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多官能度松香聚合单体的微波辅助合成与UV光固化性能 被引量：3
1
作者 卢言菊 赵振东 +2 位作者 陈玉湘 毕良武 古研 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期18-24,共7页
松香的菲环骨架结构能够赋予聚合材料优良的热稳性和柔韧性,将松香中特定树脂酸结构直接合成高纯度聚合单体是解决这一问题的有效途径。在前期研究基础上,文中进一步开发了具有三官能度的马来海松酸三烯丙酯聚合单体,首先将松香树脂酸进... 松香的菲环骨架结构能够赋予聚合材料优良的热稳性和柔韧性,将松香中特定树脂酸结构直接合成高纯度聚合单体是解决这一问题的有效途径。在前期研究基础上,文中进一步开发了具有三官能度的马来海松酸三烯丙酯聚合单体,首先将松香树脂酸进行Diels-Alder反应得到马来海松酸酐,并经过中和反应得到马来海松酸钠。在微波辅助下,马来海松酸钠与烯丙基氯在相转移催化剂作用下制备得到GC纯度为96.1%的聚合单体——马来海松酸三烯丙酯。反应产物的结构通过红外光谱、气相色谱-质谱联用技术、核磁共振、元素分析等技术表征。UV固化反应的结果表明,具有3种活性官能团的马来海松酸聚合单体有很强的聚合活性,所得聚合物具有较好的热稳定性,分解温度达到300℃,玻璃化转变温度为49.57℃。 展开更多
关键词 马来海松酸酐 合成 DIELS-ALDER反应 马来海松酸三烯丙酯 UV固化
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马来海松酸三烯丙酯的制备与表征 被引量：1
2
作者 卢言菊 刘娟娟 +2 位作者 赵振东 陈玉湘 古研 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期108-115,共8页
【目的】通过Diels-Alder反应将马来酸酐引入松香结构单元,在微波辅助条件下在马来海松酸分子结构中引入含有3个活性碳碳双键的马来海松酸三烯丙酯,为我国松香基精细化学品的精深加工提供一条新路径。【方法】分别以水和乙醇为溶剂,通... 【目的】通过Diels-Alder反应将马来酸酐引入松香结构单元,在微波辅助条件下在马来海松酸分子结构中引入含有3个活性碳碳双键的马来海松酸三烯丙酯,为我国松香基精细化学品的精深加工提供一条新路径。【方法】分别以水和乙醇为溶剂,通过中和反应制备马来海松酸钠盐,在微波辅助条件下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以马来海松酸钠与氯丙烯为原料,通过相转移催化法制备马来海松酸三烯丙酯。基于FT-IR、GC及MS等手段对产物结构进行表征。【结果】确定优化反应条件为:微波功率400 W,反应温度55℃,反应时间4 h,氯丙烯与马来海松酸钠物质的量之比为3,催化剂用量5%,在此条件下产物的收率为93.2%。从色谱分析结果可以看出,反应进行比较彻底,原料峰已完全消失,而且生成的产物纯度较高,优化条件下所得产物GC含量为96.1%。红外光谱表征中红外特征吸收峰的消失和生成说明马来海松酸三烯丙酯3个羧基均发生了酯化反应,且反应较为彻底。质谱分析确认了以乙醇为溶剂制备的钠盐为原料所得的马来海松酸三烯丙酯的副产物经甲酯化后主要有马来松香酸酐单烯丙酯及马来松香酸二烯丙酯,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得产物主要为马来海松酸三烯丙酯,副产物只有马来海松酸酐单烯丙酯。质谱分析中m/z 538为马来海松酸三烯丙酯的分子离子峰,m/z 481的碎片峰为[M-OCH_2CHCH_2]^+是脱去1分子酯基部分生成的峰,m/z 439的碎片峰为脱去酯基后形成的稳定的马来海松酸酐结构,质谱碎片峰m/z 342为马来海松酸三烯丙烯酯的质谱分裂逆Diels-Alder反应,碎片离子197的基峰是稳定的三环菲骨架结构。制备的马来海松酸三烯丙酯为白色黏稠液体,其酸值为2.5 mg·g^(-1),密度为1.109 7×10~3 kg·cm^(-3),黏度为8.5×10~3mPa·s。【结论】开发了具有3个活性双键的马来海松酸三烯丙酯聚合单体, 展开更多
关键词 马来海松酸酐 微波辅助 合成 马来海松酸三烯丙酯 表征
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马来海松酸酐合成耐热电缆增塑剂的研究 被引量：10
3
作者 王定选 吕宏斌 +2 位作者 张健 周浩 黄焕 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1994年第S1期21-26,共6页
