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1-乙酰基-2,3-吲哚二酮的光诱导氢转移反应的CIDNP研究
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作者 王歆燕 王婷 +1 位作者 严宝珍 张艳 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期187-194,共8页
采用CIDNP方法对UV光照条件下的 1 乙酰基 2 ,3
关键词 1-乙酰基-2 3-吲哚二酮 AID CIDNP效应 氢转移反应 中性自由基 杂环化合物 光诱导电子转移反应
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微波辐射下5-取代-2-硫代海因衍生物的合成 被引量:1
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作者 周佳栋 曹飞 +1 位作者 武红丽 韦萍 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期228-233,共6页
微波辐射下,由硫氰酸铵与α-氨基酸通过两步反应合成了11种5-取代-2-硫代海因衍生物,并用1HNMR,IR和元素分析确证了中间产物和终产物的结构.对比常规加热方法,微波辐射具有反应时间短(4min),每步反应产率高(85%~93%)的优点.同时对合成... 微波辐射下,由硫氰酸铵与α-氨基酸通过两步反应合成了11种5-取代-2-硫代海因衍生物,并用1HNMR,IR和元素分析确证了中间产物和终产物的结构.对比常规加热方法,微波辐射具有反应时间短(4min),每步反应产率高(85%~93%)的优点.同时对合成化合物2h的反应历程进行了讨论. 展开更多
关键词 5-取代-2-硫代海因 5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因 硫氰酸铵 Α-氨基酸 微波辐射
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5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物的微波快速合成
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作者 周佳栋 曹飞 +2 位作者 张小龙 林欢 韦萍 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期285-289,共5页
微波辐射下,硫氰酸铵与α-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物.探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件:α-氨基酸用量10mm... 微波辐射下,硫氰酸铵与α-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物.探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件:α-氨基酸用量10mmol,硫氰酸铵用量16mmol,乙酸酐用量9mL(冰乙酸用量1mL),微波反应温度100℃,微波反应时间2min.与常规加热法相比,反应时间由30min缩短到2min,产率由55.2%~79.5%提高到85.0%~93.0%.产物结构经1H-NMR,IR和元素分析验证。 展开更多
关键词 5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因 硫氰酸铵 Α-氨基酸 微波辐射
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由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进 被引量:2
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作者 邓燕 陶德良 +3 位作者 何农跃 谢维跃 蒋佑清 伍伟青 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1004-1007,1036,共5页
以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(... 以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。 展开更多
关键词 1-O-乙酰基-2 3 5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖 肌苷 医药原料
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由肌苷制备1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃糖
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作者 张万轩 《鄂州大学学报》 1999年第3期65-66,共2页
用肌苷与苯甲酰氯反应制得三苯甲酰肌苷(2)。在浓H2SO4存在下,用乙酐/乙酸混合液处理化合物(2),得到1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酸基-β-D-呋喃糖(1),总产率约33%。
