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1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的硝解反应机理 被引量:2
1
作者 何志勇 罗军 +3 位作者 吕春绪 汪平 徐容 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期427-431,共5页
为了更好地指导五氧化二氮(N2O5)硝解1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了TAT在N2O5/HNO3体系中的硝解反应机理。采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并采用1H NMR、IR以及元素分析进... 为了更好地指导五氧化二氮(N2O5)硝解1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了TAT在N2O5/HNO3体系中的硝解反应机理。采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并采用1H NMR、IR以及元素分析进行了结构表征,确证其为1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7,-四氮杂辛烷(DADN)和1-乙酰基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(SEX)。TAT先迅速硝解形成一硝基化合物,再快速硝化形成DADN,DADN中酰胺碱性降低,反应慢慢硝化形成SEX,SEX再以更慢的速度硝化形成HMX,其中k2>k1,k2>k3>k4。 展开更多
关键词 有机化学 五氧化氮(N2O5) 1 3 5 7-四乙酰基-1 3 5 7-四氮杂环辛烷(TAT) 奥克托今(HMX) 1 5-二乙酰基-3 7-二硝基-1 3 5 7 -四氮杂辛烷(DADN) 1-乙酰基-3 5 7-三硝基-1 3 5 7-四氮杂环辛烷(SEX) 硝解
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1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,β-D-呋喃核糖苷的合成 被引量:1
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作者 李烽俊 杨郭明 +1 位作者 吴天星 商志才 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期235-237,256,共4页
1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷是重要的医药中间体。以2-脱氧-D-核糖为原料,经柱色谱柱分离出α体和β体。优化条件为:从甲基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷合成1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基... 1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷是重要的医药中间体。以2-脱氧-D-核糖为原料,经柱色谱柱分离出α体和β体。优化条件为:从甲基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷合成1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷的过程中,n(甲基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷):n(乙酐)为1∶4.4,反应中浓硫酸加入量为2mL,滴加浓硫酸时溶液温度为-2°C,水解温度为6°C,产率可达84.14%。然后运用1H NMR和熔点测定两种方法对分离出的α体和β体进行了表征。 展开更多
关键词 1-乙酰基-3 5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α β-D-呋喃核糖苷 甲基-2-脱氧-α β-D-呋喃核糖 苷甲基-3 5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α β-D-呋喃核糖苷
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉的合成及锌离子探针的研究 被引量:7
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作者 杨安博 徐助雄 +2 位作者 吴婧 冯玉英 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1365-1368,共4页
设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的... 设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉 锌离子 荧光探针
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉的合成及Cu^(2+)荧光探针行为 被引量:4
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作者 杨安博 吴婧 +1 位作者 徐助雄 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2306-2310,共5页
设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a~4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高... 设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a~4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉 CU2+ 荧光探针
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1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶含量及其杂质的高效液相色谱测定 被引量:2
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作者 党全训 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期234-236,共3页
