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食品接触用涂层中正戊醇迁移量的测定 被引量:2
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作者 邝雅怡 黎永锦 +1 位作者 谢永萍 赖红娟 《现代食品》 2018年第12期125-128,共4页
建立食品接触用涂层中正戊醇迁移量的顶空进样-气相色谱质谱联用测定方法。样品分别用水基食品模拟液和橄榄油在不同的迁移条件下进行迁移试验。浸泡液在顶空平衡40 min后进样,并用毛细管色谱柱进行分离后使用质谱检测器检测。模拟液中... 建立食品接触用涂层中正戊醇迁移量的顶空进样-气相色谱质谱联用测定方法。样品分别用水基食品模拟液和橄榄油在不同的迁移条件下进行迁移试验。浸泡液在顶空平衡40 min后进样,并用毛细管色谱柱进行分离后使用质谱检测器检测。模拟液中正戊醇浓度在0.02~1.0(橄榄油为mg/kg,水基模拟物为mg/L)范围内与峰面积成呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02 mg/kg和0.02 mg/L。 展开更多
关键词 -相色谱质谱 有机涂层 正戊醇
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1,2-二氯乙烷接触生物监测指标及检测方法研究 被引量:1
2
作者 周丽屏 邓燕君 刘移民 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期179-183,共5页
目的研究1,2-二氯乙烷(1,2-DCE)染毒处理大鼠血样中1,2-DCE含量与静式染毒柜空气中1,2-DCE的剂量一反应关系,探讨人血样中1,2-DCE作为接触生物监测指标的可行性,建立人血样中1,2-DCE的检测方法。方法使用静态顶空进样器及气相色... 目的研究1,2-二氯乙烷(1,2-DCE)染毒处理大鼠血样中1,2-DCE含量与静式染毒柜空气中1,2-DCE的剂量一反应关系,探讨人血样中1,2-DCE作为接触生物监测指标的可行性,建立人血样中1,2-DCE的检测方法。方法使用静态顶空进样器及气相色谱质谱联用仪测定染毒处理大鼠血样中1,2-DCE含量,采用Pearson相关分析法分析染毒处理大鼠血样中1,2-DCE含量与静式染毒柜空气中1,2-DCE浓度的关系。取15份无接触1,2-DCE的正常人血样各3.0ml,分别加入2.0ml1,2-DCE标准应用液后马上密封顶空瓶盖,置于静态顶空装置中80℃加热平衡20min,顶空瓶上方蒸汽经毛细管色谱柱分离,选择离子进行定量测定血样中1,2-DCE,并绘制标准工作曲线。分别在1d及3d内对人血中1,2-DCE含量进行6次重复测定,计算相对标准偏差,得出方法批内及批问精密度范围。根据P=(C2-C0)/C1×100%,计算本方法的加标回收率。结果静式吸入染毒柜内1,2-DCE浓度为1472、2550、3093、3976和4418mg/m。的剂量组大鼠血样中,1,2一DCE含量均值分别为24.1、231.6、344.3、395.1、538.5μg/L,与1,2-DCE剂量呈正相关,剂量.反应关系回归方程为y=0.162x-195.8,r值为0.9822,P=0.003,染毒精密度实验的相对标准偏差范围在7.04%~13.15%。3.0m1人血样中1,2-DCE在0.259~2587μg/L范围内线性关系良好,总体回归方程为y=47901x-357446,r值为0.9998。以人血样中1,2-DCE质量浓度为0.259Ixg/L的样品检测的6次数据计算峰/峰信噪比值均值为56.55,检出限为0.014μg/L,定量限为0.046μg/L。批内精密度为1.23%-2.76%,批间精密度为2.21%-4.64%。3.0m1人血样平均加标回收率为93.3%~98.6%。结论血中1,2-DCE可作为接触生物监测指标,静态顶空进样器及气相色谱质谱联用仪测定血中1,2-DCE含量灵敏度高、线性范� 展开更多
关键词 二氯乙烷类 环境监测 血液 静态-相色谱质谱用法
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顶空进样-气相色谱-质谱联用法检测3年陈艾条燃烧产物中挥发性成分 被引量:24
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作者 吴子建 王斌 +4 位作者 段文秀 许静 王洁 何璐 胡玲 《安徽中医药大学学报》 2017年第2期64-67,共4页
