新型苯并吡喃类FSH拮抗剂的合成

1

作者 王志涛 吕兰亭 +4 位作者 任二勇 王旭东 张瑞 毛龙飞 姜玉钦 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第10期867-870,共4页

以2-溴-4,5-二甲氧基苄溴为起始原料,依次经取代、Sonogoshira偶联、水解、酰化和氧化反应合成了新型FSH拮抗剂——(R)-N-[1-羟基-3-(1H-吲哚-3-基)丙烷-2-基]-3-异丙氧基-8,9-二甲氧基-6H-苯并[c]苯并吡喃-2-甲酰胺,总收率16.8%,其结构... 以2-溴-4,5-二甲氧基苄溴为起始原料,依次经取代、Sonogoshira偶联、水解、酰化和氧化反应合成了新型FSH拮抗剂——(R)-N-[1-羟基-3-(1H-吲哚-3-基)丙烷-2-基]-3-异丙氧基-8,9-二甲氧基-6H-苯并[c]苯并吡喃-2-甲酰胺,总收率16.8%,其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证。 展开更多

关键词 2-溴4 5-二甲氧基苄溴 FSH拮抗剂 (R)-N-(1-羟基-3-(1H-吲哚-3-基)丙烷-2-基)-3-异丙氧基-8 9-二甲氧基-6H-苯并[C]苯并吡喃-2-甲酰胺 药物合成

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2-溴-4-甲基苯酚的合成 被引量：1

2

作者 任群翔 孟祥军 +1 位作者 赵婷 孙红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期699-700,共2页

2-Bromo-4-methylphenol was synthesized from 4-methylphenol by oxidative bromination at the low temperature,with a yield of 93%.The product was characterized by IR and （）1H NMR spectroscopy.The optimum conditions of ... 2-Bromo-4-methylphenol was synthesized from 4-methylphenol by oxidative bromination at the low temperature,with a yield of 93%.The product was characterized by IR and （）1H NMR spectroscopy.The optimum conditions of the reaction were:reaction temperature was-5～-10℃,the mol ratio of C7H8O:H2O2 was 1:0.85,reaction time was 4h and agitation rate was 1000 r/min. 展开更多

关键词 对甲基苯酚 2-溴4-甲基苯酚 合成

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2-溴-4,4’-二叔丁基联苯的合成与表征

3

作者 吴悲鸿 冯海东 +2 位作者 马欣 张彩霞 孙敏青 《合成材料老化与应用》 2020年第2期35-36,108,共3页

以4,4’-二叔丁基联苯为起始原料合成了2-溴-4,4’-二叔丁基联苯,利用1H NMR对化合物结构进行了表征。通过研究反应温度、反应时间、三溴化吡啶鎓用量和反应溶剂对目标化合物收率的影响,得出最佳反应条件:反应温度30℃,反应时间1h,溶剂... 以4,4’-二叔丁基联苯为起始原料合成了2-溴-4,4’-二叔丁基联苯,利用1H NMR对化合物结构进行了表征。通过研究反应温度、反应时间、三溴化吡啶鎓用量和反应溶剂对目标化合物收率的影响,得出最佳反应条件:反应温度30℃,反应时间1h,溶剂为氯仿,三溴化吡啶鎓用量为4,4’-二叔丁基联苯摩尔量的1.05倍。 展开更多

关键词 三溴化吡啶鎓 2-溴-4 4’-二叔丁基联苯 合成与表征

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2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成

4

作者 赵玉娟 满城娜 王重斌 《山东化工》 CAS 2012年第6期10-12,共3页

以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件:n(三氟乙酰乙酸乙酯):n(溴素)=1:2.6,反应温度为25℃,反应时间2... 以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件:n(三氟乙酰乙酸乙酯):n(溴素)=1:2.6,反应温度为25℃,反应时间20h,产物收率73.9%。产物结构通过1HNMR和与IR进行了确证。 展开更多

关键词 三氟乙酰乙酸乙酯 2 2-二溴-4 4 4-三氟乙酰乙酸乙酯 溴 合成

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2-溴-4,5,2',4',6'-五甲氧基二苯甲酮的合成与结构表征

