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2-氰基-4’-甲基联苯合成方法综述 被引量:6
1
作者 张翘楚 郭孟萍 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期819-822,共4页
2-氰基-4′-甲基联苯(沙坦联苯)是合成血管紧张素Ⅱ拮抗剂类药物的天键中间体。综述了沙坦联苯的合成方法,并着重讨论了过渡金属催化偶联法在沙坦联苯合成中的应用。
关键词 2-基-4’-甲基联苯 沙坦联苯 合成 过渡金属 催化 偶联法 综述
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2-氰基-4’-甲基联苯的合成研究 被引量:8
2
作者 李有桂 吴祥瑞 何伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期948-952,共5页
Under the catalysis of anhydrous manganous chloride,p-methylphenylmagnesium chloride couplied with 2-chlorobenzonitrile to obtain high yield of 2-cyano-4′-methylbiphenyl in mixed solvent of THF and toluene,and the mi... Under the catalysis of anhydrous manganous chloride,p-methylphenylmagnesium chloride couplied with 2-chlorobenzonitrile to obtain high yield of 2-cyano-4′-methylbiphenyl in mixed solvent of THF and toluene,and the mixed solvent was recycled efficiently. 展开更多
关键词 2-基-4’-甲基联苯 混合溶剂 再利用
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2-氰基-4′-甲基联苯的合成研究 被引量:3
3
作者 余红霞 《精细化工中间体》 CAS 2003年第6期40-40,48,共2页
以溴化亚铜为催化剂,将邻苯甲腈与对溴甲苯偶联制备了合成沙坦类药物的关键中间体2 氰基 4′ 甲基联苯,收率50%。
关键词 2-基-4’-甲基联苯 合成 溴化亚铜
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沙坦联苯的合成工艺 被引量:1
4
作者 陈安成 范玉华 +2 位作者 毕彩丰 赵宇 孙梦轲 《广东化工》 CAS 2012年第12期52-53,共2页
以对氯甲苯为原料,经格氏反应制得对甲苯基氯化镁格氏试剂,低温下,采用复合催化剂与邻氯苯腈反应,合成2-氰基-4’-甲基联苯。采用核磁及气质联用色谱等确定其结构,通过高效液相色谱法测定该工艺制得的2-氰基-4’-甲基联苯纯度在95%以上... 以对氯甲苯为原料,经格氏反应制得对甲苯基氯化镁格氏试剂,低温下,采用复合催化剂与邻氯苯腈反应,合成2-氰基-4’-甲基联苯。采用核磁及气质联用色谱等确定其结构,通过高效液相色谱法测定该工艺制得的2-氰基-4’-甲基联苯纯度在95%以上,该方法步骤简单,产率较高,适合工业大生产。 展开更多
关键词 2-基-4'-甲基联苯 偶联反应 格氏反应
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2-氰基-4′-甲基联苯的合成进展 被引量:1
5
作者 秦海敏 喻宗沅 +1 位作者 容如滨 邓嘉伦 《化学与生物工程》 CAS 2007年第3期5-7,共3页
综述了2-氰基-4′-甲基联苯的合成方法,着重介绍了Ni金属催化偶合法制备该化合物。
关键词 2-基-4’-甲基联苯 合成 催化
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2-氰基-4′-甲基联苯的合成 被引量:1
6
作者 常瑜 相会明 +1 位作者 宋广慧 翟红 《化工生产与技术》 CAS 2007年第4期31-33,共3页
以邻氯苯腈和格氏试剂为原料,过渡金属化合物为催化剂,N-甲基吡咯烷酮作溶剂,一步合成得到2-氰基-4′-甲基联苯,通过单因素实验,考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响。实验结果表明,该反应的最佳条件为:168mmo... 以邻氯苯腈和格氏试剂为原料,过渡金属化合物为催化剂,N-甲基吡咯烷酮作溶剂,一步合成得到2-氰基-4′-甲基联苯,通过单因素实验,考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响。实验结果表明,该反应的最佳条件为:168mmol氯化镍作催化剂,210mLN-甲基吡咯烷酮作溶剂,滴加时间为2h;在最佳合成条件下,2-氰基-4′-甲基联苯的收率可达89.0%,纯度可达98.8%。 展开更多
关键词 2-基-4’-甲基联苯 过渡金属 催化剂 格氏试剂
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催化偶联法合成2-氰基-4’-甲基联苯的工艺研究
7
