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吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物的多组分合成 被引量:1
1
作者 温宇旸 曹波 《当代化工研究》 2018年第12期182-185,共4页
以95%乙醇为溶剂,80℃下,醛、1-苄基-2,4-二氧代吡咯烷-3-羧酸乙酯与3,4-(亚甲二氧基)苯胺发生三组分反应,生成吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮化合物。该反应步骤较少,后处理简单,副产物少,产率较高。
关键词 1-苄基-2 4-二氧代吡咯烷-3-羧酸乙酯 3 4-(亚甲二氧基)苯胺 吡咯并[3 4-b]喹啉-1-酮
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有机化学综合实验“1-苄基-2-苯基苯并咪唑的合成”设计
2
作者 徐彦芹 刘敏 +4 位作者 马侑才 陈裕豪 李鑫 张晓慧 熊燕 《实验科学与技术》 2023年第5期27-32,共6页
针对教材中有机化学综合实验氧化还原类项目反应温度较高、易产生有毒有害气体、副反应多、产率不高、产品回收困难等问题,设计了“1-苄基-2-苯基苯并咪唑的合成”实验。实验项目具有较强的综合性,包含了有机化学实验基本操作及柱层析... 针对教材中有机化学综合实验氧化还原类项目反应温度较高、易产生有毒有害气体、副反应多、产率不高、产品回收困难等问题,设计了“1-苄基-2-苯基苯并咪唑的合成”实验。实验项目具有较强的综合性,包含了有机化学实验基本操作及柱层析、薄层色谱、熔点测定及核磁表征,采用ChemDraw、MestReNova等软件制图、谱图解析等对数据处理分析。此实验项目适用于本科大三(下)或者大四(上),有效避免了当前有机化学综合实验氧化还原实验项目中存在的一些问题,使化学化工类相关专业本科生的综合实验能力得到锻炼。 展开更多
关键词 有机化学综合实验 氧化还原反应 N N'-二苄基邻苯二胺 2 3-二氯-5 6-二氰基-1 4-苯醌 1-苄基-2-苯基苯并咪唑
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1-苄基-2-吡咯烷酮的合成研究 被引量:4
3
作者 张志德 杨春凤 +1 位作者 陈玉琴 林风珍 《精细与专用化学品》 CAS 2005年第15期18-20,共3页
以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和苄胺反应合成了1-苄基-2-吡咯烷酮,研究了反应条件对反应的影响,确定的最佳工艺条件为:n(γ-丁内酯):n(苄胺):n(磷酸)=1.0:1.5:0.1,反应时间2h,反应温度为180~210℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物... 以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和苄胺反应合成了1-苄基-2-吡咯烷酮,研究了反应条件对反应的影响,确定的最佳工艺条件为:n(γ-丁内酯):n(苄胺):n(磷酸)=1.0:1.5:0.1,反应时间2h,反应温度为180~210℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1-苄基-2-吡咯烷酮收率为91.6%,含量99.3%;产品用元素分析、红外光谱、核磁共振等进行了确证. 展开更多
关键词 1-苄基-2-吡咯烷酮 Γ-丁内酯 苄胺 磷酸 2-吡咯烷酮 合成研究 苄基 最佳工艺条件 反应合成 减压蒸馏
原文传递
富马酸尼唑苯酮关键中间体的合成与表征 被引量:2
4
作者 贺敏 陈平 闫新创 《广州化工》 CAS 2013年第11期106-107,142,共3页
以咪唑为原料,通过苄基取代保护﹑酰基化反应﹑硼氢还原﹑卤化反应四步反应制得富马酸尼唑苯酮重要中间体:1-苄基-2-氯甲基咪唑,并对反应路线进行优化,减少了工业设备的腐蚀,对反应中间体用核磁进行表征,最终得到白色目标产物,产率为45.... 以咪唑为原料,通过苄基取代保护﹑酰基化反应﹑硼氢还原﹑卤化反应四步反应制得富马酸尼唑苯酮重要中间体:1-苄基-2-氯甲基咪唑,并对反应路线进行优化,减少了工业设备的腐蚀,对反应中间体用核磁进行表征,最终得到白色目标产物,产率为45.32%。 展开更多
关键词 富马酸尼唑苯酮 中间体 1-苄基-2-氯甲基咪唑
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活性炭负载磷酸催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑的研究 被引量:2
5
作者 韩波 蒋海金 +1 位作者 贾小维 顾晓慧 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第9期1553-1555,共3页
