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基于Q-Marker成分定性与定量的双黄连制剂质量评价 被引量:25
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作者 王琼珺 谢伟容 +3 位作者 邰艳妮 刘巧 徐伟 许文 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第18期36-46,共11页
目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源... 目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源途径、成分特异性及相关药理作用,建立HPLC-DAD同时定量分析双黄连制剂中环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类共计22种主要活性成分(新绿原酸,绿原酸,咖啡酸,隐绿原酸,马钱苷,獐牙菜苷,断氧化马钱苷,芦丁,野黄芩苷,木犀草苷,连翘脂苷A,松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,黄芩苷,连翘苷,木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,千层纸素A)的含量,结合双黄连活性成分现代药理研究与化学计量学分析结果,为双黄连质量Q-Marker的制定提供依据。方法:定性分析采用UPLC-Q-TOF-MS,Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,柱温45℃;飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。定量分析采用HPLC-DAD,安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸和3%甲醇的水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。二极管阵列检测器的检测波长为240,276,326 nm。结果:UPLC-Q-TOF-MS经过质谱精确质量数及对照品比对,准确鉴定双黄连制剂中的22种化学成分(包括环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类),并以其为基础分析Q-Marker依据,四类成分均具有代表性,建立的HPLC-DAD同时测定22种双黄连制剂主要成分的定量分析方法,在考察的浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 0);回收率均在95%~106%,RSD 2.0%~4.6%,并且通过化学计量主成分分析结合Marker现代药理研究情况,选择双黄连制剂的Q-Marker。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定双黄连制剂的化学成分提供了一种� 展开更多
关键词 双黄连制剂 高效相色谱串联四级杆飞行时间质谱 高效相色谱-二极管阵列检测器 质量控制 中药质量标志物
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鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法研究 被引量:15
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作者 刘铁铮 王冉 +1 位作者 柳伟荣 霍晓荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期183-186,共4页
本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取... 本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取、净化处理后上机检测,7种磺胺药物标准曲线的相关系数(R2)为0.9995~0.9999,在0.05~0.2mg/kg浓度范围内,回收率为73.2%~102.6%,变异系数为1.8%~8.7%。检测限为0.01~0.02mg/kg,定量限低于0.05mg/kg。 展开更多
关键词 磺胺药物 鸡蛋 多残留 萃取 高效相色谱-二极管阵列检测器
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高效液相色谱法检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸 被引量:17
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作者 仇雅静 《中国药业》 CAS 2011年第4期39-40,共2页
目的检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸。方法分别用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法初步鉴定骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸。结果薄层色谱联合液相色谱可快速检查出骨筋丸胶囊中添加的松香酸。结论方法简单、准... 目的检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸。方法分别用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法初步鉴定骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸。结果薄层色谱联合液相色谱可快速检查出骨筋丸胶囊中添加的松香酸。结论方法简单、准确,可用于检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸。 展开更多
关键词 松香酸 骨筋丸胶囊 高效相色谱-二极管阵列检测器
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HPLC-PDA法分析不同茶树品种类胡萝卜素香气前体 被引量:12
4
作者 陈丽 坤吉瑞 +1 位作者 王静 童华荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期193-198,共6页