目的运用气相色谱-质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法采用顶空进样-气相色谱-质谱联用技术,并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果共... 目的运用气相色谱-质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法采用顶空进样-气相色谱-质谱联用技术,并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果共分辨出87个色谱峰,鉴定出54个化学成分,约占总挥发性成分含量的88.505%,主要挥发性成分为苯酚(17.448%)、邻-异丙基苯(5.369%)、乙酰胺(4.957%)、对二甲苯(3.527%)、3-甲基丁酸(3.001%)等。结论所建立的方法分离效果较好,所鉴定组分较准确,能够较全面反映出艾烟中主要挥发性成分。 展开更多
关键词 艾烟 -相色谱-质谱用法 挥发性成分
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水基型胶粘剂中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法检测 被引量:17
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作者 姜洁 毛婷 +2 位作者 路勇 吴颖 冯丽萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1004-1007,共4页
在全因子实验设计方法筛选出顶空条件主要影响因素的基础上,利用中心复合设计实验方法对主要影响因素的取值进行了优化,从而建立了适用于水基型胶粘剂中苯系物分析检测的顶空进样气相色谱-质谱法。实验结果表明,在0.1~10mg/L范围内,各... 在全因子实验设计方法筛选出顶空条件主要影响因素的基础上,利用中心复合设计实验方法对主要影响因素的取值进行了优化,从而建立了适用于水基型胶粘剂中苯系物分析检测的顶空进样气相色谱-质谱法。实验结果表明,在0.1~10mg/L范围内,各目标组分呈现良好的线性相关,检出限与定量下限均低于国家标准规定的最低限量值0.2g/kg。所有目标组分在0.5、1、5mg/L加标水平下的平均回收率为82%~106%,相对标准偏差为2.6%~9.4%。对实际样品的检测结果表明,与国标方法相比,该方法能更好地避免基质干扰,检测结果更可靠。 展开更多
关键词 全因子实验设计 中心复合设计 苯系物 水基型胶粘剂 相色谱-质谱
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直接进样/气相色谱/串联质谱联用(DSI/GC/TMW)分析鸡蛋中的农药残留 被引量:10
5
作者 汪军 《世界农药》 CAS 2002年第3期33-39,共7页
目前鸡蛋中农药残留的分析方法不仅耗时长,耗费大,而且可检测的农药谱窄。例如,美国农业食品安检部(FSIS)使用的方法,用于检测监控美国无壳的鸡蛋产品,需要提取、萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化等很多步骤,然后用气相色谱/电子捕获检测器(... 目前鸡蛋中农药残留的分析方法不仅耗时长,耗费大,而且可检测的农药谱窄。例如,美国农业食品安检部(FSIS)使用的方法,用于检测监控美国无壳的鸡蛋产品,需要提取、萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化等很多步骤,然后用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)分析主要的有机氯类化合物。美国食品药物管理局(FDA) 展开更多
关键词 直接/相色谱/串质谱 DSI/GC/TMW 鸡蛋 农药残留
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应用化学计量学和顶空-气相色谱质谱联用技术对7种植物油进行类别分析 被引量:10
6
作者 蒋万枫 杨钊 +3 位作者 张凤艳 桑迎迎 田玲 高嵩 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期732-737,共6页
