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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定FCC催化剂中微量元素 被引量:4
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作者 谢华林 唐有根 聂西度 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期104-108,共5页
建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定流化催化裂化(FCC)催化剂样品中Na、Mg、Al、P、Ca、V、Fe、Ni、Cu、As、Sb、Pb 12种微量金属元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接采用HR-ICP-MS法同时测定上述12种元素... 建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定流化催化裂化(FCC)催化剂样品中Na、Mg、Al、P、Ca、V、Fe、Ni、Cu、As、Sb、Pb 12种微量金属元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接采用HR-ICP-MS法同时测定上述12种元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的谱干扰。研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、Y、In、Bi作为内标元素校正了基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,12种微量元素的检出限为0.022-62μg/l,加标回收率为91.8%-109.2%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。 展开更多
关键词 分辨电感耦合等离子体质谱(hr-icp-ms) FCC催化剂 微量元素 质谱干扰 效应
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中的痕量元素 被引量:1
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作者 胡璇 王昭颖 +4 位作者 陈雄飞 程紫辉 张英新 王倩 侯可军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期556-566,I0005,共12页
本研究建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定镍基高温合金中痕量元素。采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解镍基高温合金样品,根据待测元素同位素丰度大、干扰小、灵敏度高的原则,优化各待测元素的同位素和分辨率,有效消除了绝大... 本研究建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定镍基高温合金中痕量元素。采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解镍基高温合金样品,根据待测元素同位素丰度大、干扰小、灵敏度高的原则,优化各待测元素的同位素和分辨率,有效消除了绝大多数多原子和双电荷离子的干扰。另外,考察了基体、合金成分和溶样酸对待测痕量元素的质谱干扰,通过选取合适的内标133Cs,可以克服基体效应并降低信号漂移。利用甲基异丁基酮萃取Cd,萃取效率达99.7%,消除了镍基高温合金中主成分Mo的质谱干扰。各痕量元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0021~0.074μg/g。用本方法分析镍基高温合金成分分析标准物质中的痕量元素含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.9%~7.8%之间,测定值与标准值非常接近。该方法前处理简单、分析速度快、结果准确可靠,能够满足镍基高温合金中痕量元素的检测需求。 展开更多
关键词 分辨电感耦合等离子体质谱(hr-icp-ms) 镍基温合金 痕量元素
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食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析 被引量:3
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作者 符靓 唐有根 谢华林 《食品科技》 CAS 北大核心 2012年第4期291-295,275,共5页
建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时... 建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004~17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%~110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。 展开更多
关键词 分辨电感耦合等离子体质谱(hr-icp-ms) 食用植物油 微量元素 效应 质谱干扰
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多级大气颗粒物中超痕量铀的HR—ICP—MS分析方法研究 被引量:3
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作者 徐颖 尹亮亮 +3 位作者 陈飞 邵宪章 孔祥银 吉艳琴 《中华放射医学与防护杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期212-215,共4页
目的建立有效可靠地分析多级大气颗粒物中超痕量铀的方法,为环境大气中放射性铀含量的监测与评价提供快速可靠的分析方法。方法采用撞击式六级空气采样器进行采样,对比纤维素、玻璃纤维和石英3种采样滤膜和4种酸消解体系,选择最优滤... 目的建立有效可靠地分析多级大气颗粒物中超痕量铀的方法,为环境大气中放射性铀含量的监测与评价提供快速可靠的分析方法。方法采用撞击式六级空气采样器进行采样,对比纤维素、玻璃纤维和石英3种采样滤膜和4种酸消解体系,选择最优滤膜和消解酸系,利用微波消解.高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定颗粒物中超痕量铀的含量。结果纤维素带槽滤膜的铀本底含量最低,优选HNO3-HCI(王水)-H2O2体系消解。利用建立方法分析标准膜(SRM2783)的实验结果相对误差为7%,铀的检出限为2×10^-4ng/m3。应用此方法分析实际PM2.5颗粒物中铀的含量约为0.023~0.065mg/m3。结论建立的方法能够有效监测多级大气颗粒物中超痕量铀的浓度水平,分析方法准确可靠。 展开更多
关键词 大气颗粒物 分辨电感耦合等离子体质谱(hricpms) 粒径分布
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测量放射性废液中239Pu与240Pu 被引量:1
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作者 李兵 梁帮宏 +6 位作者 苏冬萍 张劲松 陈云明 孙鹏 李顺涛 李新政 袁平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期593-598,共6页
^(239)Pu和^(240)Pu含量对分析放射性废液来源、选择后续处理工艺十分关键。本研究应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)直接测定放射性废液中的^(239)Pu、^(240)Pu含量。由于^(238) U与1 H结合产生的铀氢复合离子会对^(239)Pu... ^(239)Pu和^(240)Pu含量对分析放射性废液来源、选择后续处理工艺十分关键。本研究应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)直接测定放射性废液中的^(239)Pu、^(240)Pu含量。由于^(238) U与1 H结合产生的铀氢复合离子会对^(239)Pu、^(240)Pu造成同质异位素干扰,本研究通过测定铀氢复合离子产率进行质谱干扰修正,将^(239)Pu、^(240)Pu系列浓度标准扣除铀氢复合离子干扰后,分别绘制^(239)Pu、^(240)Pu质量浓度-计数率标准曲线。测量放射性废液样品时,先利用铀氢复合离子产率修正^(239)Pu和^(240)Pu的同质异位素干扰,再将样品计数率值代入标准曲线方程,计算得到放射性废液样品中^(239)Pu和^(240)Pu的质量浓度,最后计算^(239)Pu和^(240)Pu的活度。将质谱法与液闪法测量结果进行比对,结果表明,两者所测结果偏差小于4%,方法相对扩展不确定度为4.6%(k=2)。该方法制样简单,适用于辐射水平高、铀基体含量大的放射性废液中^(239)Pu和^(240)Pu的快速测量。 展开更多
关键词 分辨电感耦合等离子体质谱(hr-icp-ms) 放射性废液 同质异位素
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食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析
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作者 符靓 唐有根 谢华林 《食品科技》 CAS 北大核心 2012年第8期266-270,275,共6页
建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时... 建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004~17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%~110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。 展开更多
关键词 分辨电感耦合等离子体质谱(hr-icp-ms) 食用植物油 微量元素 效应 质谱干扰
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高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿石中金属元素含量的试验研究
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作者 常青 《中国资源综合利用》 2024年第5期63-65,共3页
试验采用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(High-Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,HR-ICP-MS)测定钨钼矿石中钨、钼、锂、铬、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铷、铌、铟、锡、锑、铼、铊和铋等元素的含量。... 试验采用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(High-Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,HR-ICP-MS)测定钨钼矿石中钨、钼、锂、铬、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铷、铌、铟、锡、锑、铼、铊和铋等元素的含量。参考国家一级标准物质,对HR-ICP-MS进行数据比较和精确度验证,按照相关标准规定的方法确定HR-ICP-MS的检出限。结果表明,采用HR-ICP-MS测量钨钼矿石金属元素的相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为0.86%~9.70%,各元素的检出限介于0.002~27.000 mg/kg,加标试验后的回收率损失小于2%,该方法可靠可信,准确度和精密度都能达到测试要求。 展开更多
关键词 分辨电感耦合等离子体质谱法(hr-icp-ms) 钨钼矿石 金属
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