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器分析比较37个不同茶树品种中的类胡萝卜素,共检测到15种类胡萝卜素组分,总量为524.6~1236.7μg/g,平均含量为(863.7±13.5)μg/g,乌龙茶品种最高,绿茶品种最低。37个品种中含量最高的均为黄体素,... 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器分析比较37个不同茶树品种中的类胡萝卜素,共检测到15种类胡萝卜素组分,总量为524.6~1236.7μg/g,平均含量为(863.7±13.5)μg/g,乌龙茶品种最高,绿茶品种最低。37个品种中含量最高的均为黄体素,其次为堇黄素、新黄素、β-胡萝卜素和玉米黄素。主成分分析将所有品种分成乌龙茶、红茶和其他品种3类,其中乌龙茶品种的类胡萝卜素总量最高,红茶品种的环氧玉米黄素和玉米黄素高于其他品种。结果表明,不同适制性品种的类胡萝卜素存在显著性差异,同一适制性茶树品种类胡萝卜素具有相同规律。 展开更多
关键词 茶树品种 香气前体 类胡萝卜素 高效相色谱-二极管阵列检测器
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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定化妆品中6种抗生素 被引量:11
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作者 窦佳 栾爽 +2 位作者 沈丹丹 王书玉 赵迎春 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第19期2759-2761,共3页
目的建立用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测化妆品中抗生素二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑的方法。方法采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.01 mol/L草酸溶... 目的建立用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测化妆品中抗生素二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑的方法。方法采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.01 mol/L草酸溶液(pH=2.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱;检测波长:268 nm;流速:1.0 ml/min;柱温为25℃。以保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量。结果 6组分在1μg/ml^100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.9995,检出限均为0.1μg/ml,方法的回收率为83.2%~107.9%,RSD为0.5%~4.4%(n=6)。结论该方法特异性强,适用于不同基质的化妆品,准确可靠,可用于实际样品的检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-二极管阵列检测器 化妆品 抗生素
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舒筋活血丸中非法添加物松香酸的检测方法 被引量:10
6
作者 汪杨丽 苏晶 张毅 《中国现代中药》 CAS 2015年第3期244-246,共3页
目的:建立舒筋活血丸中非法添加物松香酸的检测方法。方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步检查,运用液质联用法进行验证。结果:上述3种方法均可检出含有松香酸的舒筋活血丸样品。结论:3种方法结合起来,可从初筛... 目的:建立舒筋活血丸中非法添加物松香酸的检测方法。方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步检查,运用液质联用法进行验证。结果:上述3种方法均可检出含有松香酸的舒筋活血丸样品。结论:3种方法结合起来,可从初筛、定量与验证多角度出具检测数据,且方法简单、准确、可靠,可用于检测舒筋活血丸中的非法添加物松香酸。 展开更多
关键词 舒筋活血丸 松香酸 薄层色谱 高效相色谱-二极管阵列检测器 质联用
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减肥类保健食品中非法添加的8种化学药物的筛查与测定 被引量:10
7
作者 张斌 姚家忠 +3 位作者 贾昌平 陈丽波 钱叶飞 鲁辉 《中国执业药师》 CAS 2015年第3期22-27,56,共7页
目的 :建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)结合电喷雾飞行时间质谱法(ESI-Q-TOF/MS)筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法:采用C18色谱柱,以0... 目的 :建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)结合电喷雾飞行时间质谱法(ESI-Q-TOF/MS)筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法:采用C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(0.1%乙酸)-甲醇为流动相,梯度洗脱。对HPLC-DAD检测结果呈阳性的样品进行ESI-Q-TOF一级扫描及二级碎片离子比对进行确证。结果:方法学验证结果显示HPLC-DAD法8种待测物在0.01~1.0 mg/m L范围内线性关系良好,回收率为90.41%~105.97%,RSD小于7.0%。检出限为0.10~1.68μg/m L,定量限为0.34~5.59μg/m L。结论:本实验建立的方法灵敏、可靠,可用于减肥类保健食品中这8种非法添加成分的定性、定量分析。 展开更多
关键词 高效相色谱-二极管阵列检测器 电喷雾飞行时间质谱 减肥类保健食品 添加成分
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高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定中药中玉米赤酶烯酮和α-玉米赤霉烯醇 被引量:8
8
作者 申红红 杨美华 欧阳臻 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1261-1265,共5页
