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聚丙烯腈七单元组空间立构性的高分辨13CNMR表征 被引量:1
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作者 王雨松 庞文民 +4 位作者 徐国永 吴伟泰 朱清仁 鲁非 徐粱华 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期176-183,共8页
通过调整溶液浓度和测试温度等测试参数,与文献[1]比较我们获得了无规聚丙烯腈(PAN)和部分全同PAN样品更高分辨率的13C核磁共振谱.合理归属了次甲基碳的五单元组(mmmm、mmmr和rmmr)、腈基碳与次甲基碳的七单元组(mmmmmm、mmmmmr和rmmmmr... 通过调整溶液浓度和测试温度等测试参数,与文献[1]比较我们获得了无规聚丙烯腈(PAN)和部分全同PAN样品更高分辨率的13C核磁共振谱.合理归属了次甲基碳的五单元组(mmmm、mmmr和rmmr)、腈基碳与次甲基碳的七单元组(mmmmmm、mmmmmr和rmmmmr)各特征峰.无规PAN样品服从伯努利统计模型.一级马尔科夫和二级马尔科夫统计模型分别被用于定量计算部分全同PAN样品的五单元组和七单元组的立构分布.计算了不同立构规整度样品的"全同单元段"和"间同单元段"平均长度,从另一方面证实了上述的七单元组归属的正确性. 展开更多
关键词 核磁共振 归属 13c 聚丙烯腈 空间立构性 七单元组
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γ-辐照乙烯-辛烯共聚物的固体核磁^(13)C谱研究 被引量:4
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作者 何涛 贾少晋 +1 位作者 江平开 陈燕 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第4期624-626,共3页
Ethylene-octene copolymer (POE) samples exposed to γ-radiation under a series doses were investigated using solid state ~ 13 C-NMR.The chemical shifts of POE were assigned, and the peak evolution as a function of rad... Ethylene-octene copolymer (POE) samples exposed to γ-radiation under a series doses were investigated using solid state ~ 13 C-NMR.The chemical shifts of POE were assigned, and the peak evolution as a function of radiation dose was discussed.An obviously chain scission was found near the branch carbons, and the ~ 13 C-NMR spectra of the corresponding gels confirmed the result.Linewidths of irradiated POE samples of various absorbed doses were observed to which were related to the molecular mobility of the radiation-crosslinked polymer. 展开更多
关键词 Γ辐射 乙烯-辛烯共聚物 固体核磁^13c 降解
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DMSO为溶剂时士的宁的DEPT和2D-NMR谱解析 被引量:2
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作者 潘扬 陈东军 刘亮镜 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 2008年第5期316-319,361,共5页
目的阐明马钱子中单萜吲哚类生物碱士的宁核磁共振(NMR)的谱学规律。方法以DMSO为溶剂,用一维和二维NMR测定士的宁质子的化学位移,计算其质子的偶合常数。结果重新归属了DMSO作为溶剂时马钱子中化合物士的宁的1H和13C谱线。结论经重新... 目的阐明马钱子中单萜吲哚类生物碱士的宁核磁共振(NMR)的谱学规律。方法以DMSO为溶剂,用一维和二维NMR测定士的宁质子的化学位移,计算其质子的偶合常数。结果重新归属了DMSO作为溶剂时马钱子中化合物士的宁的1H和13C谱线。结论经重新归属的士的宁1H和13C谱更加科学合理。 展开更多
关键词 士的宁 一维和二维NMR 1H和 13c线
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一种新的DEPT谱编辑方法
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作者 金亚莹 陈志伟 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期59-66,共8页
提出一种新的基于多元线性回归计算的无畸变极化转移增益法(DEPT)谱编辑方法.该方法使用多元线性回归对谱图中的杂信号进行拟合,获得最佳拟合系数,然后将拟合系数代入拟合公式,通过该公式对DEPT子谱进行计算,去除杂信号,最终分别得到纯... 提出一种新的基于多元线性回归计算的无畸变极化转移增益法(DEPT)谱编辑方法.该方法使用多元线性回归对谱图中的杂信号进行拟合,获得最佳拟合系数,然后将拟合系数代入拟合公式,通过该公式对DEPT子谱进行计算,去除杂信号,最终分别得到纯净的CH3、CH2、CH子谱图.实验结果证明,使用新方法对DEPT谱进行编辑能够很好地减少杂信号的干扰,得到只含有CHn信号的子谱.新方法为碳谱的解析尤其是复杂和密集的谱线的解析提供了方便. 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) 13c编辑 DEPT 多元线性回归
