2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成研究进展

1

作者 魏攀 杨文龙 +2 位作者 白红杰 甄文萃 马亚锋 《有机氟工业》 CAS 2024年第3期31-33,52,共4页

2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两... 2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两个工艺,同时开发更高效、更易于产业化生产的工艺路线,为后续该产品的市场扩充提前做好准备。 展开更多

关键词 2-氯-3-三氟甲基吡啶 催化 氟化 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶

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2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成 被引量：2

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作者 方永勤 朱荣 +1 位作者 许亮 徐冬梅 《江苏工业学院学报》 2008年第3期10-12,共3页

报道了超高效除草剂啶嘧磺隆的中间体2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成方法。以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料与过硫化钠在无水乙醇中反应得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶,收率达到50.0%。并通过红外及核磁对产品结构进行了表征。

关键词 除草剂 啶嘧磺隆 2-巯基-3-三氟甲基吡啶 2-氯-3-三氟甲基吡啶

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2,6-二氯-3-三氟甲基吡啶选择性加氢制备2-氯-3-三氟甲基吡啶 被引量：1

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作者 陈洪龙 岳瑞宽 +2 位作者 王文魁 罗超然 丁永山 《化工技术与开发》 CAS 2021年第12期20-21,25,共3页

以自制的钯碳为催化剂,2,6-二氯-3-三氟甲基吡啶为原料,经选择性加氢反应,制备得到2-氯-3-三氟甲基吡啶。考察了载体类型、Pd负载量、反应温度、缚酸剂对反应的影响。在最佳的反应条件下,2,6-二氯-3-三氟甲基吡啶的转化率可达94.8%,2-氯... 以自制的钯碳为催化剂,2,6-二氯-3-三氟甲基吡啶为原料,经选择性加氢反应,制备得到2-氯-3-三氟甲基吡啶。考察了载体类型、Pd负载量、反应温度、缚酸剂对反应的影响。在最佳的反应条件下,2,6-二氯-3-三氟甲基吡啶的转化率可达94.8%,2-氯-3-三氟甲基吡啶的选择性可达96.5%。 展开更多

关键词 2 6-二氯-3-三氟甲基吡啶 加氢 钯碳 2-氯-3-三氟甲基吡啶

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2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量：4

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作者 陈娇领 江正平 《浙江化工》 CAS 2005年第6期19-20,共2页

以氯化苄为原料,经过5步反应合成2-氯-5-三氟甲基吡啶。实验考察了反应条件对合成反应的影响,产品总收率达到37.4%。

关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 反应合成 合成反应 反应条件 氯化苄 总收率

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2-氰基-3-三氟甲基-5-异硫氰基吡啶的绿色合成 被引量：1

5

作者 杜友兴 何立 《化工与医药工程》 2020年第3期1-7,共7页

2-羟基-3-三氟甲基吡啶(1)在三氟甲磺酸锌催化下,经98%硝酸硝化得到2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶(2),(2)在1,2-二氯乙烷溶剂中经三溴氧磷溴化得到2-溴-3-三氟甲基-5-硝基吡啶(3),(3)在醋酸钯催化下与亚铁氰化钾发生氰化反应生成2-氰基... 2-羟基-3-三氟甲基吡啶(1)在三氟甲磺酸锌催化下,经98%硝酸硝化得到2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶(2),(2)在1,2-二氯乙烷溶剂中经三溴氧磷溴化得到2-溴-3-三氟甲基-5-硝基吡啶(3),(3)在醋酸钯催化下与亚铁氰化钾发生氰化反应生成2-氰基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶(4),(4)经铁粉-氯化铵体系还原得到2-氰基-3-三氟甲基-5-氨基吡啶(5),(5)与二硫化碳反应后再在脱硫剂三聚氯氰作用下脱硫得到目标产物2-氰基-3-三氟甲基-5-异硫氰基吡啶(7)。6步反应总收率65.6%,产品液相色谱含量99.1%,其结构经核磁共振和质谱确认。该工艺绿色环保,具有工业放大的前景。 展开更多

关键词 2-氰基-3-三氟甲基-5-异硫氰基吡啶 2-羟基-3-三氟甲基吡啶 硝化 氰化 合成

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熔融结晶法提纯2-氯-5-三氟甲基吡啶 被引量：2

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作者 胡猛 于万金 +3 位作者 董青青 林胜达 程党国 陈丰秋 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期65-67,69,共4页

对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件：降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16～19℃,发汗... 对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件：降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16～19℃,发汗升温速率为0.062～0.083℃/min,发汗终温为28～ 30℃.在此条件下,通过单次结晶可得到纯度为99％的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品. 展开更多

关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 熔融结晶 提纯

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除草剂中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成进展 被引量：2

7

作者 秦永华 莫卫民 +1 位作者 孙楠 王丽丽 《安徽化工》 CAS 2004年第3期43-44,共2页

2-氯-5-三氟甲基吡啶是新型除草剂农药精稳杀得的关键中间体,该农药对于防治禾本科杂草有优良的选择性和光谱性。对2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法进行了系统的综述。

