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容量法测定2-乙酰基-r-丁内酯中的水分 被引量:1
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作者 王晨茜 孙海 冯宇杰 《浙江化工》 CAS 2014年第12期52-54,共3页
采用DL31型卡尔费休滴定仪对2-乙酰基-r-丁内酯的水分进行了测定,对仪器使用环境、极化电流、飘移值、进样时间、搅拌时间、称样量等影响因素进行了剖析,优化了仪器参数,确定了实验方法。
关键词 2-乙酰基-r-丁内酯 卡尔费休试剂 极化电流 漂移值 时间 称样量
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α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺
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作者 冯旋 《辽宁化工》 CAS 2023年第4期498-501,共4页
介绍了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺。以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料、硅胶为催化剂、二氯海因为氯代试剂、二氯甲烷为溶剂,合成了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。该工艺避免了传统氯代工艺存在的毒性高、腐蚀性强、污染大等... 介绍了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺。以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料、硅胶为催化剂、二氯海因为氯代试剂、二氯甲烷为溶剂,合成了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。该工艺避免了传统氯代工艺存在的毒性高、腐蚀性强、污染大等缺点,符合绿色化学发展的趋势,有较好的工业应用前景。 展开更多
关键词 α-氯代-α-乙酰基-丁内酯 二氯海因 α-乙酰基-丁内酯 氯代反应
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α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺研究 被引量:2
3
作者 吴彦彬 宋国全 +2 位作者 闫广学 杨理 杨素阁 《化工中间体》 2013年第6期16-18,共3页
以γ-丁内酯,乙酸乙酯为原料,金属钠和乙醇钠为催化剂,甲苯为溶剂合成α-乙酰基-γ-丁内酯。在金属钠与乙醇钠的钠摩尔比为7:3;甲苯/γ-丁内酯(w/w)=2.51;反应温度85~90℃;反应时间5h;n(乙酸乙酯):n(GBL):金属钠为2.27:0.9:1的条件下;... 以γ-丁内酯,乙酸乙酯为原料,金属钠和乙醇钠为催化剂,甲苯为溶剂合成α-乙酰基-γ-丁内酯。在金属钠与乙醇钠的钠摩尔比为7:3;甲苯/γ-丁内酯(w/w)=2.51;反应温度85~90℃;反应时间5h;n(乙酸乙酯):n(GBL):金属钠为2.27:0.9:1的条件下;GBL转化率≥98%,ABL收率≥95%。 展开更多
关键词 α-乙酰基-丁内酯合成 Γ-丁内酯
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α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的绿色合成工艺
4
作者 冯旋 《化工技术与开发》 CAS 2022年第11期38-40,53,共4页
本文报道了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的绿色合成工艺。以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,三氯异氰尿酸为氯代试剂,二氯甲烷为溶剂,制备得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。本工艺避免了传统的氯代工艺存在的毒性高、腐蚀性强、污染大等缺... 本文报道了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的绿色合成工艺。以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,三氯异氰尿酸为氯代试剂,二氯甲烷为溶剂,制备得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。本工艺避免了传统的氯代工艺存在的毒性高、腐蚀性强、污染大等缺点,原子经济性高,符合绿色化学发展的趋势,有较好的工业应用前景。 展开更多
关键词 α-氯代-α-乙酰基-丁内酯 三氯异氰尿酸 Β-二羰基化合物 α-乙酰基-丁内酯 氯代反应