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聚氧乙烯-六氟砷酸锂复合物不同结晶结构的^13C谱归属
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作者 徐玮婧 刘清华 +1 位作者 胡炳文 陈群 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期399-408,共10页
聚氧乙烯-六氟砷酸锂复合物在不同的退火温度下会形成两种不同的结晶结构,其固体核磁共振13C谱具有很高的分辨率.利用二维交换13C谱和13C fp-RFDR(finite-pulse radio-frequency-driven recoupling)双量子-单量子(DQ-SQ)实验对复合物结... 聚氧乙烯-六氟砷酸锂复合物在不同的退火温度下会形成两种不同的结晶结构,其固体核磁共振13C谱具有很高的分辨率.利用二维交换13C谱和13C fp-RFDR(finite-pulse radio-frequency-driven recoupling)双量子-单量子(DQ-SQ)实验对复合物结晶的信号进行归属,为从分子水平上研究结晶区中不同-CH2-基团的运动提供实验依据. 展开更多
关键词 固体核磁共振(solid-state NMR) 归属 二维交换^13c fp-RFDR 聚合物电解质
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竹节参中的三萜皂苷类成分及其^(13)C-NMR谱特征 被引量:10
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作者 何毓敏 艾可 +3 位作者 何春喜 张长城 袁丁 蔡三金 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期249-260,共12页
竹节参属于五加科人参属植物,以横卧呈竹鞭状根茎入药,具有散瘀止血、消肿止痛、补虚强壮等功效。竹节参含有大量的三萜皂苷,是其临床效用的主要物质基础,也是人参属植物的特征性成分,但与同属药用的人参、三七和西洋参有较大区别。据... 竹节参属于五加科人参属植物,以横卧呈竹鞭状根茎入药,具有散瘀止血、消肿止痛、补虚强壮等功效。竹节参含有大量的三萜皂苷,是其临床效用的主要物质基础,也是人参属植物的特征性成分,但与同属药用的人参、三七和西洋参有较大区别。据笔者文献统计和实验研究发现,迄今已有111个三萜皂苷类成分从该植物中分离得到。该文对这些成分进行了综述,并按其生源合成的基本骨架,分为达玛烯二醇Ⅱ(dammarenediolⅡ)型、原人参二醇(protopanaxadiol)型、原人参三醇(protopanaxatiol)型、奥克梯隆(ocotillol)型、齐墩果酸(oleanolic acid)型、乌索酸(ursolic acid)型和其他类型。结合各种骨架类型的结构特点,进一步对其^(13)C-NMR谱特征进行了归纳和分析,以期为竹节参化学成分多样性研究提供参考。 展开更多
关键词 竹节参 三萜皂苷 13c-NMR 综述
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核磁共振波谱法研究聚山梨酯80结构 被引量:6
7
作者 张琪 王爱法 +2 位作者 杨化新 肖新月 李晓东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期320-325,共6页
目的:建立采用核磁共振波谱法研究聚山梨酯80的结构。方法:核磁共振波谱是在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集,测量温度25℃。一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ_H 15,采样点数64 k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1 s,... 目的:建立采用核磁共振波谱法研究聚山梨酯80的结构。方法:核磁共振波谱是在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集,测量温度25℃。一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ_H 15,采样点数64 k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1 s,谱宽δ_C 236.6,采样点数64 k,扫描次数32 768次;二维谱图弛豫时间1.4 s,扫描次数16次。结果:核磁共振氢谱(~1H谱)、碳谱(^(13)C谱)、二维异核单量子相关谱(二维HSQC谱)、异核多量子相关谱(HMBC谱)、同核位移相关谱(COSY谱)可以解析出聚山梨酯80的结构。结论:核磁共振波谱法操作简单,结果明确,专属性强,是研究聚山梨酯80结构较好的方法。 展开更多
关键词 聚山梨酯80 吐温80 聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯 药用辅料 表面活性剂 助溶剂 乳化剂 结构研究 1H (13)c HSQc HMBc cOSY
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聚山梨酯类化合物定性鉴别方法研究 被引量:4
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作者 张琪 王爱法 +5 位作者 王瑾 张雅军 冯玉飞 范欣戎 肖新月 李晓东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期117-124,共8页
