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高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量 被引量:34
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作者 欧阳臻 李永辉 +1 位作者 徐卫东 陈钧 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期682-685,共4页
目的:建立桑叶药材中1脱氧野尻霉素(DNJ)的高效液相色谱荧光检测法的含量测定方法。并对不同生长季节和生长环境桑叶药材的DNJ含量进行测定。方法:桑叶经0.05mol·L-1盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲液条件下,用芴甲氧酰氯(FMOC Cl)与... 目的:建立桑叶药材中1脱氧野尻霉素(DNJ)的高效液相色谱荧光检测法的含量测定方法。并对不同生长季节和生长环境桑叶药材的DNJ含量进行测定。方法:桑叶经0.05mol·L-1盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲液条件下,用芴甲氧酰氯(FMOC Cl)与DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱荧光检测器测定。液相条件为HiQSiLC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈0.1%醋酸(55∶45),流速1.0mL·min-1,柱温25℃,荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。结果:DNJ与其他组分分离效果较好,线性范围为0.567~34μg·mL-1(r=0.9998),加样回收率为97.2%。结论:桑叶中DNJ含量与环境因素、温度及生长季节有关,该方法可作为桑叶药材的质量控制方法。 展开更多
关键词 1-脱氧野尻霉素 高效相色谱-荧光检测法 桑叶 荧光检测 含量测定方 硼酸盐缓冲 C18分析柱 质量控制方 生长季节 DNJ 生长环境 分离效果 线性范围 环境因素 药材 酸提取 流动 波长
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高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量 被引量:27
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作者 潘莹宇 许茜 +1 位作者 康学军 张建新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期577-580,共4页
建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流... 建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm.在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4~800 μg/L (r2=0.999 9),检出限为0.2 μg/L.当空白样品中氯霉素添加水平为2~40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%~92.8%,相对标准偏差为4.5%~9.4%.该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点. 展开更多
关键词 高效相色谱-荧光检测法 柱前衍生化 荧光 氯霉素 残留 牛奶
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高效液相色谱-荧光检测法测定环境样品中的过氧化物 被引量:17
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作者 徐金荣 陈忠明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期366-369,共4页
对高效液相色谱-荧光检测法测定过氧化氢和有机过氧化物的方法进行了改进,从而提高了方法的检测灵敏度。以氯化血红素(hemin)作催化剂进行柱后衍生反应,过氧化物将对羟基苯乙酸氧化生成能吸收荧光的二聚物,然后用荧光检测器检测。实验... 对高效液相色谱-荧光检测法测定过氧化氢和有机过氧化物的方法进行了改进,从而提高了方法的检测灵敏度。以氯化血红素(hemin)作催化剂进行柱后衍生反应,过氧化物将对羟基苯乙酸氧化生成能吸收荧光的二聚物,然后用荧光检测器检测。实验确定了最佳反应管温度和荧光检测波长。应用该法测定了大气和雨水样品中过氧化物的浓度。 展开更多
关键词 高效相色谱-荧光检测法 过氧化氢 有机过氧化物 氯化血红素 大气环境样品
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在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留 被引量:17
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作者 许旭 肖远灿 +3 位作者 耿丹丹 皮立 董琦 胡风祖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期422-428,共7页
在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%(v/... 在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,改良QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.992,检出限为1.6~8.2μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 荧光 在线柱后衍生 高效相色谱-荧光检测法 磺胺类药物 牛肉
