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高效液相色谱法测定食品中的叶酸 被引量：14
1
作者 任一平 张爱珍 +2 位作者 朱黎炎 黄百芬 铁晓威 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期46-49,共4页
在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶... 在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶液作柱后衍生剂 ,流速为 0 .3mL/min ,柱后反应温度为 60℃ ,经荧光检测器 (Ex :3 65nm ,Em :45 0nm)检测定量。实验结果表明 ,在 0 0 1～3 2 μg/mL的浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数为 0 .9999;最低检出浓度为 0 .0 1μg/mL ;方法回收率为 98.1% ;变异系数为 2 3 %。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 测定 食品 叶酸 高效液相柱后衍生法 过二硫酸钾
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高效液相柱前衍生化法和高效液相荧光法测定栀子厚朴汤4种生物碱的比较 被引量：5
2
作者 庄波阳 冯芳 周娟 《海峡药学》 2010年第7期98-101,共4页
目的建立高效液相柱前衍生化法和高效液相荧光法测定栀子厚朴汤中4个生物碱,并比较两种方法优缺点。方法①高效液相柱前衍生化法:采用色谱柱Lichrospher C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(57:43)为流动相;流速:1.0mL·min^(... 目的建立高效液相柱前衍生化法和高效液相荧光法测定栀子厚朴汤中4个生物碱,并比较两种方法优缺点。方法①高效液相柱前衍生化法:采用色谱柱Lichrospher C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(57:43)为流动相;流速:1.0mL·min^(-1);紫外检测器:257nm。②高效液相荧光法:采用色谱柱Lichrosμher C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),以[10mM己烷磺酸钠用磷酸调节pH至2.5]-甲醇(85:15)为流动相;流速为1.0mL·min^(-1);荧光检测器:激发波长为281nm;发射波长为302nm。结果①高效液相柱前衍生化法:4个生物碱的线性范围为0.05～5μg·mL^(-1)(r≥0.9994),平均回收率在96.2%～98.8%之间(RSD≤3.4%)。②高效液相荧光法:4个生物碱的线性范围为0.025～1μg·mL^(-1)(r≥0.9998),平均回收率在100.0%～101.4%之间(RSD≤3.0%)。两种方法比较:从方法准确性、专属性、系统适应性、样品处理、峰面积的响应、检测限和定量限、流动相和色谱分离角度进行全面评价。结论两种方法准确、专属、灵敏,可用于栀子厚朴汤中4个生物碱的含量测定。与高效液相柱前衍生化法相比,高效液相荧光法更简单,灵敏度更高。 展开更多
关键词 生物碱 辛弗林 传统中药 桅子厚朴汤 高效液相柱前衍生化法 高效液相荧光法
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三种L-苏氨酸的测定方法比较 被引量：1
3
作者 李泽宇 高利 +4 位作者 车方怡 刘水永恒 洒荣波 张显忠 史仁玖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第15期225-232,共8页
目的:比较3种测定L-苏氨酸含量的方法。方法:对三种L-苏氨酸的测定方法:纸层析法、薄层层析法、高效液相PITC柱前衍生法进行了比较和优化。并用以上三种方法测定10份发酵液样品中的L-苏氨酸含量及加标回收率。结果:纸层析法、薄层层析... 目的:比较3种测定L-苏氨酸含量的方法。方法:对三种L-苏氨酸的测定方法:纸层析法、薄层层析法、高效液相PITC柱前衍生法进行了比较和优化。并用以上三种方法测定10份发酵液样品中的L-苏氨酸含量及加标回收率。结果:纸层析法、薄层层析法和高效液相PITC柱前衍生法三种方法的决定系数分别为0.9938、0.9971和0.9992,检出限分别为:5、7和1.2μg/L。在每组样品的方差方面,高效液相PITC柱前衍生法方差最小,纸层析法和薄层层析法相近。三种方法平均样品加标回收率分别为95.60%、95.10%和99.30%。三种方法用来检测样品中的L-苏氨酸含量均效果良好。在准确性方面,高效液相PITC柱前衍生法的准确性最好,纸层析法和薄层层析法次之。结论:纸层析法和薄层层析法成本低,适合部分对精确度要求不高的含量测定。高效液相PITC柱前衍生法测定精确,成本较高,速度快,适合精确测定。 展开更多
关键词 L-苏氨酸 纸层析法 薄层层析法 高效液相PITC柱前衍生法
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高效液相色柱前衍生化法测定食品中的牛磺酸 被引量：5
4
作者 杨素珍 王淑华 +1 位作者 于盛茂 刘燕 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期68-69,共2页
研究了采用柱前衍生法测定食品中的牛磺酸。样品经预处理,与2,4-二硝基氟苯发生衍生化反应,用高效液相色谱仪测定。流动相为pH7.0磷酸盐-甲醇(65∶35),紫外检测波长为355nm,平均回收率为100.5%,变异系数为1.32%。
关键词 高效液相色柱前衍生化法 测定 食品 牛磺酸 营养强化剂
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