5

作者 周荣光 杨兆祥 +3 位作者 杨健 郑双庆 赵加强 王金 《云南化工》 CAS 2011年第5期7-9,共3页

以均苯三酚为原料,经两步反应制得芒果苷元合成中的重要中间体2-溴-4,5,2',4',6'-五甲氧基二苯甲酮。第一步,均苯三酚在Me2CO3/K2CO3/DMSO(二甲基亚砜)反应体系中于120～150℃下完成全甲基化得到均苯三酚三甲醚,收率约95%;... 以均苯三酚为原料,经两步反应制得芒果苷元合成中的重要中间体2-溴-4,5,2',4',6'-五甲氧基二苯甲酮。第一步,均苯三酚在Me2CO3/K2CO3/DMSO(二甲基亚砜)反应体系中于120～150℃下完成全甲基化得到均苯三酚三甲醚,收率约95%;第二步,以1,2-二氯乙烷为溶剂,均苯三酚三甲醚与2-溴-4,5-二甲氧基苯甲酸在POCl3的作用下于70～80℃下发生Friedel-Crafts酰基化反应,得到目标化合物,收率约85%。目标化合物为全新化合物,其结构经IR、UV、EIMS、13 CNMR1、HNMR所确证。 展开更多

关键词 2-溴-4 5 2'4 '6 '-五甲氧基二苯甲酮 结构表征 芒果苷元 FRIEDEL-CRAFTS反应

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3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯的合成

6

作者 尹丽华 初飞 +1 位作者 杨晴来 陈林 《云南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第4期284-286,共3页

以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经溴代、酰化、醇解反应合成了未见报道的丹参素类似物3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯,用IR、1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.

关键词 3 4-二甲氧基苯丙酸 3-(2-溴-4 5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯 合成

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丙环唑的合成 被引量：10

7

作者 卜宇岚 翁建全 《精细化工中间体》 CAS 2007年第1期25-27,共3页

采用溴化法对环菌唑类杀菌剂丙环唑的合成进行了研究,总反应分三步进行。结果表明,第一步2,4-二氯苯乙酮的α单溴代反应较适宜的反应温度为5℃,较适宜的反应介质为四氯化碳,在此反应条件下,单溴代产物α-溴-2,4-二氯苯乙酮的收率为93%... 采用溴化法对环菌唑类杀菌剂丙环唑的合成进行了研究,总反应分三步进行。结果表明,第一步2,4-二氯苯乙酮的α单溴代反应较适宜的反应温度为5℃,较适宜的反应介质为四氯化碳,在此反应条件下,单溴代产物α-溴-2,4-二氯苯乙酮的收率为93%。丙环唑的总收率为69.5%(以2,4-二氯苯乙酮计),产品含量95.0%。产物结构经IR、1HNMR和MS表征。 展开更多

关键词 丙环唑 a-溴-2 4-二氯苯乙酮 2-(2 4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-丙基-1 3-二氧戊环 合成

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农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究 被引量：5

8

作者 方永勤 蒋彬峰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第11期4861-4863,共3页

[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧... [目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物(Ⅱ)和2-溴4-氨基吡啶(Ⅲ)合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。 展开更多

关键词 2-溴吡啶氮氧化物 2-溴-4-硝基氮氧化物 2-溴-4-氨基吡啶 氧化

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超临界CO_2流体萃取/气质联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的新型溴系阻燃剂 被引量：4

9

作者 陈英杰 刘志鹏 +2 位作者 代培刚 杜潮 梁上金 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期83-86,共4页

以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究目标,建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的2种新型溴系阻燃剂2,2＇,4,4＇,5,5＇-六溴联苯（BB-153）和1,2-二溴-4-（1,2-二溴乙基）环己烷（TBECH）的检测方法... 以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究目标,建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的2种新型溴系阻燃剂2,2＇,4,4＇,5,5＇-六溴联苯（BB-153）和1,2-二溴-4-（1,2-二溴乙基）环己烷（TBECH）的检测方法.通过条件优化发现采用甲醇（流速为3 mL/min）为夹带剂,萃取温度60℃、压力30 MPa,CO2质量流速为8 g/min,萃取时间60 min的条件最佳,萃取物经GC-MS检测,BB-153和TBECH在0.1～50 μg/mL范围呈良好线性关系,相关系数为0.9995 ～0.9999,检出限（S/N =20）为0.05 μg/mL.该方法检测BB-153和TBECH的加标回收率分别为97.3％ ～98.8％、99.2％ ～ 105.8％.建立的方法灵敏、环保,可用于软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃剂的检测. 展开更多