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高效液相色谱-荧光检测法测定橄榄油中4种多环芳烃 被引量:17
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作者 赵佳莹 李晓敏 +2 位作者 卢晓华 张庆合 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期748-754,共7页
建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 ... 建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-荧光检测法 萃取 多环芳烃 橄榄油
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高效液相色谱-荧光检测法快速测定脊髓和脑内氨基酸 被引量:12
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作者 王锦 沈霖霖 +2 位作者 曹银祥 钱源 朱大年 《检验医学》 CAS 北大核心 2005年第5期424-427,共4页
目的建立快速测定脊髓和脑内氨基酸浓度的方法.方法通过邻苯二甲醛和β-巯基乙醇柱前衍生、反相高效液相色谱结合荧光(激发波长280 nm,发射波长340 nm)检测氨基酸浓度.用0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH值6.00~6.25)和甲醇(46%)混合液(加入... 目的建立快速测定脊髓和脑内氨基酸浓度的方法.方法通过邻苯二甲醛和β-巯基乙醇柱前衍生、反相高效液相色谱结合荧光(激发波长280 nm,发射波长340 nm)检测氨基酸浓度.用0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH值6.00~6.25)和甲醇(46%)混合液(加入四氢呋喃2%)作流动相,流速为1 ml/min.结果在0.1~40.0 μmol/L范围内,氨基酸浓度与相对峰面积之间的相关系数(r)均值为0.999 2,日内和日间变异系数(CV)分别为2.41%~5.23%、3.51%~6.48%,平均回收率为90.13%~98.47%.结论本法灵敏度高、快速、简便易行,可用于脊髓和脑内氨基酸测定. 展开更多
关键词 氨基酸 高效相色谱-荧光检测法 脊髓
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固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中的黄曲霉毒素B_1 被引量:11
7
作者 张惠贤 童圆 +3 位作者 胡西洲 彭立军 彭西甜 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期669-672,共4页
本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中黄曲霉毒素B_1的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,有机相浓缩后用黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,高效液相色谱-荧光检测法测定。在最优条件下,黄曲霉毒素B_1(AFT B_1)的... 本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中黄曲霉毒素B_1的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,有机相浓缩后用黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,高效液相色谱-荧光检测法测定。在最优条件下,黄曲霉毒素B_1(AFT B_1)的质量浓度在0.5~50.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.9999),小麦和大米中黄曲霉毒素B_1低、中、高三种加标浓度(1.0、5.0、10.0μg/kg)的回收率在78.5%~94.8%范围,日内、日间相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.2%之间。该方法的准确度和精密度良好,满足小麦和大米中黄曲霉毒素B_1日常检测的要求。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 萃取 谷物 高效相色谱-荧光检测法
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高效液相色谱-荧光检测法测定血浆总同型半胱氨酸浓度 被引量:9
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作者 戴崇文 张广森 +3 位作者 伍贤平 廖二元 朱荣华 赵靖平 《湖南医科大学学报》 CSCD 北大核心 2002年第6期556-558,共3页
目的 :建立测定血浆总同型半胱氨酸的高效液相色谱 (HPLC) 荧光检测分析方法。方法 :用TCEP将血浆中各种形式的同型半胱氨酸 (Hcy)还原成总同型半胱氨酸 (tHcy) ,以光胺作内标 ,巯基特异性荧光衍生剂SBD F对Hcy ,胱胺等含巯基化合物进... 目的 :建立测定血浆总同型半胱氨酸的高效液相色谱 (HPLC) 荧光检测分析方法。方法 :用TCEP将血浆中各种形式的同型半胱氨酸 (Hcy)还原成总同型半胱氨酸 (tHcy) ,以光胺作内标 ,巯基特异性荧光衍生剂SBD F对Hcy ,胱胺等含巯基化合物进行柱前衍生 ,然后行HPLC 荧光检测。结果 :本方法所检测的Hcy浓度在 2 .5~ 16 0 μmol·L- 1 范围具有良好的线性关系 (r =0 .9975 ) ,Hcy最低检测限 0 .6 2 5 μmol·L- 1 ,批内变异小于 5 .5 % ,批间变异小于 9.0 % ,平均回收率 98.87%。结论 :本法简便、灵敏、精确。 展开更多