目的:建立同时测定不同中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)对阳性结果进行确证。方法:样品经甲醇-水溶液(80:20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C18... 目的:建立同时测定不同中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)对阳性结果进行确证。方法:样品经甲醇-水溶液(80:20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C18分析色谱柱分离,以水-乙腈(50:50,v/v)为流动相,检测波长236nm,测定结果采用HPLC-ESI-MS/MS进行确证。结果:在0.02-2.50μg/mL范围内,ZON和α-ZOL的线性相关系数均为0.9998。通过添加回收试验,ZON 3个添加水平的回收率为83.8%-98.1%,相对标准偏差为0.9%-7.3%;α-ZOL 3个添加水平的回收率为88.4%-95.5%,相对标准偏差为1.9%-6.2%。ZON和α-ZOL的定量限(S/N=10)分别为18μg/kg和15μg/kg。结论:该方法简便,准确,适用于中药中微量真菌毒素ZON和α-ZOL的检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-二极管阵列检测器 高效相色谱-串联质谱 中药 玉米赤酶烯酮 α-玉米赤霉烯醇
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高效液相色谱-二极管阵列检测器在食品添加剂定性分析中的应用 被引量:8
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作者 珠娜 张学忠 +2 位作者 牛华 祝红昆 马雪涛 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第1期97-101,共5页
二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检... 二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检测器获得被测物质的紫外吸收光谱及其导数光谱、色谱纯度分析等方面的信息,用于排除检测过程中食品基质带来的杂质干扰,从而保证检测数据的准确性及可靠性。 展开更多
关键词 高效相色谱-二极管阵列检测器 紫外吸收光谱 添加剂 定性分析
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基于感官审评与HPLC-DAD法的不同月份藤茶质量研究 被引量:8
10
作者 黄建华 谢思敏 +3 位作者 彭清华 李正治 张远芳 王俊杰 《中国野生植物资源》 CSCD 2020年第4期7-10,共4页
目的:研究不同月份的藤茶质量。方法:参照GB/T23776-2018《茶叶感官审评办法》对采自郴州市宜章地区不同月份的藤茶进行感官审评,同时运用HPLC-DAD高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定其中的二氢杨梅素含量,综合评价藤茶质量。结果:藤... 目的:研究不同月份的藤茶质量。方法:参照GB/T23776-2018《茶叶感官审评办法》对采自郴州市宜章地区不同月份的藤茶进行感官审评,同时运用HPLC-DAD高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定其中的二氢杨梅素含量,综合评价藤茶质量。结果:藤茶的感官品质呈逐月递增趋势,6月份的最佳,感官评分为73.97;藤茶中二氢杨梅素的含量呈逐月递减趋势,4月份的最高,达34.06%,6月份的最低,为28.19%。结论:4~6月份的藤茶品质均较好,其中4月份的藤茶二氢杨梅素含量最高,更适合用于二氢杨梅素提取;6月份的藤茶感官品质最佳,更适合用于藤茶饮品的制作。 展开更多
关键词 藤茶 二氢杨梅素 感官审评 高效相色谱-二极管阵列检测器 质量评价
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HPLC-DAD法同时测定血脂康胶囊中8个成分的含量 被引量:8
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作者 李媛 孙鑫 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第15期2066-2070,共5页
目的:建立同时测定血脂康胶囊中5个异黄酮类成分(大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素)和3个他汀类成分(洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀)含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法。色谱柱为Shimadzu Hyp... 目的:建立同时测定血脂康胶囊中5个异黄酮类成分(大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素)和3个他汀类成分(洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀)含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法。色谱柱为Shimadzu Hypersil Gold C18;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为256 nm(大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素)、237 nm(洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素、洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀检测质量浓度的线性范围分别为5.01~250.20、3.02~150.91、2.27~113.33、3.01~150.58、3.61~180.43、4.03~201.19、3.32~166.32、5.02~250.82μg/mL(r=0.999 3~0.999 9);检测限分别为0.25、0.13、0.45、0.12、0.21、0.24、0.12、0.15μg/mL;定量限分别为0.84、0.36、1.29、0.41、0.65、0.78、0.33、0.50μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均<3.0%(n=6);平均回收率分别为97.04%、98.49%、99.60%、96.14%、101.88%、96.20%、101.19%、98.46%,RSD为1.76%~4.79%(n=6)。结论:建立的方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于血脂康胶囊中大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素、洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-二极管阵列检测器 血脂康胶囊 他汀类 异黄酮类 含量测定