关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 除草剂 中间体 禾本科杂草 选择性 光谱性 合成 农药

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新型高效除草剂吡氟禾草灵的合成 被引量：1

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作者 陆阳 陶京朝 张志荣 《世界农药》 CAS 2009年第1期32-34,共3页

以对苯二酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料经过酰化反应生成4-（5-三氟甲基）吡啶-2-苯氧基）苯酚，再与（R）-甲磺酰乳酸丁酯发生酰化反应生成吡氟禾草灵，其结构经元素分析、IR和^1HNMR等分析方法确证。反应总收率为39．85％，纯度达到9... 以对苯二酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料经过酰化反应生成4-（5-三氟甲基）吡啶-2-苯氧基）苯酚，再与（R）-甲磺酰乳酸丁酯发生酰化反应生成吡氟禾草灵，其结构经元素分析、IR和^1HNMR等分析方法确证。反应总收率为39．85％，纯度达到94％。所研究开发的工艺可直接用于工业生产。 展开更多

关键词 对苯二酚 2-氯-5-三氟甲基吡啶 吡氟禾草灵 合成

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4-(三氟甲基)哌啶盐酸盐的合成

9

作者 刘广生 刘占龙 李德刚 《当代化工》 CAS 2014年第3期344-345,共2页

以2-氯-4-三氟甲基吡啶为原料,两步加氢方法合成4-三氟甲基哌啶。研究了碱在加氢反应过程中的作用及其用量对加氢反应杂质的影响。对反应所用溶剂进行了筛选。当采用异丙醇为溶剂时,最终产品含量达到99.8%,产品收率>80%。

关键词 2-氯-4-三氟甲基吡啶 4-三氟甲基哌啶 4-(三氟甲基哌啶)盐酸盐

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2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成进展 被引量：1

10

作者 岳红坤 朱云云 张彦 《石家庄学院学报》 2009年第3期25-28,共4页

2-氯-5-三氟甲基吡啶是新型除草剂精盖草能的关键中间体,笔者对2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法进行了系统的综述及分析.

关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 中间体 农药

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新型高效除草剂吡氟禾草灵的合成

11

作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《化工技术与开发》 CAS 2009年第4期7-9,共3页

以对苯二酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料经过酰化反应生成4-(5-三氟甲基)吡啶-2-苯氧基)苯酚,再与(R)-甲磺酰乳酸丁酯发生酰化反应生成吡氟禾草灵,其结构经元素分析、IR和1H NMR等分析方法确证。反应总收率为39.85%,纯度达到94%。所研... 以对苯二酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料经过酰化反应生成4-(5-三氟甲基)吡啶-2-苯氧基)苯酚,再与(R)-甲磺酰乳酸丁酯发生酰化反应生成吡氟禾草灵,其结构经元素分析、IR和1H NMR等分析方法确证。反应总收率为39.85%,纯度达到94%。所研究开发的工艺可直接用于工业生产。 展开更多

关键词 对苯二酚 2-氯-5-三氟甲基吡啶 吡氟禾草灵 合成

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2-氯-6-三氟甲基吡啶合成的新方法研究

12

作者 吴江 周俊鹏 +1 位作者 石亚磊 朱锦桃 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第2期163-168,共6页

研究了2-氯-6-三氟甲基吡啶的合成新方法。以三氟乙酸酐和巴豆酰氯为原料,经环合、氨化得到中间体2-羟基-6-三氟甲基吡啶,后者在苯膦酰二氯的催化下,经五氯化磷氯化有效地得到了2-氯-6-三氟甲基吡啶,总收率为41.6%。该制备路线原料廉价... 研究了2-氯-6-三氟甲基吡啶的合成新方法。以三氟乙酸酐和巴豆酰氯为原料,经环合、氨化得到中间体2-羟基-6-三氟甲基吡啶,后者在苯膦酰二氯的催化下,经五氯化磷氯化有效地得到了2-氯-6-三氟甲基吡啶,总收率为41.6%。该制备路线原料廉价易得、反应条件温和、操作简单安全,有工业应用的前景。 展开更多

关键词 巴豆酰氯 环合 苯膦酰二氯 2-氯-6-三氟甲基吡啶 催化氯化 合成

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2-氯-5-三氟甲基吡啶的大生产工艺研究

13

作者 任剑生 陈延华 张建美 《机电信息》 2014年第11期37-38,50,共3页

介绍了2-氯-5-三氟甲基吡啶作为吡氟禾草灵的关键中间体的生产用原料的质量标准及包装要求,详细分析了其化学反应方程式及工艺流程、生产工艺条件及生产过程控制和主要原材物料的定额消耗量,以促进吡氟禾草灵在我国农药化工行业的推广... 介绍了2-氯-5-三氟甲基吡啶作为吡氟禾草灵的关键中间体的生产用原料的质量标准及包装要求,详细分析了其化学反应方程式及工艺流程、生产工艺条件及生产过程控制和主要原材物料的定额消耗量,以促进吡氟禾草灵在我国农药化工行业的推广应用。 展开更多

