表明,10.0 mmol芳甲酰氯与2.16 g(11.0 mmol)[Bmim]SCN反应10 min后,产物不需要分离,继续与1.50 g(10.5 mmol)2-氯-5-吡啶甲胺反应20 min,以82.7%~95.6%的收率得到目标化合物。离子液体[Bmim]SCN可以回收利用,重复使用6次目标产物收率无明显降低。初步生物活性试验表明,标题化合物大多数有一定的杀菌和植物生长调节活性。 展开更多
关键词 芳甲酰基硫脲 2-氯-5-甲基吡啶 离子液体 合成 生物活性
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2-氯-3-吡啶甲醛的合成新方法
15
作者 陈洪龙 岳瑞宽 +2 位作者 王文魁 丁永山 罗超然 《安徽化工》 CAS 2022年第1期66-67,70,共3页
以2-氯-3-甲基吡啶为原料,经氯化、碳酸钙催化水解得到2-氯-3-吡啶甲醛。考查了氯化反应温度,催化剂种类、催化剂用量、水解反应温度、水用量等对反应的影响,在最佳的反应条件下,产品总收率可达96%。
关键词 2-氯-3-吡啶甲醛 2-氯-3-甲基吡啶 氯化 催化水解
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2-氯-5-甲基吡啶合成新工艺 被引量:1
16
作者 周颖华 王芳 +3 位作者 崔竞方 王根林 丁克鸿 徐林 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期635-637,共3页
[目的]开发一条新的2-氯-5-甲基吡啶合成工艺路线。[方法]以N,N,5-三甲基-2-吡啶胺为原料,经季铵化和氯化反应合成2-氯-5-甲基吡啶,并对其合成工艺进行了优化。[结果]优化条件下,反应总收率为85.08%,产品纯度为99.95%。[结论]开发了2-氯... [目的]开发一条新的2-氯-5-甲基吡啶合成工艺路线。[方法]以N,N,5-三甲基-2-吡啶胺为原料,经季铵化和氯化反应合成2-氯-5-甲基吡啶,并对其合成工艺进行了优化。[结果]优化条件下,反应总收率为85.08%,产品纯度为99.95%。[结论]开发了2-氯-5-甲基吡啶合成的新工艺,该工艺路线简单,设备投资少,产品收率高且易分离,适合工业化生产。 展开更多
关键词 季铵化 加压氯化 2-氯-5-甲基吡啶
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2-氯-5-甲基吡啶的非催化侧链氯化工艺研究
17
作者 钟劲松 陈新春 +2 位作者 蒋剑华 王福军 薛谊 《现代农药》 CAS 2018年第4期24-25,共2页
以2-氯-5-甲基吡啶为原料,对氯三氟甲苯为溶剂,在135~140℃通入氯气进行侧链氯化反应合成2-氯-5-氯甲基吡啶,反应转化率为47.3%,反应选择性为93.3%,单步反应收率为91.2%。连续5批次循环套用实验表明,以2-氯-5-甲基吡啶计,2-氯-5-氯甲基... 以2-氯-5-甲基吡啶为原料,对氯三氟甲苯为溶剂,在135~140℃通入氯气进行侧链氯化反应合成2-氯-5-氯甲基吡啶,反应转化率为47.3%,反应选择性为93.3%,单步反应收率为91.2%。连续5批次循环套用实验表明,以2-氯-5-甲基吡啶计,2-氯-5-氯甲基吡啶平均收率为80.5%,平均质量分数为98.5%。 展开更多
关键词 2-氯-5-甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 非催化侧链氯化 合成
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2-氯-5-甲基吡啶精馏塔再沸器腐蚀泄漏原因分析
18
作者 王振华 左锐 +3 位作者 李文浩 石德龙 陈曙彤 郑建国 《全面腐蚀控制》 2018年第2期56-60,共5页
国内某农化企业2-氯-5-甲基吡啶精馏塔再沸器换热管发生腐蚀泄漏。经过现场调研,再沸器结构分析、生产工艺分析、腐蚀率核算,腐蚀形貌及腐蚀产物分析等工作,结果表明,再沸器316L不锈钢换热管内壁发生了严重的均匀腐蚀,腐蚀率高达42mm/a... 国内某农化企业2-氯-5-甲基吡啶精馏塔再沸器换热管发生腐蚀泄漏。经过现场调研,再沸器结构分析、生产工艺分析、腐蚀率核算,腐蚀形貌及腐蚀产物分析等工作,结果表明,再沸器316L不锈钢换热管内壁发生了严重的均匀腐蚀,腐蚀率高达42mm/a;管内物料中所含的少量HCl和0.2%H_2O反应生成高浓度的盐酸,在150℃高温下,对316L不锈钢产生极强的均匀腐蚀;换热管上部内壁出现了空泡腐蚀,致使再沸器换热管腐蚀程度从下部到上部依次加重。 展开更多
关键词 腐蚀泄漏 再沸器 2-氯-5-甲基吡啶 HCL
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氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯化合物的合成与抑菌活性
19
作者 刘长春 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期97-100,共4页
以芳香硝基化合物、2-氯-5-吡啶甲醇和一氧化碳为原料,在Pd-Fe/Ti O2催化下进行羰基化反应,合成了11个新型氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯化合物,其结构经1H NM R和M S表征。初步抑菌活性测定结果表明:在50 mg/L下,大多数目标化合物对4种供... 以芳香硝基化合物、2-氯-5-吡啶甲醇和一氧化碳为原料,在Pd-Fe/Ti O2催化下进行羰基化反应,合成了11个新型氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯化合物,其结构经1H NM R和M S表征。初步抑菌活性测定结果表明:在50 mg/L下,大多数目标化合物对4种供试病原菌具有一定的抑制活性,其中化合物3f(4-甲氧基苯基氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯、3h(2,4-二氯苯基氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯)和3j(3,4-二氯苯基氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯)对小麦赤霉病菌Gibberella zeae的抑制率达77.3%以上,3f对苹果轮纹病菌Physalospora piricola的抑制率达82.5%,与对照药多菌灵接近;所有化合物在50 mg/L下对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制活性均优于对照药多菌灵。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯 2-氯-5-甲基吡啶 羰基化 抑菌活性
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中间体3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶的合成 被引量:1
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作者 介敬芝 田俊波 《河北化工》 2008年第4期25-27,共3页
介绍了中间体3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶的9条合成工艺路线,从中选出较优的工艺路线进行合成研究,产品含量达到99.8%,收率达到65.4%。
关键词 3-氨基-2-氯-4-甲基毗啶 合成
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