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HPLC-DAD法同时测定蒲公英配方颗粒中6种成分的含量 被引量:8
12
作者 李盛建 王慧 +1 位作者 吕磊 张国庆 《中南药学》 CAS 2019年第10期1714-1717,共4页
目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定蒲公英配方颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素的含量。方法采用HPLC-DAD法,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲... 目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定蒲公英配方颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素的含量。方法采用HPLC-DAD法,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,,柱温为30℃,检测波长为325 nm和350 nm。结果绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素在该条件下分离良好,分别在19.60~627.3、4.900~156.9、2.590~82.85、2.340~74.95、14.55~465.6、2.510~80.20μg·m L^-1,与峰面积线性关系良好,其精密度、重复性、稳定性和加样回收率均良好。结论该HPLC-DAD法稳定性、重复性好,可用于测定蒲公英配方颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素的含量。 展开更多
关键词 高效相色谱-二极管阵列检测器 蒲公英配方颗粒 含量测定
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HPLC-DAD同时测定益心通胶囊中6种活性成分的含量 被引量:7
13
作者 刘斌 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期1792-1796,共5页
目的建立HPLC同时测定益心通胶囊中葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚6种活性成分含量的方法。方法采用XSELECTTM HSS C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;... 目的建立HPLC同时测定益心通胶囊中葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚6种活性成分含量的方法。方法采用XSELECTTM HSS C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:阿魏酸、毛蕊花糖苷和丹酚酸B为220 nm,葛根素为250 nm,龙胆苦苷和丹皮酚为275 nm。结果葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚的线性范围分别为7.56~113.4μg·mL-1(r=0.999 8),4.36~65.4μg·mL-1(r=0.999 7),1.18~17.7μg·mL-1(r=0.999 3), 1.90~28.5μg·mL-1(r=0.999 4), 4.48~67.2μg·mL-1(r=0.999 3)和11.7~175.5μg·mL-1(r=0.9997),平均加样回收率分别为98.7%,97.8%,97.6%,98.6%,99.0%,98.7%,RSD分别为1.0%,1.3%,1.4%,1.1%,1.2%,1.3%。结论本法专属性强,结果准确,重现性好,可用于益心通胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 高效相色谱-二极管阵列检测器 益心通胶囊 葛根素 龙胆苦苷 阿魏酸 毛蕊花糖苷 丹酚酸B 丹皮酚 含量
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不同产地太白贝母中11种核苷与碱基类成分分析及产地差异研究 被引量:1
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作者 梅春梅 陈富贵 +5 位作者 赵雨薇 王丹 史长灿 邱鸿凯 周浓 李伟东 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期411-418,共8页
目的对10批采自重庆、云南、陕西等5个省(市)的太白贝母样品中11种核苷和碱基类成分的含量进行测定,采用化学计量学分析法比较太白贝母中的核苷和碱基类成分的含量差异,对其质量进行综合评价,为规范化种植和产地优选提供参考。方法水超... 目的对10批采自重庆、云南、陕西等5个省(市)的太白贝母样品中11种核苷和碱基类成分的含量进行测定,采用化学计量学分析法比较太白贝母中的核苷和碱基类成分的含量差异,对其质量进行综合评价,为规范化种植和产地优选提供参考。方法水超声提取太白贝母中的核苷和碱基类成分,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法测定样品中各成分含量,并采用主成分分析(Principal component analysis,PCA)、层次聚类分析(Hierarchical cluster analysis,HCA)对产地进行划分,偏最小二乘判别分析(Partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)确定太白贝母中差异性的指标成分,比较指标性成分在不同产地样品间的含量差异。结果11种核苷和碱基类成分在不同产地太白贝母中存在显著差异;主成分分析和层次聚类分析可将样品聚为4类;PLS-DA鉴定出5个指标性成分,分别为尿嘧啶、胞嘧啶、尿苷、肌苷、腺苷,以重庆、湖北产地样品所含核苷和碱基成分相对较高,质量相对较优。结论该方法操作简单、重复性好、准确可靠,筛选出了鉴定不同产地太白贝母中的特征性核苷和碱基类成分,可用于初步阐明不同产地样品的差异性,并能够较好地反映太白贝母的品质,为太白贝母药材采购产地选择和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 太白贝母 产地 核苷类 碱基类 高效相色谱-二极管阵列检测器 主成分分析 层次聚类分析 偏最小二乘判别分析