关键词 高效相色谱-荧光检测法 血浆 总同型半胱氨酸 血栓形成
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高效液相色谱-荧光检测法检测植物性食品中14种欧盟优控多环芳烃 被引量:10
9
作者 路杨 刘印平 +4 位作者 王丽英 任贝贝 云鹏 冯静 常凤启 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第18期6594-6600,共7页
目的建立高效液相色谱-荧光检测法测定植物性食品如蔬菜、水果及粮食中多环芳烃含量,了解河北省内上述食品中14种欧盟优控多环芳烃的实际污染状况。方法样品经环己烷-乙酸乙酯(1:1,V:V)溶液超声提取后,浓缩至近干,经正己烷复溶后通过多... 目的建立高效液相色谱-荧光检测法测定植物性食品如蔬菜、水果及粮食中多环芳烃含量,了解河北省内上述食品中14种欧盟优控多环芳烃的实际污染状况。方法样品经环己烷-乙酸乙酯(1:1,V:V)溶液超声提取后,浓缩至近干,经正己烷复溶后通过多环芳烃专用固相萃取柱进行净化处理,洗脱液经浓缩后用乙腈定容,采用高效液相色谱-荧光检测法进行检测。结果 14种化合物的线性范围为1.00~18.0μg/kg;方法回收率为60.9%~125.4%,相对标准偏差为2.2%~7.6%;苯并(c)芴、苯并(a)蒽、?、5-甲基-1,2-苯并菲、苯并(j)荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,e)芘、二苯并(a,i)芘、二苯并(a,h)芘检出限为0.15μg/kg;二苯并(a,l)芘、二苯并(a, h)蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并(1,2,3-cd)芘检出限为0.30μg/kg。市售的96份样品中,检出不同种类不同含量的多环芳烃类化合物,检出率为51.0%。结论本方法重现性好,检测灵敏度高,可用于水果、蔬菜及粮食中14种多环芳烃的检测。 展开更多
关键词 多环芳烃 植物性食品 欧盟 高效相色谱-荧光检测法
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高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度 被引量:10
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作者 孙丽红 董吉 缪丽燕 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期219-221,共3页
目的建立测定人血浆中伐昔洛韦活性代谢物(阿昔洛韦)浓度的高效液相色谱-荧光检测方法。方法用高氯酸蛋白沉淀处理血浆,色谱柱为Accura-sil C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为0.02 mol.L-1高氯酸水溶液-甲醇(93.3∶6.7),流速为1.... 目的建立测定人血浆中伐昔洛韦活性代谢物(阿昔洛韦)浓度的高效液相色谱-荧光检测方法。方法用高氯酸蛋白沉淀处理血浆,色谱柱为Accura-sil C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为0.02 mol.L-1高氯酸水溶液-甲醇(93.3∶6.7),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,激发波长为280 nm,发射波长为405 nm。结果血浆中阿昔洛韦线性范围为0.05~4.00μg.mL-1(r=0.999),定量下限为0.05μg.mL-1,提取回收率在100.7%~105.6%,日内、日间RSD均小于4%。结论该方法操作简便,特异性强,灵敏度高,可用于伐昔洛韦的药代动力学研究。 展开更多
关键词 伐昔洛韦 阿昔洛韦 高效相色谱-荧光检测法 药代动力学
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高效液相色谱-荧光检测法测定复合维B片中维生素B_1含量 被引量:8
11
作者 吕惠卿 《中国药业》 CAS 2008年第15期24-25,共2页
目的建立测定复合维B片中维生素B1含量的高效液相色谱-荧光检测法。方法样品用0.1mol/L盐酸提取,碱性铁氰化钾氧化,正丁醇萃取;采用Kromasil 100-5C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以0.02mol/L乙酸铵-甲醇(70:30)为流动相,流速为1... 目的建立测定复合维B片中维生素B1含量的高效液相色谱-荧光检测法。方法样品用0.1mol/L盐酸提取,碱性铁氰化钾氧化,正丁醇萃取;采用Kromasil 100-5C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以0.02mol/L乙酸铵-甲醇(70:30)为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长365nm,发射波长475nm。结果维生素B1质量浓度在0.5~20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.37%,RSD为1.34%,方法检出限(S/N=3)为2.3ng。结论高效液相色谱-荧光检测法快速、简便、准确,适用于复合维B片中维生素B1的含量测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-荧光检测法 维生素B1 含量测定
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固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸的含量 被引量:9