关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 大生产工艺 流程 环保事业

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2-氯-5-三氟甲基吡啶合成工艺进展

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作者 林晓菲 《医药化工》 2005年第4期34-36,共3页

2-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的化工原料，适用于制备医药品、农用化学品及生物制剂的一种重要的中间体，其结构式为。

关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 工艺进展 合成 农用化学品 化工原料 生物制剂 医药品 中间体 结构式

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2-氯-5-三氟甲基吡啶合成的研究进展

15

作者 朱为福 《科技风》 2010年第1期230-231,共2页

2-氯-5-三氟甲基吡啶是许多药物的关键中间体。因此,对2-氯-5-三氟甲基吡啶的多种合成方法进行了系统的研究及分析。结果表明,以氯化苄为起始原料的合成工艺安全可靠,生产成本低,效率高,污染少,容易工业化等优点,是一条经济可行的路线。

关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 中间体 氯化苄

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2-羟基-6-三氟甲基吡啶的合成

16

作者 程立华 卜洪忠 《广州化工》 CAS 2016年第9期99-101,共3页

以乙烯基乙醚为起始原料,经与三氟乙酸酐进行醚化反应,再与氰基乙酰胺进行成环反应,随后在20%的氢氧化钠水溶液中水解,最后在喹啉中高温脱羧共四步反应合成得到2-羟基-6-三氟甲基吡啶,并进行了核磁共振谱的结构表征,该法具有原料成本较... 以乙烯基乙醚为起始原料,经与三氟乙酸酐进行醚化反应,再与氰基乙酰胺进行成环反应,随后在20%的氢氧化钠水溶液中水解,最后在喹啉中高温脱羧共四步反应合成得到2-羟基-6-三氟甲基吡啶,并进行了核磁共振谱的结构表征,该法具有原料成本较低,后处理简单,易操作,收率高的特点。 展开更多

关键词 2-羟基-6-三氟甲基吡啶 合成

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2-氯烟酸合成工艺研究 被引量：10

17

作者 聂文娜 《河北化工》 2006年第10期14-15,18,共3页

以2-氯-3-甲基吡啶为原料,通过高锰酸钾的氧化来制备2-氯烟酸,对影响产率的高锰酸钾和水用量,反应时间,相转移催化剂等作了探讨。通过轮换变量法调优实验,找到了最佳工艺条件,使产率由文献报道的50%提高到65%。

关键词 2-氯-3-甲基吡啶 2-氯烟酸 高锰酸钾

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2-氯-5-三氟甲基吡啶的应用、合成及其市场浅析 被引量：5

18

作者 于万金 徐娇 +1 位作者 刘武灿 张建君 《有机氟工业》 CAS 2013年第4期37-41,60,共6页

介绍了2-氯-5-三氟甲基吡啶的性质与用途;综述了2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法,通过比较认为以3-甲基吡啶为原料气相氯化氟化一步法合成2-氯-5-三氟甲基吡啶具有原料便宜易得、工艺简单、可连续大规模生产、环境友好等优点,但其技术难... 介绍了2-氯-5-三氟甲基吡啶的性质与用途;综述了2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法,通过比较认为以3-甲基吡啶为原料气相氯化氟化一步法合成2-氯-5-三氟甲基吡啶具有原料便宜易得、工艺简单、可连续大规模生产、环境友好等优点,但其技术难度非常大;并指出了其在国内外几个主要厂家的生产情况以供同仁参考。 展开更多

关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 3-甲基吡啶 含氟农药中间体 氯化 氟化

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2-氯-3-氰甲基吡啶的合成及表征 被引量：5

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作者 李月琴 陶弦 +1 位作者 徐慧华 沈应中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期928-931,共4页

对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在... 对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在二氯甲烷中,0℃反应生成2-氯-3-氯甲基吡啶(Ⅲ),产率92%。最后,Ⅲ和NaCN在DMSO和水体系中,100℃时发生氰基取代,生成2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ),产率86%。该合成路线的总收率达70%。中间产物和目标化合物经元素分析,FTIR和1HNMR进行了表征。 展开更多

关键词 2-氯烟酸 NaBH4-MeOH还原 氰基取代 2-氯-3-氰甲基吡啶

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2-氯-5-三氟甲基吡啶合成及应用研究 被引量：2

20

作者 李正雄 《精细与专用化学品》 CAS 2004年第7期16-19,共4页

综述了含氟中间体 2 氯 5 三氟甲基吡啶的 5种主要合成方法以及简单介绍了其在医药品 农药化学品和生物化学品合成中的应用 ,同时描述了该产品在国内的研发现状和发展趋势。

关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 中间体 合成 3-甲基吡啶 医药 农药 生物化学品

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