作者 严琳 何明阳 陈群 《化工时刊》 CAS 2007年第2期18-20,共3页
用对氯甲苯和镁粉在微量碘引发下反应制得的格氏试剂对甲苯基氯化镁和邻氯苯腈在二氯化锰的作用下经催化偶联,得到制备沙坦类抗高血压药物的中间体2-氰基-4’-甲基联苯,通过正交实验法筛选出最佳工艺条件,收率82.9%。
关键词 2-基-4’-甲基联苯 正交实验 合成
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奥美沙坦酯及其关键中间体的合成方法 被引量:4
8
作者 韩薇薇 吴金龙 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期711-716,共6页
奥美沙坦酯,一种血管紧张素Ⅱ1型受体(AT1)拮抗剂,用于高血压病的治疗。将该化合物的合成路线及其关键中间体——2-丙基-4-(1-羟基-1-甲基乙基)-1H-咪唑-5-羧酸乙酯和2-腈基-4'-甲基联苯(CMBP)的各种合成方法作一综合性论述。
关键词 奥美沙坦酯 合成 2-丙基-4-(1-羟基-1-甲基乙基)-1H-咪唑-5-羧酸乙酯 2-腈基-4'-甲基联苯
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(S)-3-{[2'-氰基联苯-4-基]甲基}缬氨酸甲酯盐酸盐合成工艺改进
9
作者 金灿 臧永军 俞传明 《浙江化工》 CAS 2015年第10期15-17,共3页
报道了以L-缬氨酸甲酯盐酸盐和2'-氰基-4-溴甲基联苯为基本原料经球磨法合成缬沙坦的关键中间体(S)-3-{[2'-氰基联苯-4-基]甲基}缬氨酸甲酯盐酸盐的工艺,收率92%。本工艺反应时间短,收率高,无溶剂,环境友好,具有较好的应用前景。
关键词 球磨 缬沙坦 2-基-4-溴甲基联苯 L-缬氨酸甲酯盐酸盐
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氯沙坦钾的合成工艺研究
10
作者 吴剑 郭鹏 +1 位作者 曾罗生保 胡华南 《广州化工》 CAS 2022年第4期40-41,共2页
以2-丁基-4-氯-5-甲酰基-咪唑和2-氰基-4′-溴甲基联苯为原料,依次经过NaBH;还原和四唑化反应得氯沙坦,最后与氢氧化钾成盐得到氯沙坦钾1。本文对氯沙坦钾1合成工艺进行改进,2-丁基-4-氯-5-甲酰基-咪唑和2-氰基-4′-溴甲基联苯的最佳摩... 以2-丁基-4-氯-5-甲酰基-咪唑和2-氰基-4′-溴甲基联苯为原料,依次经过NaBH;还原和四唑化反应得氯沙坦,最后与氢氧化钾成盐得到氯沙坦钾1。本文对氯沙坦钾1合成工艺进行改进,2-丁基-4-氯-5-甲酰基-咪唑和2-氰基-4′-溴甲基联苯的最佳摩尔比为1.0:1.1,四唑化反应中叠氮化钠3.0 eq,得到氯沙坦钾1,总收率75.7%。该方法生产工艺简单,操作简便,产品质量稳定,收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-丁基-4-氯-5-甲酰基-咪唑 2-基-4′-溴甲基联苯 氯沙坦钾 抗高血压
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2-氰基-4’-甲基联苯的合成 被引量:3
11
作者 魏开红 《化学与生物工程》 CAS 2004年第3期39-39,41,共2页
以邻氯苯腈、对氯甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4’-甲基联苯。考 察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NiCl2为催 化剂可以得到纯度为9... 以邻氯苯腈、对氯甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4’-甲基联苯。考 察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NiCl2为催 化剂可以得到纯度为99.2%的产物。 展开更多
关键词 催化剂 溶剂 2-基-4′-甲基联苯
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2-氰基-4'-甲基联苯的制备 被引量:2
12
作者 卢小逸 杨光新 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期396-397,共2页
用对氯甲苯和镁粉在碘引发下反应得到的格氏试剂和邻氯苯基氰在三甲基碘硅烷催化下缩合,得到沙坦类抗高血压药物的中间体2-氰基-4'-甲基联苯,收率89%。
关键词 2-基-4′-甲基联苯 抗高血压药物 中间体 合成
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氯沙坦的合成工艺改进 被引量:2
13
作者 臧永军 刘东 韩邦兴 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第10期860-863,共4页
以2-氰基-4'-溴甲基联苯和2-丁基-4-氯-5-甲酰基-咪唑为原料,依次经N-烷基化、羟基化和四唑化反应合成了氯沙坦,总收率73.9%,其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证。
关键词 2-基-4’-溴甲基联苯 氯沙坦 四氮唑化反应 药物合成 工艺改进