采用静态顶空-气相色谱质谱联用技术对7种食用植物油(菜籽油、大豆油、花生油、棉籽油、玉米油、芝麻油、棕榈油)中易挥发成分进行了采集,应用化学计量学分析方法对各油种间易挥发成分的差异进行了评价。通过主成份分析、偏最小二乘判... 采用静态顶空-气相色谱质谱联用技术对7种食用植物油(菜籽油、大豆油、花生油、棉籽油、玉米油、芝麻油、棕榈油)中易挥发成分进行了采集,应用化学计量学分析方法对各油种间易挥发成分的差异进行了评价。通过主成份分析、偏最小二乘判别分析等方法,建立了分类预测模型,分类模型训练和模型验证准确率均为100%,鉴定出了每种植物油的主要标志化合物,为建立植物油类别分析提供了强有力的手段。实验证明,根据植物油挥发性物质对不同种类的植物油进行分类和判别是可行的。 展开更多
关键词 植物油 -相色谱质谱 化学计量学 主成份分析 偏最小二乘判别分析
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HS-GC-MS结合化学计量学方法快速鉴别木香及其纸煨品的实验研究 被引量:8
7
作者 宋珅 常叶 +5 位作者 金小丹 邱蓉丽 姚卫峰 于生 毛春芹 陆兔林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期916-926,共11页
目的:建立一种通过快速分析挥发性成分来区别木香及其炮制品木香纸煨品的方法。方法:在优化药材粒度、顶空加热温度和顶空平衡时间等提取条件的基础上,建立了木香的顶空进样结合气相色谱联用质谱法(HS-GC-MS),并以水杨酸甲酯为内标,使... 目的:建立一种通过快速分析挥发性成分来区别木香及其炮制品木香纸煨品的方法。方法:在优化药材粒度、顶空加热温度和顶空平衡时间等提取条件的基础上,建立了木香的顶空进样结合气相色谱联用质谱法(HS-GC-MS),并以水杨酸甲酯为内标,使用保留指数结合质谱库对化合物进行定性,在此基础上采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)方法对HS-GC-MS的结果进行评价。结果:最佳顶空提取条件为:药材打粉过3号筛,顶空加热温度90℃,平衡时间40 min。利用建立的HS-GC-MS方法并结合保留指数从木香及其炮制品中鉴定出了33个共有成分(包括17个已确定化合物及16个未知成分),通过化学计量学方法对HS-GC-MS数据进行处理,实现了木香及其炮制品的鉴别,并寻找到了区分木香及其炮制品木香纸煨品的特征挥发性成分,分别为愈创木基-1(10),11-二烯和β-榄香烯。结论:HS-GC-MS结合化学计量学的方法快速简单,可用于鉴别木香与煨木香。 展开更多
关键词 木香 挥发性成分 化学计量学 结合相色谱质谱 保留指数
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明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的分析方法研究 被引量:5
8
作者 朱小红 李涛 +4 位作者 朱建荣 杜远东 刘海静 杨智海 赵玉珍 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1321-1324,共4页
目的:建立顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)初筛定性、顶空进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(HS-GC-FID)定量测定药用明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用HS-GC-MS,Scan模式定性鉴别残留溶剂的种类。采用HS-GC-... 目的:建立顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)初筛定性、顶空进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(HS-GC-FID)定量测定药用明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用HS-GC-MS,Scan模式定性鉴别残留溶剂的种类。采用HS-GC-FID检测器,定量测定明胶空心胶囊中丙酮、乙醇、三氯甲烷和甲苯4种有机溶剂的残留量。结果:在选定的色谱条件下,4种有机溶剂达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好,样品中的有机溶剂残留量均在规定限度范围内。结论:该法快速,准确,专属性强,可用于明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的控制。 展开更多
关键词 -相色谱-质谱 相色谱 明胶心胶囊 有机溶剂残留量 丙酮 乙醇 三氯甲烷 甲苯