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HPLC-DAD法同时测定宁泌泰胶囊中5个有效成分的含量 被引量:7
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作者 徐阳 单柏宇 +1 位作者 徐伟男 鲍慧玮 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1042-1047,共6页
目的:建立HPLC法同时测定宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、连翘酯苷A、芦丁和槲皮素5个成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25... 目的:建立HPLC法同时测定宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、连翘酯苷A、芦丁和槲皮素5个成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为256、280、330 nm。结果:没食子酸在0.004 9~0.121 5 mg·mL-1、小檗碱在0.028 4~0.710 0 mg·mL-1、连翘酯苷A在0.227 0~5.675 0 mg·mL-1、芦丁在0.014 4~0.360 5 mg·mL-1、槲皮素在0.062 2~1.554 0 mg·mL-1浓度范围内线性关系均良好(r>0.999 5),平均加样回收率为98.1%~99.5%,RSD为0.81%~1.8%。测定宁必泰胶囊样品中没食子酸、小檗碱、连翘酯苷A、芦丁、槲皮素的平均含量分别为0.022%、0.078%、0.552%、0.040%和0.163%。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于宁泌泰胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 宁泌泰胶囊 没食子酸 小檗碱 连翘酯苷A 芦丁 槲皮素 高效相色谱-二极管阵列检测器
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HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响 被引量:6
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作者 李伟 禹玉洪 +3 位作者 戴荣继 李良 孟薇薇 邓玉林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期350-354,共5页
用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干... 用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1-3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带(240-280 nm和300-400 nm),被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1-2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶(ODS)柱色谱分离纯化得到1-3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素(3号峰)。 展开更多
关键词 中华粗榧 高效相色谱-二极管阵列检测器 高效相色谱-质谱 芹菜素 芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷 芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质 被引量:2
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作者 程玉娇 李贵节 +4 位作者 黄林华 韩冷 谭祥 吴厚玖 陈炜铃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期272-280,共9页
以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析... 以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。 展开更多
关键词 香橙 挥发性物质 类黄酮物质 -质谱/脉冲火焰检测器 高效相色谱-二极管阵列检测器
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纺织染整助剂中5种异噻唑啉酮类化合物的高效液相色谱法测定
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作者 林宁婷 卫敏 +4 位作者 朱峰 连秋燕 付世伟 廖礼荣 林金美 《印染助剂》 CAS 2024年第1期52-56,共5页
建立了纺织染整助剂产品中5种异噻唑啉酮类化合物的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。该方法采用甲醇作为溶剂,经超声波提取纺织染整助剂产品中的目标分析物,再进行HPLC-DAD测定。结果表明,5种异噻唑啉酮类化合物在0.5... 建立了纺织染整助剂产品中5种异噻唑啉酮类化合物的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。该方法采用甲醇作为溶剂,经超声波提取纺织染整助剂产品中的目标分析物,再进行HPLC-DAD测定。结果表明,5种异噻唑啉酮类化合物在0.5~10.0 mg/L范围内线性相关系数大于0.999。方法检出限为7.5 mg/kg,定量限为25.0 mg/kg,加标回收率为87.06%~112.79%,相对标准偏差为1.07%~8.14%。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可以满足纺织染整助剂中异噻唑啉酮类化合物的检测要求。 展开更多
关键词 高效相色谱-二极管阵列检测器 纺织染整助剂 异噻唑啉酮类化合物
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法的复康宁胶囊有效成分含量测定的方法学研究 被引量:1