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缬沙坦中2-氰基-4’-溴甲基联苯和2-氰基-4’,4’-二溴甲基联苯的高效液相色谱法测定方法的建立及评价
14
作者 张岩琛 余洁 +1 位作者 刘晓强 朱菁华 《中国药物经济学》 2020年第10期28-33,共6页
目的建立缬沙坦中2-氰基-4’-溴甲基联苯(杂质Ⅰ)和2-氰基-4’,4’-二溴甲基联苯(杂质Ⅱ)的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法采用HPLC,C18色谱柱(推荐使用ACE EXCEL 3 C18-AR,150×46 mm),流动相为乙腈:0.1%乙酸溶液(52:48),检... 目的建立缬沙坦中2-氰基-4’-溴甲基联苯(杂质Ⅰ)和2-氰基-4’,4’-二溴甲基联苯(杂质Ⅱ)的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法采用HPLC,C18色谱柱(推荐使用ACE EXCEL 3 C18-AR,150×46 mm),流动相为乙腈:0.1%乙酸溶液(52:48),检测波长为260nm,柱温为40℃,流速为1.0ml/min,进样量为20μl。结果杂质Ⅰ与缬沙坦和杂质Ⅱ的分离度符合要求。杂质Ⅰ和杂质Ⅱ浓度在10~500 ng/ml的范围内线性良好,杂质Ⅰ和杂质Ⅱ检测限为5 ng/ml,定量限为10 ng/ml,精密度、重复性、准确度(加样回收率)、耐用性符合要求。样品溶液室温放置和光照后稳定,对照品溶液需4℃放置。结论该方法简单、准确、重现性好、耐用性好,可用于控制缬沙坦中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ含量。 展开更多
关键词 缬沙坦 2-基-4’-溴甲基联苯 2-基-4 4’-二溴甲基联苯 高效液相色谱法
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2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成
15
作者 晁淑军 侯玉霞 汪应灵 《新乡医学院学报》 CAS 2010年第6期557-558,共2页
目的研究2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成方法及最佳条件。方法通过2-巯基苯并噻唑与2-氰基-4'-溴甲基联苯在氢氧化钾/N,N-二甲基甲酰胺体系中进行缩合反应,制得目标化合物。结果经检测确定目标化合物... 目的研究2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成方法及最佳条件。方法通过2-巯基苯并噻唑与2-氰基-4'-溴甲基联苯在氢氧化钾/N,N-二甲基甲酰胺体系中进行缩合反应,制得目标化合物。结果经检测确定目标化合物为2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑,其反应的最佳条件为温度80℃,时间1.5h,2-氰基-4'-溴甲基联苯、2-巯基苯并噻唑和KOH的物质的量之比为111.5。结论通过不同反应条件进行缩合反应可以合成一种新的苯并噻唑衍生物。 展开更多
关键词 2-[[2'-基(1 1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑 2-巯基苯并噻唑 2-基-4'-溴甲基联苯 缩合反应
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2-氰基-4′-甲基联苯合成研究 被引量:1
16
作者 蒋军荣 金红日 +1 位作者 张剑 陈建军 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期102-103,109,共3页
以邻溴苯甲腈、对溴甲苯为原料催化合成2-氰基-4′-甲基联苯,考查了不同催化剂、反应温度及原料摩尔比对产率的影响,结果发现采用三苯基膦醋酸镍搭配氯化锌作催化剂,邻溴苯甲腈摩尔数/对溴甲苯当量摩尔数=1/1.675,在45℃下反应2 h,实验... 以邻溴苯甲腈、对溴甲苯为原料催化合成2-氰基-4′-甲基联苯,考查了不同催化剂、反应温度及原料摩尔比对产率的影响,结果发现采用三苯基膦醋酸镍搭配氯化锌作催化剂,邻溴苯甲腈摩尔数/对溴甲苯当量摩尔数=1/1.675,在45℃下反应2 h,实验收率较为理想,达84.1%。 展开更多
关键词 2-基-4′-甲基联苯 催化 合成
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联苯取代1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成与表征
17
作者 宋志冬 刘平乐 +1 位作者 李珺姊 向建南 《精细化工中间体》 CAS 2009年第6期55-56,68,共3页
以不同的芳香酸为原料,经酯化、氨解、环化反应合成了一系列1,3,4-噁二唑(4a^4e)。4中的N-H键与2-氰基-4'-溴甲基联苯经缩合反应合成了具有多种潜在生物活性尚未见文献报道的标题化合物5a^5e。5的结构经1HNMR,IR和MS表征确认。
关键词 氨解 环化 1 3 4-噁二唑 2-基-4’-溴甲基联苯
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