用马来海松酸酐和２－乙基己醇合成三酯。首先设计加工了专用压力釜，发展了高效、保色催化剂，在２５０℃以上加压催化酯化，连续排反应水，成功地得到了产品。经质量指标测定、ＴＧ分析、塑化性质测定和塑料配方试验，其质量符合耐热... 用马来海松酸酐和２－乙基己醇合成三酯。首先设计加工了专用压力釜，发展了高效、保色催化剂，在２５０℃以上加压催化酯化，连续排反应水，成功地得到了产品。经质量指标测定、ＴＧ分析、塑化性质测定和塑料配方试验，其质量符合耐热增塑剂的要求，尤其是热稳定性优于偏苯三酸三辛酯，可代替大部分偏苯三酸三辛酯用于１０５℃电缆料。 展开更多
关键词 马来海松酸酐 马来海松酸三辛酯
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马来海松酸烯丙酯的合成、表征及性能分析 被引量：2
4
作者 王基夫 常利丽 +7 位作者 俞娟 南静娅 刘玉鹏 林明涛 王春鹏 刘美虹 蔡智慧 储富祥 《生物质化学工程》 CAS 2012年第3期1-4,共4页
以马来海松酸为原料,先合成马来海松酸酰氯,然后和烯丙醇进行酯化反应,合成马来海松酸烯丙酯,得率为70%,质量分数99.2%。采用FT-IR、GC-MS、13C NMR和DSC对其结构和性能进行分析。研究结果表明,马来海松酸烯丙酯是一种含有酸酐基团的烯... 以马来海松酸为原料,先合成马来海松酸酰氯,然后和烯丙醇进行酯化反应,合成马来海松酸烯丙酯,得率为70%,质量分数99.2%。采用FT-IR、GC-MS、13C NMR和DSC对其结构和性能进行分析。研究结果表明,马来海松酸烯丙酯是一种含有酸酐基团的烯丙基类单体,加热到熔点以上可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为98℃,可作为环氧树脂和不饱和树脂前聚体。 展开更多
关键词 马来海松酸 单体 自由基聚合 马来海松酸烯丙酯
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马来海松酸三月桂酯的合成及表征 被引量：1
5
作者 王春平 雷福厚 +3 位作者 李浩 李鹏飞 侯文标 江文夺 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期46-52,共7页
以马来海松酸和月桂醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了增塑剂马来海松酸三月桂酯。考察了各因素对酯化反应的影响,经正交试验得到的最佳工艺条件为:n(马来海松酸)∶n(月桂醇)1∶5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,... 以马来海松酸和月桂醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了增塑剂马来海松酸三月桂酯。考察了各因素对酯化反应的影响,经正交试验得到的最佳工艺条件为:n(马来海松酸)∶n(月桂醇)1∶5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,反应温度200～210℃,带水剂正辛烷15 mL,N2保护下反应8 h,产物为浅黄透明油状液体。通过HPLC测定酯色谱纯度为99.14%,采用1H NMR、13C NMR及FT-IR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C60H106O6。测得其酸值0.98 mg/g、加热减量≤0.08%、体积电阻率2.6×1011Ω.m、开口闪点269℃、凝固点-55℃、密度0.980 g/cm3、折光率1.484 6、含水量0.08%、黏度0.200 Pa.s、测定了其热重-差热曲线,结果表明,马来海松酸三月桂酯色泽浅,体积电阻率大,闪点高,黏度低,加热后酸值、色泽与加热前变化较小,耐挥发性好,符合增塑剂的要求,且一些指标比同类型产品性能好。 展开更多
关键词 马来海松酸 马来海松酸三月桂酯 增塑剂 月桂醇 合成
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马来海松酸三辛酯通过鉴定
6
作者 毛麒瑞 《精细与专用化学品》 CAS 1997年第14期11-11,共1页
中国林科院林化所承担的马来海松酸三辛酯合成工业规模试验,已通过由林业部科技司组织的技术鉴定。
关键词 马来海松酸三辛酯 新型粘合剂 木材粘接 武汉工业大学 涂料化工 市场潜力 后夹板 快干型 材料学 原材料
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