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α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺研究 被引量:1
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作者 吴彦彬 宋国 +1 位作者 闫广 杨理 《化工中间体》 2013年第7期31-33,共3页
以γ-丁内酯,乙酸乙酯为原料,金属钠和乙醇钠为催化剂,甲苯为溶剂合成α-乙酰基-γ-丁内酯。在金属钠与乙醇钠的钠摩尔比为7:3,甲苯/γ-丁内酯(w/w)=2.51,反应温度85~90℃,反应时间5h,n(乙酸乙酯):n(GBL):金属钠为2.27:0.9:1的条件下;GB... 以γ-丁内酯,乙酸乙酯为原料,金属钠和乙醇钠为催化剂,甲苯为溶剂合成α-乙酰基-γ-丁内酯。在金属钠与乙醇钠的钠摩尔比为7:3,甲苯/γ-丁内酯(w/w)=2.51,反应温度85~90℃,反应时间5h,n(乙酸乙酯):n(GBL):金属钠为2.27:0.9:1的条件下;GBL转化率≥98%,ABL收率≥95%。 展开更多
关键词 α-乙酰基-丁内酯 合成 Γ-丁内酯
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3-巯基-4-氧代乙酸戊酯的合成 被引量:2
6
作者 刘敏 刘鸿 李普瑞 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第6期53-54,共2页
3-巯基-4-氧代乙酸戊酯是维生素B1合成新工艺的一个重要中间体,以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化、水解 酯化及取代三步反应合成目的产物,总收率达65%以上。
关键词 3-巯基-4-氧代乙酸戊酯 合成 α-乙酰基-丁内酯
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1-氯-1-氯乙酰基环丙烷合成研究
7
作者 徐宁 《科技创新与生产力》 2017年第9期105-106,共2页
文章研究了以α-乙酰基-γ-丁内酯为主要原料,经氯化、脱羧、环合三步反应得到1-氯-1-乙酰基环丙烷,再与氯气反应得到1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的合成工艺。目标产物1-氯-1-氯乙酰基环丙烷已经1H NMR确认。
关键词 环丙烷 1-氯-1-氯乙酰基环丙烷 α-乙酰基-丁内酯 合成工艺 收率 纯度
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α-乙酰基-γ-丁内酯的合成优化
8
作者 李强 《化工设计通讯》 CAS 2019年第10期145-146,共2页
α-乙酰基-γ-丁内酯是医药和农药中重要的合成中间体,由于其用途被不断的开发,从而使其市场需求也不断扩大,因此,对其进行研究具有重要的意义。主要研究了α-乙酰基-γ丁内酯的合成优化。
关键词 α-乙酰基-丁内酯 催化剂 合成方式
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3,5-二氯-2-戊酮的合成 被引量:13
9
作者 赵晓娟 陈学恒 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期866-868,共3页
α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯在热的盐酸介质中经开环脱羧和亲核氯代反应合成了3,5-二氯-2-戊酮。用无水三氯化铝作催化剂,浓盐酸作氯代剂,正庚烷作氯代反应的带水剂,反应温度95-100℃,反应时间4h,用一锅法完成了目标物的制备,工... α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯在热的盐酸介质中经开环脱羧和亲核氯代反应合成了3,5-二氯-2-戊酮。用无水三氯化铝作催化剂,浓盐酸作氯代剂,正庚烷作氯代反应的带水剂,反应温度95-100℃,反应时间4h,用一锅法完成了目标物的制备,工艺简单,且显著提高了伯醇氯代反应的收率,总收率达到58.8%。用气质联用和红外光谱对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 3 5-二氯-2-戊酮 一锅法合成 带水剂 α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯 α-乙酰基-丁内酯
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2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的合成 被引量:7
10
作者 钮长盛 宿江岭 +3 位作者 卜洪忠 田建刚 李玉峰 马鸿飞 《精细化工中间体》 CAS 2016年第1期30-33,共4页