12
作者 陈琼 黄树楷 +3 位作者 黄盼 许伟沂 龙梓 彭丽诗 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第19期286-290,296,共6页
本文开发了固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸含量的方法。分别考察了沉淀蛋白法、酶解蛋白法及固相萃取法的样品前处理方式及流动相的优化条件,最终选择反相弱阴离子交换Strata-X-AW固相萃取小柱纯化,Venusil MP ... 本文开发了固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸含量的方法。分别考察了沉淀蛋白法、酶解蛋白法及固相萃取法的样品前处理方式及流动相的优化条件,最终选择反相弱阴离子交换Strata-X-AW固相萃取小柱纯化,Venusil MP C_(18)色谱柱分离,柱后衍生仪氧化衍生(5%过二硫酸钾溶液),以50 mmol磷酸二氢钾(pH3.5)∶乙腈=90∶10 (V/V)为流动相,再经荧光检测器进行检测。结果表明,在0.232~2.318μg/mL范围内方法线性良好,R^2=0.9971,进样量为10μL,方法的仪器定量限为0.0774μg/mL,灵敏度足以满足运动营养食品中叶酸的检测需要,方法回收率在96.98%~100.50%之间,标准品、样品溶液在8 h内稳定。本方法很好地解决复杂基质运动营养食品中叶酸的提取、净化除杂等问题。操作方便快捷,结果准确,线性范围广,灵敏度高,重现性、专属性、回收率及稳定性较为满意,能够满足日常运动营养食品中叶酸含量检测的需求。 展开更多
关键词 叶酸 高效相色谱-荧光检测法 萃取 柱后氧化衍生 运动营养食品
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固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定辣椒制品中罗丹明B 被引量:8
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作者 薛昆鹏 金小青 +1 位作者 余冲 赵岳星 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第6期2375-2380,共6页
目的建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中罗丹明B的分析方法。方法样品分别经乙腈和20%丙酮-正己烷溶液提取后,采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换固相萃取小柱和Welchrom~中性氧化铝固相萃取小柱进行净化,并采用Welch... 目的建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中罗丹明B的分析方法。方法样品分别经乙腈和20%丙酮-正己烷溶液提取后,采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换固相萃取小柱和Welchrom~中性氧化铝固相萃取小柱进行净化,并采用Welch Ultimate~XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以75%甲醇-水溶液为流动相进行分离,荧光检测器检测。结果采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换小柱对辣椒制品进行前处理净化具有去除杂质效果更好,稳定性更强,方法重现性更好等优势,因而采用Welchrom~P-SCX小柱对辣椒制品进行前处理净化。罗丹明B在1.0~100.0μg/L范围具有良好的线性(r^2>0.9995),2种辣椒制品的回收率在91.4%~106.5%范围内,相对标准偏差RSD在2.1%~4.3%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合罗丹明B的检测技术要求,且简便快速,适用于辣椒制品中罗丹明B的准确测定。 展开更多
关键词 萃取 高效相色谱-荧光检测法 辣椒制品 罗丹明B
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川芎治疗偏头痛有效部位筛选研究 被引量:8
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作者 管佳妮 钟懿聪 +2 位作者 郭曼曼 王国伟 魏颖慧 《中华中医药学刊》 CAS 2014年第12期2971-2974,共4页
目的:研究川芎提取物对硝酸甘油所致偏头痛大鼠行为学症状及血浆、脑组织中的5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)含量的影响,初步筛选川芎治疗偏头痛的有效部位。方法:将川芎乙醇总提取物,采用系统溶剂法依次以氯仿、乙酸乙... 目的:研究川芎提取物对硝酸甘油所致偏头痛大鼠行为学症状及血浆、脑组织中的5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)含量的影响,初步筛选川芎治疗偏头痛的有效部位。方法:将川芎乙醇总提取物,采用系统溶剂法依次以氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到各提取部位后,分别灌胃给予实验大鼠。采用硝酸甘油致大鼠偏头痛模型,观察给药后大鼠耳红、挠头和爬笼次数等行为学指标;高效液相色谱-荧光检测法测定各组大鼠血浆及脑组织中的5-HT、DA、NE含量。结果:川芎乙醇提取物、乙酸乙酯提取物能显著抑制偏头痛大鼠耳红消失时间和挠头、爬笼次数;并能不同程度升高偏头痛大鼠血及脑内5-HT、DA、NE含量(P<0.05、0.01),且两者间无显著性差异。结论:乙酸乙酯提取部位是川芎治疗偏头痛的有效部位。 展开更多
关键词 川芎 系统溶剂 偏头痛 有效部位 高效相色谱-荧光检测法
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食品包装聚碳酸酯成型品双酚A检测及迁移特性研究 被引量:7