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顶空-气相色谱质谱法测定固化后涂料中挥发性有机物 被引量:5
9
作者 马腾洲 吴晓红 +4 位作者 茅晔辉 周辉 沈波 王敏华 孙明星 《复旦学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期794-800,共7页
采用顶空-气相色谱质谱法测定油性涂料固化后残留的具有代表性有机挥发物7种,包括:甲苯、二甲苯、乙苯、六甲基乙酮、3-乙氧基丙酸乙酯、6-甲基2-庚酮、苯甲醇,同时使用了基体匹配校正抵消了样品本身的基体干扰.经研究该方法简便,重现性... 采用顶空-气相色谱质谱法测定油性涂料固化后残留的具有代表性有机挥发物7种,包括:甲苯、二甲苯、乙苯、六甲基乙酮、3-乙氧基丙酸乙酯、6-甲基2-庚酮、苯甲醇,同时使用了基体匹配校正抵消了样品本身的基体干扰.经研究该方法简便,重现性好,灵敏度高,定性、定量准确可靠. 展开更多
关键词 固化后涂料 有机挥发物 -相色谱质谱
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加工条件对亚油酸氧化形成呋喃的影响 被引量:1
10
作者 张青 李刘滨 +1 位作者 张梁 朱梦婷 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期278-284,共7页
呋喃是2B级致癌物(可能使人类致癌),主要形成于食品热加工过程,多不饱和脂肪酸(PUFAs)氧化是形成呋喃的重要途径,然而PUFAs形成呋喃的研究尚处于起步阶段。本研究选用亚油酸为代表性脂肪酸,采用顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)... 呋喃是2B级致癌物(可能使人类致癌),主要形成于食品热加工过程,多不饱和脂肪酸(PUFAs)氧化是形成呋喃的重要途径,然而PUFAs形成呋喃的研究尚处于起步阶段。本研究选用亚油酸为代表性脂肪酸,采用顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)探究加工条件(温度、时间、pH值、含水量、金属离子、多酚)对亚油酸氧化形成呋喃的影响。结果表明,随着加热温度的升高和加热时间的延长,呋喃含量呈现增长趋势。随着水分添加量的增加(0~100μL),促进效果呈先上升后降低最后趋于稳定的规律。添加Cu^(+)、Cu^(2+)和Fe^(3+)等变价金属离子可显著促进亚油酸氧化形成呋喃(P<0.05),而加入K^(+)、Na^(+)和Ca^(2+)等金属离子对呋喃的形成没有显著影响。与中性条件相比,酸性条件对呋喃形成没有显著影响,而碱性条件可显著抑制呋喃的形成(P<0.05),抑制率达56.64%。此外,添加多酚类物质,如表儿茶素没食子酸酯(ECG)、杨梅素、奎宁酸、对香豆酸、绿原酸可显著抑制呋喃的形成(P<0.05),其中杨梅素抑制效果最好,抑制率最高可达55.54%。本研究结果可为脂质热加工过程中呋喃的调控提供一定的理论参考。 展开更多
关键词 亚油酸 呋喃 热加工 抑制 -相色谱-质谱用法
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栀子鲜花精油挥发性成分分析 被引量:5
11
作者 徐晓俞 李程勋 +1 位作者 李爱萍 郑开斌 《福建农业科技》 2020年第11期12-19,共8页
采用顶空气质联用法检测水蒸气蒸馏提取的栀子鲜花精油中的挥发性成分,为开发利用栀子鲜花精油提供科学依据。从栀子鲜花精油中分离鉴定出150种挥发性成分,挥发性成分的相对总含量为99.56%,主要含萜烯类、酯类、醇类、酮类、芳香族类等... 采用顶空气质联用法检测水蒸气蒸馏提取的栀子鲜花精油中的挥发性成分,为开发利用栀子鲜花精油提供科学依据。从栀子鲜花精油中分离鉴定出150种挥发性成分,挥发性成分的相对总含量为99.56%,主要含萜烯类、酯类、醇类、酮类、芳香族类等成分。其中以萜烯类成分的数量最多,达48种,相对含量最高,达38.89%;相对含量较高的挥发性成分有罗勒烯、芳樟醇、惕各酸叶醇酯、惕各酸己酯、2-甲基-1-丁基惕各酸酯,相对含量分别为19.68%、17.70%、10.12%、7.27%、6.01%。栀子鲜花精油香气充足、香味优雅独特,含有醇类、醛类、萜烯类等多种活性成分,具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗焦虑等功效。 展开更多
关键词 栀子花 精油 挥发性成分 -相色谱质谱