目的:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酸基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质。方法:以菲为内标物质,采用氰基柱(4.6mm×200mm,Nucleosil填料,粒度5μm),以5%冰醋酸乙腈溶液-0.5%醋酸铰溶液(60:40)为流动相,流速为1mL&#... 目的:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酸基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质。方法:以菲为内标物质,采用氰基柱(4.6mm×200mm,Nucleosil填料,粒度5μm),以5%冰醋酸乙腈溶液-0.5%醋酸铰溶液(60:40)为流动相,流速为1mL·min^(-1) ,紫外检测器在254nm处测定。结果:线性范围为0.2~1μg,r=0.999 9;平均回收率为99.9%;供试品溶液在2h内稳定;日内和日间测定的RSD分别为0.8%(n=6)和1.1%(n=5);杂质检出限为0.08ng。结论:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质,方法简便准确,结果可靠。 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶 含量测定 邻甲基苯甲酰基氟尿嘧啶 高效液相色谱 抗肿瘤药
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离子液体[Bm im]Br_3对1-乙酰基奥-3-甲酸甲酯的选择性单溴代反应
6
作者 王道林 徐姣 +2 位作者 邓进军 古峥 韩姗 《渤海大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第4期300-303,共4页
在无溶剂和室温条件下,三溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bm im]B r3)选择性地与1-乙酰基奥-3-甲酸甲酯进行溴化反应,以92%的收率生成1-溴乙酰基奥-3-甲酸甲酯。该方法反应条件温和、产率高、选择性好、环境友好。
关键词 1-乙酰基奥-3-甲酸甲酯 离子液体 三溴化1-丁基-3-甲基昧唑 溴化
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金铁锁中1个新β-咔啉生物碱 被引量:7
7
作者 王微 袁琳 +1 位作者 顾雪竹 康文艺 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第21期3240-3242,共3页
目的:研究金铁锁的化学成分。方法:采用多种色谱方法分离纯化,运用多种波谱分析手段进行化合物结构鉴定。结果:从金铁锁正丁醇部位分离得到2个β-咔啉类生物碱,经结构鉴定分别为l-乙酰基-3-甲酯基-β-咔啉(1),l-乙酰基-3-甲酯基-4-羟基-... 目的:研究金铁锁的化学成分。方法:采用多种色谱方法分离纯化,运用多种波谱分析手段进行化合物结构鉴定。结果:从金铁锁正丁醇部位分离得到2个β-咔啉类生物碱,经结构鉴定分别为l-乙酰基-3-甲酯基-β-咔啉(1),l-乙酰基-3-甲酯基-4-羟基-β-咔啉(2)。结论:化合物1为首次从该植物中分离得到天然产物,化合物2为新化合物。 展开更多
关键词 金铁锁 化学成分 1-乙酰基3-甲酯基-4羟基-β-咔啉
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吲哚酚显色底物的合成及其在微生物检测中的应用研究进展 被引量:6
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作者 吴清平 韦献虎 +1 位作者 张菊梅 郭伟鹏 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期580-589,共10页
吲哚酚显色底物是由作为产色原的吲哚酚或其取代物与酶底物间接缩合而成,其合成主要包括中间体乙酸1-乙酰基-吲哚-3-基酯的合成及其与酶底物的衍生物缩合两部分。中间体可以通过以取代苯胺、邻氨基苯甲酸、邻氯苯甲酸等为起始物合成,而... 吲哚酚显色底物是由作为产色原的吲哚酚或其取代物与酶底物间接缩合而成,其合成主要包括中间体乙酸1-乙酰基-吲哚-3-基酯的合成及其与酶底物的衍生物缩合两部分。中间体可以通过以取代苯胺、邻氨基苯甲酸、邻氯苯甲酸等为起始物合成,而其再与酶底物的衍生物如乙酰溴代糖、酰卤、三氯氧磷、氯磺酸等反应可得到相应的各种显色底物。吲哚酚显色底物应用于微生物检测,依据特异性酶与相应底物的特异性反应,一般通过显色培养基技术来实现,不同的显色底物针对的酶及其应用于检测的微生物会有所不同。 展开更多
关键词 吲哚酚显色底物 中间体 乙酸 1-乙酰基-吲哚-3-基酯 合成 应用 显色培养基
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1-溴乙酰基薁-3-甲酸甲酯在离子液体中的亲核取代反应 被引量:3
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作者 王道林 徐姣 +1 位作者 谷峥 韩姗 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第4期480-483,共4页
在室温离子液体[Bm im BF4]中,亲核试剂与1-溴乙酰基薁-3-甲酸甲酯进行取代反应,高选择性、高收率地生成1-取代乙酰基薁类衍生物,其结构经1H NMR,IR和元素分析确认。
关键词 1-溴乙酰基薁-3-甲酸甲酯 离子液体 亲核取代反应
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(S/R)-2-(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰基)氨基-3-苯基丙酸甲酯的合成及抗肿瘤活性 被引量:1
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作者 叶彩萍 黄祖胜 +1 位作者 姚婷 王元超 《化学工程师》 CAS 2011年第11期1-3,共3页
以1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)/1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为偶联剂,5-氟尿嘧啶-1-基乙酸为中间体,与L/D-苯丙氨酸甲酯通过液相偶联合成了(S/R)-2-(5-氟尿嘧啶-1-基-乙酰基)氨基-3-苯基丙酸甲酯对映体。其结构经1H NMR1、... 以1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)/1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为偶联剂,5-氟尿嘧啶-1-基乙酸为中间体,与L/D-苯丙氨酸甲酯通过液相偶联合成了(S/R)-2-(5-氟尿嘧啶-1-基-乙酰基)氨基-3-苯基丙酸甲酯对映体。其结构经1H NMR1、3C NMRI、R、MS及比旋光度测试等得以确证。通过对化合物的体外抗癌活性测试,表明该化合物显示出一定的肿瘤抑制作用。 展开更多
关键词 (S/R)-2-(5-氟尿嘧啶-1-基-乙酰基)氨基-3-苯基丙酸甲酯 液相偶联 抗肿瘤
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