以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料,经过氯代、水解、关环和氯代制得目标产物2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮,总收率约为70%。其结构经^1H NMR确证。
关键词 2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮 α-乙酰基-丁内酯 丙硫菌唑
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一锅法合成3,5-二氯-2-戊酮 被引量:3
11
作者 曾敬 曾雪云 +4 位作者 刘民华 刘伟 王胜得 陈明 黄明智 《精细化工中间体》 CAS 2018年第2期19-21,共3页
以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料,经氯化、氮气置换、溶剂回收、水解开环、脱羧和亲核氯代一锅法合成了3,5-二氯-2-戊酮,并优化了工艺条件,改进了后处理方法。目标化合物总收率达70.5%(以α-乙酰基-γ-丁内酯计),产品含量95.5%。其结构... 以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料,经氯化、氮气置换、溶剂回收、水解开环、脱羧和亲核氯代一锅法合成了3,5-二氯-2-戊酮,并优化了工艺条件,改进了后处理方法。目标化合物总收率达70.5%(以α-乙酰基-γ-丁内酯计),产品含量95.5%。其结构经GC-MS、~1H NMR确认。 展开更多
关键词 3 5-二氯-2-戊酮 α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯 一锅法 α-乙酰基-丁内酯
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气相色谱法同时测定合成ABL反应液中原料、中间体及产品 被引量:1
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作者 王伟 张生万 +1 位作者 李美萍 胡永钢 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期51-54,共4页
建立了以己酸乙酯为内标物,同时测定α-乙酰基-γ-丁内酯(ABL)、γ-丁内酯(GBL)和α-(2-四氢呋喃亚基)-γ-丁内酯(AGBL)含量的气相色谱分析方法。并在GBL和乙酸乙酯为原料生产ABL的过程中得到应用。结果表明:ABL、GBL和AGBL浓度分别在0... 建立了以己酸乙酯为内标物,同时测定α-乙酰基-γ-丁内酯(ABL)、γ-丁内酯(GBL)和α-(2-四氢呋喃亚基)-γ-丁内酯(AGBL)含量的气相色谱分析方法。并在GBL和乙酸乙酯为原料生产ABL的过程中得到应用。结果表明:ABL、GBL和AGBL浓度分别在0~30.13g/L、0~15.08g/L和0~9.06g/L的范围内被测组分浓度对被测组分与内标物峰面积比呈良好的线性关系,其相关系数均在0.9991以上;回收率均在96.5%~102.9%之间;相对标准偏差(RSD)均在0.10%~2.5%之间。并将该方法用于ABL生产过程中中控及产品分析,取得了满意的结果,为ABL最佳工艺条件的优化及产品标准的建立提供了依据。 展开更多
关键词 气相色谱 α-乙酰基-丁内酯 α-(2-四氢呋喃亚基)-γ-丁内酯 Γ-丁内酯 内标法
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α-乙酰基-γ-丁内酯的合成优化 被引量:1
13
作者 方红新 温兰兰 吴海峡 《安徽化工》 CAS 2018年第5期75-77,共3页
以γ-丁内酯、乙酰氯为原料,三氯化铁为催化剂,碳酸钾为缚酸剂,在1,2-二氯乙烷溶剂中合成α-乙酰基-γ-丁内酯。当反应条件为:乙酰氯/γ-丁内酯(n/n)=1.1;三氯化铁/乙酰氯(n/n)=0.1;碳酸钾/γ-丁内酯(n/n)=1;1,2-二氯乙烷/三氯化铁(v/m)... 以γ-丁内酯、乙酰氯为原料,三氯化铁为催化剂,碳酸钾为缚酸剂,在1,2-二氯乙烷溶剂中合成α-乙酰基-γ-丁内酯。当反应条件为:乙酰氯/γ-丁内酯(n/n)=1.1;三氯化铁/乙酰氯(n/n)=0.1;碳酸钾/γ-丁内酯(n/n)=1;1,2-二氯乙烷/三氯化铁(v/m)=10;1,2-二氯乙烷/碳酸钾(v/m)=5;反应温度110℃;反应时间10~15 h时,α-乙酰基-γ-丁内酯的收率≥90%,含量≥98%。 展开更多
关键词 α-乙酰基-丁内酯 Γ-丁内酯 乙酰 催化剂 1 2-二氯乙烷
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3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺研究
14
作者 孙毅 《科学大众(科技创新)》 2018年第9期27-27,40,共2页