目的:建立聚山梨酯类化合物的核磁共振和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)定性鉴别方法。方法:核磁共振方法采用5 mm BBO探头的核磁共振仪在温度25℃下,采集一维氢谱和碳谱。一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ_H 15,采样点数64k... 目的:建立聚山梨酯类化合物的核磁共振和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)定性鉴别方法。方法:核磁共振方法采用5 mm BBO探头的核磁共振仪在温度25℃下,采集一维氢谱和碳谱。一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ_H 15,采样点数64k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1S,谱宽δ_C 236.6,采样点数64k,扫描次数32 768次。MALDI-TOF-MS方法采用MALDI-TOF-MS质谱仪,采样基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA),采样质量范围m/z 500~4 000。结果:MALDI-TOF-MS质谱图中的特征离子峰可有效定性鉴别聚山梨酯20、40和60。核磁共振~1H谱、^(13)C谱中的双键信号峰可有效定性鉴别聚山梨酯80。结论:MALDI-TOF-MS法和核磁共振~1H谱、^(13)C谱的结合使用可有效定性鉴别聚山梨酯类化合物。 展开更多
关键词 聚山梨酯80 吐温 聚氧乙烯20 山梨醇酐 聚山梨酯类化合物 非离子型表面活性剂 安全监测 基质辅助激光解吸电离飞行时间质 核磁共振 ~1H ^(13)c
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用^(13)C—NMR光谱法研究几种红藻含硫半乳聚糖的结构特征 被引量:2
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作者 纪明侯 高洪峰 +1 位作者 曹文达 范晓 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期330-335,共6页
于1989年8月对采自青岛地区的5种红藻用冷水和热水分步提取或直接加热提取方法制备含硫半乳聚糖。对其多糖进行的13C-光谱分析结果表明,扁江蓠多糖主要由琼胶糖和6-硫酸基-琼胶糖组分构成;海梦和多管藻多糖主要山6-硫酸基-琼胶... 于1989年8月对采自青岛地区的5种红藻用冷水和热水分步提取或直接加热提取方法制备含硫半乳聚糖。对其多糖进行的13C-光谱分析结果表明,扁江蓠多糖主要由琼胶糖和6-硫酸基-琼胶糖组分构成;海梦和多管藻多糖主要山6-硫酸基-琼胶糖组成,并含微量琼胶糖前体、6-OCH3-琼胶糖组分;此两种藻的热水提取物中还含有微量2-OCH3-琼胶糖;三叉仙菜的热水提取多糖主要由琼胶糖前体组成;从海膜多糖谱图的信号首次确定其主要为琼胶糖的体和l-卡拉胶组分杂交的中间多糖。 展开更多
关键词 琼胶糖 红藻 含硫半乳聚糖 ^13c-NMR
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醛酮类化合物的^(13)C核磁共振波谱模拟 被引量:1
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作者 李平定 胡建强 +1 位作者 郝军峰 许禄 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期455-460,共6页
为饱和醛酮类化合物的1 3C核磁共振波谱模拟 .根据该类化合物的特点 ,提取了分子的拓扑特征 ,几何特征及电子特征 .应用变量最优子集回归法进行了变量的选择 ,并用这些变量构造了回归模型 .交叉验证的结果表明 ,所得数学模型比较稳定 。
关键词 ^(13)c模拟 醛酮类 变量最优子集回归
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测试温度对聚苯基缩水甘油醚的^(13)C-核磁共振谱的影响
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作者 徐建军 候可悦 +1 位作者 李立璞 余云照 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第5期694-696,共3页
The solubility of poly(phenyl glycidyl ether)s (PPGEs) depends on the stereoregularity.Different solvents and temperatures (CDCl 3/300 K or TCE d 2/350 K)were used in 13 C\|NMR characterization of these polymers.It wa... The solubility of poly(phenyl glycidyl ether)s (PPGEs) depends on the stereoregularity.Different solvents and temperatures (CDCl 3/300 K or TCE d 2/350 K)were used in 13 C\|NMR characterization of these polymers.It was necessary to investigate first the effect of temperature on the 13 C\|NMR spectra of PPGEs.It was found that all the 13 C NMR signals of PPGE were shifted to the lower magnetic field with the increase of the temperature.The temperature sensitivity of the 13 C NMR chemical shifts for different carbon atoms was different.The pendent CH 2 