关键词 制备 1-O-乙酰基-2 3 5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃糖 肌苷 核苷类药物
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2′-C-甲基尿苷的合成工艺改进
6
作者 杨俊 户晖 +2 位作者 马立荣 刘子越 赵建宏 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期374-376,381,共4页
目的研究2′-C-甲基尿苷的新合成方法。方法以1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖(2)为原料,经酸性水解、Swern氧化、格氏反应、苯甲酰化、缩合、酯水解6步反应得到2′-C-甲基尿苷。结果与结论2′-C-甲基尿苷及部分中间体的... 目的研究2′-C-甲基尿苷的新合成方法。方法以1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖(2)为原料,经酸性水解、Swern氧化、格氏反应、苯甲酰化、缩合、酯水解6步反应得到2′-C-甲基尿苷。结果与结论2′-C-甲基尿苷及部分中间体的结构经MS、^1H-NMR谱确证,6步反应总收率为27.0%(以2计),产品纯度99.0%(HPLC面积归一化法),该合成路线具有原料易得、路线较短、安全性高、操作简便等特点。 展开更多
关键词 1-O-乙酰基-2 3 5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖 2′-C-甲基尿苷 工艺改进
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紫菀挥发油中祛痰活性化学成分研究 被引量:24
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作者 杨滨 肖永庆 +7 位作者 梁日欣 王若菁 李文 张村 曹莹 王谦鹏 王岚 王永炎 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期281-283,共3页
目的:对紫菀挥发油中祛痰活性化学成分进行研究。方法:用气-质联用法分析挥发油成分;另以硅胶薄层色谱法进行纯化,得到单体化合物,根据各种有机波谱鉴定其结构。同时以酚红法进行祛痰活性研究。结果:以气-质联用法鉴定了7个化合物,分别... 目的:对紫菀挥发油中祛痰活性化学成分进行研究。方法:用气-质联用法分析挥发油成分;另以硅胶薄层色谱法进行纯化,得到单体化合物,根据各种有机波谱鉴定其结构。同时以酚红法进行祛痰活性研究。结果:以气-质联用法鉴定了7个化合物,分别是(R)-(-)-p-menth-1-en-4-ol(1),2-undecanone(2),n-decanoic acid(3),(-)-spathulenol(4),hexahydrofarnesyl acetone(5),hexadecanoic acid(6),cis-9,cis-12-octadecadienoic acid(7);分离鉴定1-乙酰基-反式-2-烯-4,6-癸二炔(8),具有祛痰作用。结论:紫菀挥发油中的主要成分1-乙酰基-反式-2-烯-4,6-癸二炔具有祛痰作用。 展开更多
关键词 紫菀 挥发油 1-乙酰基-反式-2-烯4 6-癸二炔 祛痰作用
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AFMK对大鼠牙乳头细胞增殖和分化的影响 被引量:1
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作者 卢艳红 付深利 +4 位作者 何依帆 周红玉 黄芳 刘永亮 高志雄 《中华口腔医学研究杂志(电子版)》 CAS 2013年第2期16-20,共5页
目的探讨N1-乙酰基-N2-甲酰基-5-甲氧基犬尿氨酸(AFMK)对大鼠牙乳头细胞(RDPCs)增殖和分化的影响。方法选用新生SD大鼠,体外分离培养RDPCs。取第4代RDPCs,分别在普通培养条件和矿化诱导条件下,采用MTT比色法检测不同浓度AFMK对RDPCs增... 目的探讨N1-乙酰基-N2-甲酰基-5-甲氧基犬尿氨酸(AFMK)对大鼠牙乳头细胞(RDPCs)增殖和分化的影响。方法选用新生SD大鼠,体外分离培养RDPCs。取第4代RDPCs,分别在普通培养条件和矿化诱导条件下,采用MTT比色法检测不同浓度AFMK对RDPCs增殖的影响;矿化诱导条件下,AFMK刺激RDPCs后,PNPP偶氮法、茜素红染色法和免疫组化法分别检测RDPCs的碱性磷酸酶(ALP)活性、矿化基质形成和牙本质涎蛋白的表达。结果在普通培养条件下,加药第2、3、4天后,AFMK低、高浓度组的吸光度(A)值均低于对照组(P<0.05)。在矿化诱导条件下:(1)加药第2、3、4天后,AFMK低、高浓度组的A值均高于对照组(P<0.05);(2)AFMK高浓度组ALP活性高于对照组(P<0.05);(3)AFMK高浓度组茜素红染色A值高于对照组(P<0.05);(4)牙本质涎蛋白染色在对照组呈弱阳性,在AFMK高浓度组呈强阳性。结论普通培养条件下,AFMK抑制RDPCs的增殖;矿化诱导条件下,AFMK则促进其增殖和分化。 展开更多
关键词 N1-乙酰基-N2-甲酰基-5-甲氧基犬尿氨酸 牙乳头细胞 增殖 分化
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