15
作者 郭莹莹 王丽 +2 位作者 赵珺 李磊 周靖平 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期347-348,353,共3页
目的:建立食品包装材料聚碳酸酯(PC)成型品双酚A含量检测方法,探讨双酚A在不同模拟浸出液中的迁移特性。方法:采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD),Alltima C18柱(150×4.6mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水(58∶42,V/V),流速1.0mL/m... 目的:建立食品包装材料聚碳酸酯(PC)成型品双酚A含量检测方法,探讨双酚A在不同模拟浸出液中的迁移特性。方法:采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD),Alltima C18柱(150×4.6mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水(58∶42,V/V),流速1.0mL/min,柱温40℃,荧光激发波长275nm,发射波长310nm。PC成型品按2mL/cm2分别用水、20%和65%乙醇(V/V)在90℃浸泡6h。结果:双酚A在0.02~4μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999),检测限为10ng/mL,方法回收率为91%~108%,相对标准偏差(RSD)小于6%(n=5)。两种典型的PC成型品中双酚A含量分别为17.14mg/kg和46.69mg/kg,在水、20%和65%乙醇中的迁移量分别为0.782~1.11、0.734~0.684、1.84~2.49mg/kg。结论:该方法快速简便,准确度高,适用于PC成型品中双酚A的检测。实验条件下PC中有微量双酚A溶出,且溶出量与PC材质有关。 展开更多
关键词 高效相色谱-荧光检测法 双酚A 聚碳酸酯 迁移
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高效液相色谱-荧光法测定人血浆中文拉法辛及相对生物利用度 被引量:7
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作者 张志华 何周康 +4 位作者 周彦彬 厉宇红 田娟 左英 丁劲松 《中南药学》 CAS 2008年第4期406-408,共3页
目的建立人血浆中文拉法辛的HPLC-荧光测定法,研究2种文拉法辛胶囊的相对生物利用度。方法以拉呋替丁为内标,血浆样品萃取后经Diamonsil C18柱分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为5.95)25:75(v/v),荧光检发射波长(E... 目的建立人血浆中文拉法辛的HPLC-荧光测定法,研究2种文拉法辛胶囊的相对生物利用度。方法以拉呋替丁为内标,血浆样品萃取后经Diamonsil C18柱分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为5.95)25:75(v/v),荧光检发射波长(Ex)为276nm,检测波长(EM)为598nm。18名健康志愿者采用随机交叉方式分别单剂量口服文拉法辛胶囊100mg后研究两者的相对生物利用度。结果血浆中文拉法辛与内源性杂质分离完全,在5.1~490.7μg·L^-1浓度与峰面积比线性良好,回归方程为:Y=0.074X+0.0285(r^2=0.9998),最低定量限为5.1μg·L^-1;文拉法辛绝对回收率为98.6%~100.5%(n=20),内标绝对回收率为84.2%~85.7%(n=20),方法回收率为89.3%~108.7%(n=15),日内精密度(RSD)〈3.6%(n=15),日间精密度(RSD)〈9.6%(n=15)。单次服用100mg文拉法辛胶囊T或R后的AUC0-24。分别为(1146.4±339.6)和(1132.9±311.3)μg·h·L^-1;Cmax分别为(167.7±49.1)和(177.6±47.8)μg·L^-1;tmax分别为(1.9±0.3)和(1.8±0.6)h。与R相比,T的相对生物利用度为(103.7%±13.3%)。结论该法简单,准确度高,灵敏度好。方差分析结果两制剂的主要药动学参数之间无明显差异,两者为生物等效制剂。 展开更多
关键词 文拉 高效相色谱-荧光检测法 对生物利用度
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HPLC-FLD法测定丹参素在家兔组织中的分布 被引量:5
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作者 胡珊珊 刘洁 +4 位作者 刘少静 房敏峰 王世祥 孙文基 郑晓晖 《第四军医大学学报》 北大核心 2008年第7期670-672,共3页
目的:建立高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法,测定丹参素在家兔心、肝、脾、肺、肾、脑各组织中的含量.方法:家兔经丹参药材水提液灌胃后,其重要脏器的匀浆液以100mL/L高氯酸沉淀,上清液乙酸乙酯萃取,以4-羟基苯甲酸... 目的:建立高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法,测定丹参素在家兔心、肝、脾、肺、肾、脑各组织中的含量.方法:家兔经丹参药材水提液灌胃后,其重要脏器的匀浆液以100mL/L高氯酸沉淀,上清液乙酸乙酯萃取,以4-羟基苯甲酸为内标,测定丹参中丹参素在组织中的含量.结果:HPLC-FLD法的检测限为0.01μg/mL,线性范围为0.05~200.00μg/mL;丹参中丹参素在家兔心、肝、脾、肺、肾、脑组织中的含量顺序为C肾〉C肝〉C心〉C肺〉C脑〉C脾.结论:建立的HPLC-FLD检测法具有特异性强,灵敏度高和定量准确等特点,可为其他样品中丹参素的测定提供参考. 展开更多