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法医毒理学中死后乙醇检测研究进展
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作者 高庆刚 张高勤 +3 位作者 邸玉敏 肖楠 李常海 朱春波 《实验与分析》 2024年第3期22-29,共8页
乙醇是在非自然死亡调查和法医案件里最常在体液中检测到的物质之一,法医毒理学中需要确定乙醇阳性来源是生前摄入还是死后分解产生。因此,对于死后乙醇的毒理学分析,选取合适的生物样本、适当的保存方式及仪器分析方法显得尤为重要。... 乙醇是在非自然死亡调查和法医案件里最常在体液中检测到的物质之一,法医毒理学中需要确定乙醇阳性来源是生前摄入还是死后分解产生。因此,对于死后乙醇的毒理学分析,选取合适的生物样本、适当的保存方式及仪器分析方法显得尤为重要。本文在查阅大量文献的基础上,对于死后乙醇产生的机理、死后乙醇检测生物样本的合理选取及保存、仪器分析方法进行综述,对法庭科学领域死后乙醇检验的相关案件提供一定的参考和依据。 展开更多
关键词 法医毒理学 乙醇 血液酒精浓度 -相色谱质谱 相色谱-质谱
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HS-GC-MS同时测定沙芬酰胺中磺酸酯类基因毒性杂质 被引量:4
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作者 李炎 马旻新 +1 位作者 曾实 王叔桥 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期2431-2435,共5页
目的建立同时测定沙芬酰胺原料药中5种磺酸酯类基因毒性杂质(甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸丙酯、甲磺酸丁酯)的方法。方法采用顶空进样气相色谱-质谱联用法,在线衍生,RESTEKRxi-624Sil毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4... 目的建立同时测定沙芬酰胺原料药中5种磺酸酯类基因毒性杂质(甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸丙酯、甲磺酸丁酯)的方法。方法采用顶空进样气相色谱-质谱联用法,在线衍生,RESTEKRxi-624Sil毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),四级杆质量检测器,离子化模式为电子轰击离子化(EI)模式,采集模式为选择离子监测。结果 5种杂质检测限为0.3~1.3ng·mL^-1,定量限为0.9~4.3ng·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<5%;浓度在5~300 ng·mL^-1内,5种杂质的峰面积与其相对应的浓度有良好的线性关系,相关系数(r2)均>0.995;回收率为99.4%~100.6%,RSD为0.8%~2.6%(n=9)。结论该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于沙芬酰胺中磺酸酯类基因毒性杂质的测定。 展开更多
关键词 沙芬酰胺 磺酸酯类 基因毒性杂质 相色谱-质谱 在线衍生
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肉桂茶纯露挥发性成分分析
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作者 徐晓俞 李程勋 +3 位作者 李爱萍 郑开斌 潘键 侯明香 《福建农业科技》 CAS 2024年第6期49-55,共7页
分析肉桂茶纯露和茶叶之间挥发性成分差异,为肉桂茶纯露的开发利用提供科学依据。采用顶空-气质联用法检测肉桂茶茶叶和水蒸气蒸馏提取的肉桂茶纯露中挥发性成分。结果表明:从肉桂茶纯露和茶叶中分别鉴定出55种、12种挥发性成分,含醇类... 分析肉桂茶纯露和茶叶之间挥发性成分差异,为肉桂茶纯露的开发利用提供科学依据。采用顶空-气质联用法检测肉桂茶茶叶和水蒸气蒸馏提取的肉桂茶纯露中挥发性成分。结果表明:从肉桂茶纯露和茶叶中分别鉴定出55种、12种挥发性成分,含醇类、醛类、萜烯类、酯类、生物碱类、酮类等10类成分,其中肉桂茶纯露以醇类成分的数量最多,达10种,醛类成分的相对含量最高,达38.92%,相对含量较高的挥发性成分有2-甲酰组胺、2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基-1H-苯并环庚烯、S-甲基-半胱氨酸、异丁醛、2-甲基丁醛、异戊醛、正己醛,相对含量分别为17.91%、15.20%、14.51%、14.37%、11.93%、7.91%、3.41%。肉桂茶纯露能很好的还原茶叶的香气,且香气成分数量和种类更多,香气层次更丰富,具有花香、果香等多种香韵。 展开更多