关键词 聚氨酯泡沫 2 2' 4 4' 5 5'-六溴联苯 1 2-二溴-4-(1 2-二溴乙基)环己烷 超临界CO2流体萃取 气相色谱-质谱

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绿色氧化溴代新进展 被引量：2

10

作者 郭建国 顾金凤 +2 位作者 凌芳 陈浩云 郑琦 《化学试剂》 北大核心 2017年第10期1132-1136,共5页

综述了近年来国内外在绿色氧化溴代方面的研发进展,尤其是国药集团化学试剂有限公司以溴离子为溴源,在绿色氧化溴代方面的进展,包括不同底物的溴代、不同氧化剂和溴离子作为溴源的组合,并对这些技术的产业化进行了展望。

关键词 绿色氧化溴代 溴原子利用率 4-溴邻苯二甲酸 2-溴-4-叔丁基苯酚 4-溴甲苯 N-溴代丁二酰亚胺(NBS) 氯化溴

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双酰胺类化合物引入环丙基制备新型杀虫剂的研究

11

作者 高鹏 唐余 +1 位作者 陈诗桦 潘彤 《精细化工中间体》 CAS 2024年第4期10-12,16,共4页

在双酰胺类化合物中引入环丙基的结构改造,旨在通过结构改造,提升双酰胺类杀虫剂的杀虫广谱。以2-氟-3-胺基苯甲酸甲酯为原料制备新型双酰胺类化合物N-[2-溴-4-(1,1,1,2,3,3,3-七氟丙-2-基)-6-三氟甲氧基苯基]-3-[N-(环丙甲基)苯甲酰胺... 在双酰胺类化合物中引入环丙基的结构改造,旨在通过结构改造,提升双酰胺类杀虫剂的杀虫广谱。以2-氟-3-胺基苯甲酸甲酯为原料制备新型双酰胺类化合物N-[2-溴-4-(1,1,1,2,3,3,3-七氟丙-2-基)-6-三氟甲氧基苯基]-3-[N-(环丙甲基)苯甲酰胺基]-2-氟苯甲酰胺(BCPF)。有利于该化合物进一步杀虫药效、作用机制及高效杀虫剂的研究。 展开更多

关键词 环丙基双酰胺类化合物 2-氟-3-胺基苯甲酸甲酯 2-氟-3-[N-(环丙甲基)苯甲酰胺]苯甲酸 N-[2-溴-4-(1 1 1 2 3 3 3-七氟丙-2-基)-6-三氟甲氧基苯基]-3-[N-(环丙甲基)苯甲酰胺基]-2-氟苯甲酰胺

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2-(4-硝基苯基)吡啶衍生物的合成研究 被引量：4

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作者 朱美香 罗翠萍 +3 位作者 刘坚 吴忠联 李建仁 朱卫国 《中南林学院学报》 CSCD 北大核心 2005年第2期35-37,共3页

　以对硝基苯胺和合成得到的2-溴-4-硝基苯胺为原料,采用Gomberg-Bachmann芳基偶联反应,合成了两种电致磷光材料的关键中间体2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)吡啶,并通过1HNMR确证了产物结构.研究结果表明,该合成方法简单、可... 　以对硝基苯胺和合成得到的2-溴-4-硝基苯胺为原料,采用Gomberg-Bachmann芳基偶联反应,合成了两种电致磷光材料的关键中间体2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)吡啶,并通过1HNMR确证了产物结构.研究结果表明,该合成方法简单、可行,芳基偶联产物2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)吡啶的产率分别达到了22.5%和5.9%,其中前者超过文献报道水平,后者未见文献报道. 展开更多