以活性炭负载磷酸作为催化剂催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑,考察了催化剂用量、温度、反应时间、物料比对产物产率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:邻苯二胺和苯甲醛的物质的量之比为1∶2.2,反应时间3 h,反应温度60℃,催化剂用量为邻... 以活性炭负载磷酸作为催化剂催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑,考察了催化剂用量、温度、反应时间、物料比对产物产率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:邻苯二胺和苯甲醛的物质的量之比为1∶2.2,反应时间3 h,反应温度60℃,催化剂用量为邻苯二胺质量的6%时,产率高达70.2%。催化剂可重复使用5次以上。 展开更多
关键词 活性炭 1-苄基-2-苯基苯并咪唑 磷酸 催化
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1-苄基-2-吡咯烷酮的合成
6
作者 张志德 陈玉琴 +2 位作者 马艳 林风珍 杨春凤 《化工科技》 CAS 2005年第3期14-16,共3页
以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和苄胺反应合成了1-苄基-2-吡咯烷酮,研究了反应条件对反应的影响,确定了最佳工艺条件:n(γ-丁内酯)∶n(苄胺)∶n(磷酸)=1.0∶1.5∶0.1,反应时间2h,反应温度为180~210℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余... 以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和苄胺反应合成了1-苄基-2-吡咯烷酮,研究了反应条件对反应的影响,确定了最佳工艺条件:n(γ-丁内酯)∶n(苄胺)∶n(磷酸)=1.0∶1.5∶0.1,反应时间2h,反应温度为180~210℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1-苄基-2-吡咯烷酮收率为91.6%,质量分数99.3%;产品用元素分析、红外、核磁等进行了确证。 展开更多
关键词 1-苄基-2-吡咯烷酮 Γ-丁内酯 苄胺 合成
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三氮唑螺氧化吲哚衍生物的合成及表征
7
作者 王龙 张文静 曹国锐 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第4期546-553,共8页
以1-苄基-2-氧代吲哚-3-亚氨基甲酸叔丁脂和4-取代(Z)-N-苯基苯甲酰氯为底物通过1,3-偶极环加成反应合成了9种目标产物。通过比较目标产物的产率,对反应溶剂、碱及其用量、温度等因素进行了优化,确定了最佳反应条件,即在25℃下以二氯甲... 以1-苄基-2-氧代吲哚-3-亚氨基甲酸叔丁脂和4-取代(Z)-N-苯基苯甲酰氯为底物通过1,3-偶极环加成反应合成了9种目标产物。通过比较目标产物的产率,对反应溶剂、碱及其用量、温度等因素进行了优化,确定了最佳反应条件,即在25℃下以二氯甲烷为溶剂、三乙胺为碱,且n(Et3N)∶n(1-苄基-2-氧代吲哚-3-亚氨基甲酸叔丁脂)=2.0∶1.0时,目标化合物最高产率可达94.4%。将具有生物活性的三氮唑骨架引入到螺环氧化吲哚骨架中,为更好地发现具有生物活性的该类新化合物提供借鉴。 展开更多
关键词 1-苄基-2-氧代吲哚-3-亚氨基甲酸叔丁脂 4-取代(Z)-N-苯基苯甲酰氯 1 3-偶极环加成反应 三氮唑螺氧化吲哚化合物
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5-氯-1-苄基-2-苯基咪唑的微波合成及表征
8
作者 刘娥 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第5期294-296,共3页
以五氯化磷和N,N′-二苄基草酰胺为原料,在微波辐射下合成5-氯-1-苄基-2-苯基咪唑,产物结构经1 H NMR、IR、MS及元素分析确证。同时研究了微波辐射功率、辐射时间、反应物投料比对反应的影响。结果表明:五氯化磷∶N,N′-二苄基草酰胺的... 以五氯化磷和N,N′-二苄基草酰胺为原料,在微波辐射下合成5-氯-1-苄基-2-苯基咪唑,产物结构经1 H NMR、IR、MS及元素分析确证。同时研究了微波辐射功率、辐射时间、反应物投料比对反应的影响。结果表明:五氯化磷∶N,N′-二苄基草酰胺的投料比为2∶1,辐射功率为300W,辐射时间为8min时,收率最高为75.4%。 展开更多
关键词 5-氯-1-苄基-2-苯基咪唑 微波合成 表征