关键词 茶叶 肉桂茶纯露 挥发性成分 -相色谱质谱
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顶空/气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定
15
作者 石玲耀 《进展》 2024年第17期124-126,共3页
以顶空/气相色谱法测定水中8种苯系物的质量浓度,并对实验过程中产生的不确定度进行评定。分析水中8种苯系物不确定度分量来源包括标准溶液配制及稀释过程中所引入的不确定度、采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品溶液浓度过程中所... 以顶空/气相色谱法测定水中8种苯系物的质量浓度,并对实验过程中产生的不确定度进行评定。分析水中8种苯系物不确定度分量来源包括标准溶液配制及稀释过程中所引入的不确定度、采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品溶液浓度过程中所引入的不确定度、取样体积带来的不确定度和测试过程中因实际操作引入的不确定度、8种苯系物标准溶液制备及稀释过程中的不确定度由标品的纯度、容量瓶体积和移液枪等量器的不确定度组成。取样体积带来的不确定度由移液枪和容量瓶体积的不确定度组成。结果:水中8种苯系物的质量浓度范围为4.08-5.30μg/L,扩展不确定度为6.8%,(P=95%,K=2)。结论:顶空/气相色谱法测定水中8种苯系物的质量浓度的测量不确定度主要来源为仪器带来的不确定度和标准溶液配制过程产生的不确定度。 展开更多
关键词 /相色谱质谱 苯系物质量浓度的测定 测量不确定度
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顶空-气相色谱质谱联用法 分析烟用纸张中26种溶剂残留物 被引量:4
16
作者 杜显生 张颖明 侯鑫 《中华纸业》 CAS 2016年第14期27-30,共4页
建立了烟用纸张中26种溶剂残留物的顶空—气相色谱质谱联用(H S-G C M S)研究方法。以三醋酸甘油酯作为溶剂,使用静态顶空仪对烟用纸张进行前处理,溶剂残留混合组分导入气相色谱仪中逐一分离,进入质谱检测器进行定性定量分析。结果表... 建立了烟用纸张中26种溶剂残留物的顶空—气相色谱质谱联用(H S-G C M S)研究方法。以三醋酸甘油酯作为溶剂,使用静态顶空仪对烟用纸张进行前处理,溶剂残留混合组分导入气相色谱仪中逐一分离,进入质谱检测器进行定性定量分析。结果表明:方法的回收率在87.1%~107.8%之间,检出限在0.001~0.204mg/m2之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法可同时检测烟用纸张中26种溶剂残留物。 展开更多
关键词 烟用纸张 溶剂残留物 -相色谱质谱用法
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顶空进样气相色谱-质谱联用法分析木棉花挥发性成分 被引量:3
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作者 曾佑炜 吕镇城 徐良雄 《亚热带植物科学》 2019年第3期215-219,共5页
为研究木棉Bombax ceiba 鲜花的挥发性成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)进行鉴定分析。通过GC-MS,采用面积归一法从木棉花中鉴定了56 个主要组分及其相对含量。结果表明,主要组分为模菲(13.74%)、(1R,3aS,5a... 为研究木棉Bombax ceiba 鲜花的挥发性成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)进行鉴定分析。通过GC-MS,采用面积归一法从木棉花中鉴定了56 个主要组分及其相对含量。结果表明,主要组分为模菲(13.74%)、(1R,3aS,5aS,8aR)-1,3a,4,5a 四甲基-1,2,3,3a,5a,6,7,8-八氢环戊二烯并[c]环戊二烯(10.95%)、2-亚甲基-4,8,8-三甲基-4-乙烯基-双环[5.2.0]壬烷(10.36%)等。其中萜烯类化合物占55.24%,烷类化合物占29.72%,还有少量的醛类、酮类和酯类化合物。 展开更多