本文合成了丙硫菌唑的关键中间体3,5-二氯-2-戊酮:将α-氯α-乙酰基-γ-丁内酯滴加到盐酸水溶液中,然后通过水蒸气蒸馏的方式得到了目标产物3,5-二氯-2-戊酮,收率为85.6%;为了降低能耗,减少污染,因此对该方法进行了优化,以α-氯-α-乙酰... 本文合成了丙硫菌唑的关键中间体3,5-二氯-2-戊酮:将α-氯α-乙酰基-γ-丁内酯滴加到盐酸水溶液中,然后通过水蒸气蒸馏的方式得到了目标产物3,5-二氯-2-戊酮,收率为85.6%;为了降低能耗,减少污染,因此对该方法进行了优化,以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,二氯乙烷为溶剂,通入氯化氢气体并加入相转移催化剂合成3,5-二氯-2-戊酮,回其收率为84.4%。 展开更多
关键词 丙硫菌唑 α-乙酰基-丁内酯 α-氯-α-乙酰基-丁内酯 3 5-二氯-2-戊酮
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3,5-二氯-2-戊酮的合成研究 被引量:2
15
作者 陈明明 刘伟 +2 位作者 陈蒙慈 曾雪云 陈明 《精细化工中间体》 CAS 2015年第1期36-38,49,共4页
以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯、固体光气为原料,N,N-二甲基哌啶盐酸盐为催化剂合成了3,5-二氯-2-戊酮。考察了催化剂种类、氮气通入速率、物料配比、滴加时间、滴加温度等因素对反应的影响。优化条件下,3,5-二氯-2-戊酮的含量94.0%,收率... 以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯、固体光气为原料,N,N-二甲基哌啶盐酸盐为催化剂合成了3,5-二氯-2-戊酮。考察了催化剂种类、氮气通入速率、物料配比、滴加时间、滴加温度等因素对反应的影响。优化条件下,3,5-二氯-2-戊酮的含量94.0%,收率81.5%(以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯计)。 展开更多
关键词 α-氯-α-乙酰基-丁内酯 固体光气 N N-二甲基哌啶盐酸盐 3 5-二氯-2-戊酮 合成
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丙硫菌唑中间体的合成 被引量:1
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作者 王涛 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期162-164,共3页
[目的]研究丙硫菌唑中间体1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的合成工艺。[方法]以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化、水解一步合成3,5-二氯-2-戊酮,通过环合、氯化制得1-氯-1-氯乙酰基环丙烷。[结果]通过对单元反应的条件优化,确认了最佳合成工... [目的]研究丙硫菌唑中间体1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的合成工艺。[方法]以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化、水解一步合成3,5-二氯-2-戊酮,通过环合、氯化制得1-氯-1-氯乙酰基环丙烷。[结果]通过对单元反应的条件优化,确认了最佳合成工艺,4步反应总收率为76.7%,化合物结构经过~1H NMR和^(13)C NMR确证。[结论]该方法中α-乙酰基-γ-丁内酯的氯化产物不经分离,直接在酸液中水解;经碱液关环,在特殊催化剂甲醇少量存在下,氯化得到终产物。整个工艺路线流畅,反应收率高,具有较高工业应用价值。 展开更多
关键词 α-乙酰基-丁内酯 氯化硫酰 甲醇 催化剂
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海利尔拟收购金信谊26%股权
17
《中国农药》 2022年第7期50-50,共1页
6月17日,海利尔药业集团股份有限公司(以下简称“海利尔”)与仝志学、郭强军、陕西金信谊签订《投资协议》,海利尔拟以自有资金购买郭强军持有的陕西金信谊26%股权,交易对价为人民币6483.50万元。本次交易已经公司第四届董事会第十四次... 6月17日,海利尔药业集团股份有限公司(以下简称“海利尔”)与仝志学、郭强军、陕西金信谊签订《投资协议》,海利尔拟以自有资金购买郭强军持有的陕西金信谊26%股权,交易对价为人民币6483.50万元。本次交易已经公司第四届董事会第十四次会议审议通过。陕西金信谊主要从事1,4-丁二醇、γ-丁内酯、α-乙酰基-γ-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、化工产品生产、销售。 展开更多
关键词 化工产品生产 海利尔 自有资金 董事会 药业集团 股权 《投资协议》 α-乙酰基-丁内酯
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