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作者 陈土振 《抗感染药学》 2023年第5期470-474,共5页
目的:基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)构建复康宁胶囊有效成分的含量测定方法,为复康宁胶囊的质量评价提供依据。方法:采用HPLC-DAD,以Agilent C18柱(250... 目的:基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)构建复康宁胶囊有效成分的含量测定方法,为复康宁胶囊的质量评价提供依据。方法:采用HPLC-DAD,以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为色谱柱,动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),切换检测波长进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃;测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷5种有效成分的含量。结果:分析结果显示,野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的回归方程分别为y=6.9835×10^(5)x+268.7(R=0.9999)、y=6.1137×10^(5)x+412.6(R=0.9998)、y=5.3456×10^(5)x-318.9(R=0.9997)、y=8.9742×10^(5)x-374.4(R=0.9996)和y=1.1028×10^(6)x-439.8(R=0.9997),并且5种有效成分的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率试验均非常良好;含量测定结果显示,复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的含量分别为19.878~20.371 mg/g、10.788~11.122 mg/g、1.782~2.013 mg/g、0.762~0.812 mg/g和1.087~1.234 mg/g。结论:采用HPLC-DAD测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷具有良好的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率,并且测定方法快速、简便、准确,是一种较好的复康宁胶囊质量控制方法。 展开更多
关键词 高效相色谱-二极管阵列检测器 复康宁胶囊 含量测定
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Simultaneous quantification of ten phenolic acids in Lonicerae Japonicae Flos by HPLC-DAD 被引量:5
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作者 陈魁霞 张英涛 +4 位作者 杨秀伟 王楠 徐嵬 张友波 张永清 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2013年第6期521-526,共6页
A reverse-phase HPLC-DAD method was developed for simultaneous quantification of ten phenolic acids (caffeic acid, chlorogenic acid, neochlorogenic acid, 4-O-caffeoylquinic acid, 3,4-O-dicaffeoylquinic acid, 3,5-O-di... A reverse-phase HPLC-DAD method was developed for simultaneous quantification of ten phenolic acids (caffeic acid, chlorogenic acid, neochlorogenic acid, 4-O-caffeoylquinic acid, 3,4-O-dicaffeoylquinic acid, 3,5-O-dicaffeoylquinic acid, 4,5-O-dicaffeoylquinic acid, 3,5-O-dicaffeoylquinic acid methyl ester, 3,4-O-dicaffeoylquinic acid methyl ester, and 4,5-0- dicaffeoylquinic acid methyl ester) in the dried flower buds of Lonicera japonica Thunb. (Lonicerae Japonicae Flos; LJF). An optimal sample preparation method was established as 30-min ultrasonication with 100 times 50% (v/w) ethanol aqueous solution based on the orthogonal test results. The chromatographic separation of the ten phenolic acids was achieved with an AQ-C18 column (4.6 mm x 250 mm, 5 p.m) and a gradient elution of acetonitrile, methanol and 0.1% formic acid aqueous solution within 55 rain. All calibration curves showed good linearity (r2〉0.999) within test ranges. The average recoveries were in the range of 98.57%-103.22% with RSD less than 3%. The method developed was accurate, sensitive and reproducible for determination of ten phenolic acids in LJF. 展开更多
关键词 Lonicerae Japonicae Flos Phenolic acid Quantitative determination HPLC-DAD
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