关键词 丹参素 高效相色谱-荧光检测法 组织分布
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高风险食品中多环芳烃含量调查与分析 被引量:7
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作者 路杨 刘印平 +4 位作者 王丽英 任贝贝 云鹏 冯静 常凤启 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第18期6608-6613,共6页
目的对河北省11地市136份煎炸与熏烤食品中多环芳烃的(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)含量的检测,考察不同食物种类、食物的来源渠道等因素对食品中PAHs含量的影响,提示相关暴露风险。方法样品经环己烷:乙酸乙酯(1:1,V:V)溶... 目的对河北省11地市136份煎炸与熏烤食品中多环芳烃的(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)含量的检测,考察不同食物种类、食物的来源渠道等因素对食品中PAHs含量的影响,提示相关暴露风险。方法样品经环己烷:乙酸乙酯(1:1,V:V)溶液超声提取后,通过凝胶色谱进行净化处理,采用高效液相色谱-荧光检测法进行检测。结果市售的136份样品中,均检出不同种类不同含量的PAHs,检出率为100.0%,其中菲、蒽、荧蒽、芘及苯并(a)芘检出率较高;苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽及苯并(k)荧蒽检出率相对较低。结论高温、长时间反复使用的非正规散装食用油、直接使用明火煎炸与熏烤的食品中PAHs含量更高,而正规厂家生产的此类食品中PAHs含量相对较低。 展开更多
关键词 多环芳烃 植物油 煎炸及熏烤食品 高效相色谱-荧光检测法
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高效液相色谱-荧光检测法同时测定化妆品中的α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚 被引量:7
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作者 简龙海 袁晓倩 +1 位作者 郑荣 王柯 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期273-277,共5页
目的:建立同时测定化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的高效液相色谱-荧光检测(HPLCFLD)法。方法:样品用甲醇提取,提取液采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,进样... 目的:建立同时测定化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的高效液相色谱-荧光检测(HPLCFLD)法。方法:样品用甲醇提取,提取液采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,进样量5μL,采用荧光检测器检测。结果:α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚质量浓度分别在0.25~20、0.25~20、0.025~2和0.05~4μg·m L-1范围内线性关系良好,方法检出浓度分别为2、2、0.1和0.2μg·g-1。4个待测物的方法回收率平均为90.0%~96.7%,RSD(n=6)为1.3%~4.4%。测定了54批化妆品样品,均未检出氢醌和苯酚;17批样品检出β-熊果苷,含量在8~49000μg·g-1之间;1批样品检出α-熊果苷,含量为410μg·g-1。结论:本方法准确、灵敏,可用于化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-荧光检测法 化妆品 熊果苷 氢醌 苯酚
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高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中尿素含量 被引量:7
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作者 宋薇 张姝 +3 位作者 陈晓旭 宋莉 赵永彪 宋桂雪 《乳业科学与技术》 2014年第1期23-26,共4页
建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法。样品经乙醇水溶液提取后,在酸性条件下与9-羟基咕吨衍生反应,以乙腈和乙酸钠溶液做流动相,C18反相色谱柱分离,荧光检测器λex为213nm和λem为308nm测定,外标法定量。结... 建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法。样品经乙醇水溶液提取后,在酸性条件下与9-羟基咕吨衍生反应,以乙腈和乙酸钠溶液做流动相,C18反相色谱柱分离,荧光检测器λex为213nm和λem为308nm测定,外标法定量。结果表明:在0.1~10.0μg/mL范围内线性良好,R^2〉0.999,配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104%~106%和83.4%~101%,RSD分别为2.1%~5.7%和3.2%~4.9%。在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30mg/kg和12mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,检验数据重现性好。 展开更多
关键词 尿素 乳粉 高效相色谱-荧光检测法 9-羟基呫吨
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