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2,6-双(1-苄基-2-苯并咪唑基)吡啶的合成、晶体结构、光谱及抗氧化活性 被引量:2
9
作者 潘荣楷 刘生桂 +1 位作者 杨桂珍 李凤秀 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期339-345,共7页
合成了化合物2,6-双(1-苄基-2-苯并咪唑基)吡啶,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射方法对其结构进行了表征.结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.989 30(15) nm,b=1.093 74(5) nm,c=1.578 86(7... 合成了化合物2,6-双(1-苄基-2-苯并咪唑基)吡啶,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射方法对其结构进行了表征.结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.989 30(15) nm,b=1.093 74(5) nm,c=1.578 86(7) nm, β=103.555(5)o,V=5.018 32(42) nm3,Z=8,Dc=1.301 g/cm3,μ(Mo-Kα)=0.079 mm-1,F(000)=2 064,S=1.038,R1=0.046 0,w R2=0.127 9,化合物分子间存在的C—Hπ和苯环ππ堆积作用,使得其沿b轴方向形成了一维链状结构.通过紫外-可见吸收和荧光光谱研究了化合物的光谱性质及其对DPPH自由基的抗氧化活性. 展开更多
关键词 2 6-双(1-苄基2-苯并咪唑基)吡啶 晶体结构 光谱性质 抗氧化活性
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4-[4-氟-3-(哌嗪-1-羰基)苄基]-2H-酞嗪-1-酮合成工艺研究
10
作者 陈升 陈绘如 《广州化工》 CAS 2018年第4期31-32,50,共3页
对PARP抑制剂4-[4-氟-3-(哌嗪-1-羰基)苄基]-2H-酞嗪-1-酮的合成工艺进行了改进,使用更为价廉的邻苯二甲酰亚胺作为起始原料,经选择性还原、加成、水解制得关键中间体2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸,然后与1-叔丁氧羰... 对PARP抑制剂4-[4-氟-3-(哌嗪-1-羰基)苄基]-2H-酞嗪-1-酮的合成工艺进行了改进,使用更为价廉的邻苯二甲酰亚胺作为起始原料,经选择性还原、加成、水解制得关键中间体2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸,然后与1-叔丁氧羰基哌嗪缩合制得目标化合物,总收率达41.9%。用质谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构。与原工艺相比,该方法起始原料价廉易得,降低了成本,避免了大量的含碱废水,更易于工业化。 展开更多
关键词 PARP抑制剂 4-[4-氟-3-(哌嗪-1-羰基)苄基]-2H-酞嗪-1-酮 合成
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4-[[4-氟-3-(4-丙基哌嗪-1-羰基)苄基]甲基]-2H-酞嗪-1-酮合成工艺研究
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作者 焦淑艳 陈升 《广东化工》 CAS 2018年第5期113-114,共2页
目的:对PARP抑制剂4-[[4-氟-3-(4-丙基哌嗪-1-羰基)苄基]甲基]-2H-酞嗪-1-酮的合成工艺进行了改进。方法:使用更为价廉的邻苯二甲酰亚胺作为起始原料,经选择性还原、加成、水解制得关键中间体2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]... 目的:对PARP抑制剂4-[[4-氟-3-(4-丙基哌嗪-1-羰基)苄基]甲基]-2H-酞嗪-1-酮的合成工艺进行了改进。方法:使用更为价廉的邻苯二甲酰亚胺作为起始原料,经选择性还原、加成、水解制得关键中间体2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸,然后与1-叔丁氧羰基哌嗪缩合,卤代烃取代制得目标化合物。结果:用质谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构,总收率达30.4%。结论:与原工艺相比,该方法起始原料价廉易得,降低了成本,避免了大量的含碱废水,减少了环境污染。 展开更多
关键词 PARP抑制剂 4-[4-氟-3-(哌嗪-1-羰基)苄基]-2H-酞嗪-1-酮 合成
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