group was most sensitive to the temperature.The change of the 13 C\|NMR chemical shift for the pendent CH 2 group was mainly caused by the temperature change,and the effects of the solvent kind and the stereoregularity of the polymer were of minor importance.The change of temperature did not make any significant influence on the result of the stereoregularity calculation according to the 13 C\|NMR spectra for PPGEs.Utilizing the different temperature sensitivity of 13 C\|NMR signals for different groups,it is possible to separate the overlapped signals by choosing an appropriate temperature.This method was found especially useful in the 13 C\|NMR characterization of complex polymer samples. 展开更多
关键词 ^13c-NMR 聚苯基缩水甘油醚 测试温度 13-核磁共振 立构规整度 化学位移
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^(13)C-核磁共振光谱的取代效应在结构测定中的应用
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作者 张德志 《江西中医学院学报》 2002年第4期17-18,共2页
通过应用13 C 核磁共振光谱鉴定贝壳杉烷型二萜类化合物结构的工作 ,结合有关文献资料 ,对一些天然产物 ,如具有含氧基团的环己烷体系的化合物中 ,由于其含氧基团的取代情况不同而引起其13 C
关键词 核磁共振光 取代效应 化学位移 药物化学 ^13c-NMR 贝壳杉烷型二萜类化合物
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吗啡烷型生物碱的远程^1H—^13C偶合NMR
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作者 缪振春 冯锐 《国外分析仪器技术与应用》 2000年第4期51-56,共6页
本文报道吗啡烷型生物碱的结构与远程^1H-^13C偶合的关系,并且讨论了2种测定远程^1H-^13C偶合方法的特点。结果表明,对于这类化合物的季碳归属和结构片段的连接研究,采用选择性远程DEPT技术可以得到比较满意的结果。
关键词 吗啡烷型生物碱 远程^1H-^13c偶合NMR 分析
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木根黄芩中—新黄酮的光谱特征(英文) 被引量:4
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作者 张永煜 宋爱华 +5 位作者 马场正树 冈田嘉仁 奥山徹 桥本和则 池谷幸信 冈田稔 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期169-173,共5页
从木根黄芩 (ScutellariaplanipesNakaietKitag.)中分离得到一新黄酮类化合物 .该化合物被鉴定为 5,7,3′ ,6′ tetrahydroxy 6,8,2′ trimethoxyflavone .它有很强的抑制 5 酯氧合酶活性 .由于该化合物的A环全部被取代 ,因此 ,应用一... 从木根黄芩 (ScutellariaplanipesNakaietKitag.)中分离得到一新黄酮类化合物 .该化合物被鉴定为 5,7,3′ ,6′ tetrahydroxy 6,8,2′ trimethoxyflavone .它有很强的抑制 5 酯氧合酶活性 .由于该化合物的A环全部被取代 ,因此 ,应用一般的光谱技术很难准确归属各碳的化学位移 .我们应用13C 13C相关谱和酰化位移方法 ,明确归属了各碳的信号 ,并订正了文献中对部分信号的错误归属 . 展开更多
关键词 木根黄芩 黄酮 5-酯氧合酶 c13-c13相关 酰化位移 归属
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用^(13)C-NMR法研究SBR的序列结构 Ⅰ.不饱和碳区谱峰的归属 被引量:2
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作者 焦书科 陈晓农 +1 位作者 胡力平 严宝珍 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期200-205,共6页
在缺乏苯乙烯单元对主链烯碳化学位移影响的经验参数时,借助乙烯基的参数预测SBR主链烯碳的峰位,对6种乳聚SBR和1种溶聚SBR样品主链烯碳的13组^(13)C-NMR谱带(Ⅱ_3至Ⅱ_(15))进行了归属。在本实验条件下,观察到17组不饱和碳区吸收峰。... 在缺乏苯乙烯单元对主链烯碳化学位移影响的经验参数时,借助乙烯基的参数预测SBR主链烯碳的峰位,对6种乳聚SBR和1种溶聚SBR样品主链烯碳的13组^(13)C-NMR谱带(Ⅱ_3至Ⅱ_(15))进行了归属。在本实验条件下,观察到17组不饱和碳区吸收峰。基于对谱峰的归属,用概率统计法计算了有代表性的3种胶样的主链烯碳谱峰的相对强度,其计算值与实验值相当吻合,说明运用经验参数估算法,对谱峰进行的归属是合理的。 展开更多
关键词 丁二烯-苯乙烯共聚物 核磁共振光 分子序列 ^(13)c-NMR峰归属 不饱和碳
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