关键词 化学工程 2-(4-硝基苯基)呲啶 2-(2-溴-4-硝基苯基)呲啶Gomberg-Bachman反应

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1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌合成新工艺研究 被引量：5

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作者 杨希川 吴映辉 吴祖望 《大连理工大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期292-296,共5页

设计并研究了 1 -氨基 -2 -溴蒽醌在溴化钾引发下 ,以硼酸为催化剂 ,协调 4 -位溴化、水解和溴离子氧化成溴素的反应速度 ,一浴同步直接进行羟基化的可能性和反应条件 ,进而提出了由 1 -氨基蒽醌出发 ,溴化 -水解一浴合成 1 -氨基 -2 -... 设计并研究了 1 -氨基 -2 -溴蒽醌在溴化钾引发下 ,以硼酸为催化剂 ,协调 4 -位溴化、水解和溴离子氧化成溴素的反应速度 ,一浴同步直接进行羟基化的可能性和反应条件 ,进而提出了由 1 -氨基蒽醌出发 ,溴化 -水解一浴合成 1 -氨基 -2 -溴 -4 -羟基蒽醌的新工艺 .溴素单耗少于 1mol,远低于现行工艺 .减少了污染 ,简化了工序 ,具有较好的工业化前景 . 展开更多

关键词 一浴法 1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌 工艺 分散染料

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叔丁基[2-溴-4-(溴甲基)-6-硝基苯基]氨基甲酸酯的合成

14

作者 刘凤华 李洪泽 焦淑清 《黑龙江医药科学》 2014年第2期24-25,共2页

以4-甲基-2-硝基苯胺为起始原料,经过两次溴代反应和氨基保护合成了未见文献报道的化合物叔丁基[2-溴-4-(溴甲基)-6-硝基苯基]氨基甲酸酯,总收率60.64%,其结构经LC/MS和1H NMR确证。

关键词 叔丁基[2-溴-4-(溴甲基)-6-硝基苯基]氨基甲酸酯 4-甲基-2-硝基苯胺 2-溴-4-甲基-6-硝基苯胺 叔丁基[2-溴-4-甲基-6-硝基苯基]氨基甲酸酯 合成

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分散红60合成工艺改进 被引量：1

15

作者 李少文 《上海染料》 2008年第5期1-4,共4页

本文着重对分散红60的缩合工艺进行了改进，采用1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品直接缩合，不但省去了原来烦琐的干燥工序和干燥设备、节省能源、降低生产成本，而且由于使用了溶剂进行脱水，其脱水更为彻底，不但滤饼中的水份能够完全脱尽... 本文着重对分散红60的缩合工艺进行了改进，采用1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品直接缩合，不但省去了原来烦琐的干燥工序和干燥设备、节省能源、降低生产成本，而且由于使用了溶剂进行脱水，其脱水更为彻底，不但滤饼中的水份能够完全脱尽，同时还能将缩合反应产生的水及辅助原材料中代入的微量水份一并及时馏出，加快了缩合反应速度，缩短了缩合反应时间，缩合温度也适当降低，减少了物料的焦化，产品质量得到明显提高，而且缩合收率得到大幅度提高。 展开更多

关键词 1-氨基蒽醌 2 4-二溴-1-氨基蒽醌 分散红60 1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌 溴化 水解 缩合

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2-溴-4-甲基苯酚的合成

16

作者 任群翔 孟祥军 李娜然 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期590-591,598,共3页

以对甲基苯酚为原料经过酯化、溴化和水解等步骤合成了 2 -溴 - 4-甲基苯酚 ,平均产率为85 .6% ,并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确证。溴化反应最佳条件为 :反应温度为- 5°C,溶液的 p H值为 7,反应时间为 5 h,搅拌速... 以对甲基苯酚为原料经过酯化、溴化和水解等步骤合成了 2 -溴 - 4-甲基苯酚 ,平均产率为85 .6% ,并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确证。溴化反应最佳条件为 :反应温度为- 5°C,溶液的 p H值为 7,反应时间为 5 h,搅拌速度为 1 2 0 0 r/ min。 展开更多