关键词 木棉花 挥发性成分 相色谱-质谱用法
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顶空/气相色谱质谱法和固相微萃取/气相色谱质谱法检测水中四乙基铅的比较 被引量:2
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作者 陈漪洁 万牧田 《供水技术》 2022年第6期50-52,共3页
通过实验对顶空/气相色谱质谱法和固相微萃取/气相色谱质谱法检测水中四乙基铅的技术参数进行了比较,分别使用内标法和外标法定量。结果表明,两种方法的精密度和准确度都较为满意,但固相微萃取/气相色谱质谱法具有更高的灵敏度,更适合... 通过实验对顶空/气相色谱质谱法和固相微萃取/气相色谱质谱法检测水中四乙基铅的技术参数进行了比较,分别使用内标法和外标法定量。结果表明,两种方法的精密度和准确度都较为满意,但固相微萃取/气相色谱质谱法具有更高的灵敏度,更适合水中痕量四乙基铅的检测且操作更为简便,但检测成本高于顶空/气相色谱质谱法。 展开更多
关键词 四乙基铅 /相色谱质谱 微萃取/相色谱质谱
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HS-GC-MS法分析三七炮制品中的挥发性成分 被引量:1
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作者 杜芹芹 杨成 《药学研究》 CAS 2023年第8期567-573,共7页
目的 研究三七炮制前后挥发性成分的变化,从挥发性成分角度阐释生、熟三七的物质基础。方法 利用顶空-气相色谱质谱联用技术对生、熟三七中挥发性成分进行比较分析。以He为载气,采用DB-FFAP (30 m×0.25 mm,0.25μm)极性色谱柱分离... 目的 研究三七炮制前后挥发性成分的变化,从挥发性成分角度阐释生、熟三七的物质基础。方法 利用顶空-气相色谱质谱联用技术对生、熟三七中挥发性成分进行比较分析。以He为载气,采用DB-FFAP (30 m×0.25 mm,0.25μm)极性色谱柱分离,EI离子源电离,结合NIST 11.L质谱库对化合物进行鉴定。结果 生、熟三七中分别鉴定出103和126种挥发性成分,其中相对含量最高的是萜烯类物质,分别占总挥发性成分的51.75%和50.16%。从三七中新检测出乙醛等15种小分子化合物。熟三七中检测到17种特有的挥发性成分。结论 本研究较为全面地分析了生、熟三七中挥发性成分的主要异同,从挥发性成分角度阐释三七“生消熟补”的药用机制,为三七炮制规范及质量控制提供重要的数据支持。 展开更多
关键词 -相色谱质谱用法 三七 炮制 挥发性成分 美拉德反应
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油田化学助剂中挥发性有机氯化物的定性与定量检测 被引量:1
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作者 周晓林 郭雷 +4 位作者 刘冬梅 胡碧瑶 陈韵 蔺振宁 殷小琛 《化学与生物工程》 CAS 2017年第7期65-70,共6页
建立了基于顶空-气相色谱质谱法对油田化学助剂中挥发性有机氯化物的定性鉴定与定量检测方法。通过对市场上常用的水溶性油田化学助剂的定性鉴定分析,共鉴定出了25种挥发性有机氯化物;通过优化顶空孵化温度、孵化时间以及色谱升温程序,... 建立了基于顶空-气相色谱质谱法对油田化学助剂中挥发性有机氯化物的定性鉴定与定量检测方法。通过对市场上常用的水溶性油田化学助剂的定性鉴定分析,共鉴定出了25种挥发性有机氯化物;通过优化顶空孵化温度、孵化时间以及色谱升温程序,确立了25种挥发性有机氯化物的顶空-气相色谱质谱分析方法。在优化的分析条件下,25种挥发性有机氯化物浓度在1~1 000μg·L-1范围内,线性相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.278~2.000μg·kg^(-1)和0.926~6.667μg·kg^(-1)。采用该方法对水溶性油田化学助剂中的有机氯化物进行了定量测定,并对空白样品进行了不同浓度的加标实验,加标回收率均在85%~110%之间,进一步表明了该方法对水溶性油田化学助剂中挥发性有机氯定量测定的可靠性。 展开更多
关键词 油田化学助剂 挥发性有机氯 -相色谱质谱
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