关键词 对甲基苯酚 2-溴-4-甲基苯酚 合成 酯化 溴化 水解

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乙环唑的合成 被引量：1

17

作者 翁建全 卜宇岚 沈德隆 《农药》 CAS 北大核心 2007年第1期27-28,共2页

将2,4-二氯苯乙酮与溴发生取代反应生成ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,然后在催化剂对甲基苯磺酸存在下,ω-溴-2,4-二氯苯乙酮与1,2-丁二醇发生脱水反应得到2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-乙基-1,3-二氧戊环,最后缩酮化合物与三氮唑钠缩合得到乙... 将2,4-二氯苯乙酮与溴发生取代反应生成ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,然后在催化剂对甲基苯磺酸存在下,ω-溴-2,4-二氯苯乙酮与1,2-丁二醇发生脱水反应得到2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-乙基-1,3-二氧戊环,最后缩酮化合物与三氮唑钠缩合得到乙环唑。反应总收率达到70.4%(以2,4-二氯苯乙酮计),产品含量96%。产物结构经IR、1HNMR和MS表征。 展开更多

关键词 ω-溴-2 4-二氯苯乙酮 2-(2 4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-乙基-1 3-二氧戊环 乙环唑 合成

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2-溴-4-硝基苯酚合成的新方法 被引量：1

18

作者 唐天声 王辉 +1 位作者 曾卓 廖子英 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期247-250,共4页

以2-甲氧基-5-硝基苯胺为原料经重氮化、Sandmeyer反应得到2-溴-4-硝基苯甲醚,再与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到标题化合物,总收率达55.8%。考察了溶剂和反应物配比对亲核取代反应的影响。该合成路线简便,副产物少,产率高,... 以2-甲氧基-5-硝基苯胺为原料经重氮化、Sandmeyer反应得到2-溴-4-硝基苯甲醚,再与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到标题化合物,总收率达55.8%。考察了溶剂和反应物配比对亲核取代反应的影响。该合成路线简便,副产物少,产率高,适合工业化生产。采用Gaussian03量子化学程序包对中间物2-溴-4-硝基苯甲醚中苯环碳原子净电荷的分布进行了计算,结果表明与甲氧基相连的苯环碳原子的净电荷分布最高,预期了亲核取代反应的位点。 展开更多

关键词 2-溴-4-硝基苯甲醚 2-溴-4-硝基苯酚 合成 原子净电荷

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3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚的合成 被引量：1

19

作者 熊莉莉 陶贤鉴 +2 位作者 黄超群 胡智红 谢伟胜 《精细化工中间体》 CAS 2007年第1期28-29,40,共3页

3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚是杀菌剂苯醚甲环唑的一个重要中间体。以2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮为起始原料,采用溴化和合环同时进行的合成工艺制得该化合物,收率90%,产品含量95%。优化了反应条件,... 3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚是杀菌剂苯醚甲环唑的一个重要中间体。以2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮为起始原料,采用溴化和合环同时进行的合成工艺制得该化合物,收率90%,产品含量95%。优化了反应条件,简化了操作。 展开更多

关键词 杀菌剂 3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1 3-二恶戍烷-2-基)苯基-4’-氯苯基醚 苯醚甲环唑 溴化 缩 酮化

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2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成工艺研究 被引量：2

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作者 吴莹 黄朋勉 +1 位作者 唐文娟 陈巨涛 《精细化工中间体》 CAS 2014年第5期31-33,37,共4页

以2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯（NSIZ）为原料、采用溴化铜为催化剂及溴代剂通过重氮化法合成了2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯（BSJZ）。确定了反应的优化条件为：反应温度0-5℃,反应时间40 min,物料比n（NSJZ）∶n（H3PO4）∶n（HNO3）... 以2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯（NSIZ）为原料、采用溴化铜为催化剂及溴代剂通过重氮化法合成了2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯（BSJZ）。确定了反应的优化条件为：反应温度0-5℃,反应时间40 min,物料比n（NSJZ）∶n（H3PO4）∶n（HNO3）∶n（NaNO2）∶n（CuBr2）=1.0∶8.0∶8.0∶1.3∶2.5。优化条件下产品纯度为99.5%,收率达84.7%。 展开更多

关键词 2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯 溴化铜 重氮化法

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