离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中的5-羟甲基糠醛 被引量：13

1

作者 张燕 郭天鑫 +2 位作者 于姣 丰帆 王硕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期212-215,共4页

为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L质量浓度范... 为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L质量浓度范围内,5-羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998),方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg3种质量浓度添加水平内,5-羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%,RSD为0.31%～3.83%。采用该方法对13种样品进行测定,结果表明该方法能够用于食品中5-羟甲基糠醛含量测定。 展开更多

关键词 5-羟甲基糠醛 离子交换固相萃取 高效液相色谱 食品

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基于UPLC-MS/MS同时测定番泻叶中吡咯里西啶生物碱的含量 被引量：10

2

作者 陈丽华 王钧篪 +5 位作者 乔月 王慧娟 沈连钢 廖永红 孙迪安 斯建勇 《中国现代中药》 CAS 2019年第7期931-936,共6页

目的:通过超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定番泻叶中吡咯里西啶生物碱(PA)的含量,为番泻叶的安全评估奠定基础。方法:以95%甲醇水为溶剂对番泻叶药材进行超声提取,阳离子交换固相萃取小柱净化富集。采用ZorbaxEclipsePlusC18(150... 目的:通过超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定番泻叶中吡咯里西啶生物碱(PA)的含量,为番泻叶的安全评估奠定基础。方法:以95%甲醇水为溶剂对番泻叶药材进行超声提取,阳离子交换固相萃取小柱净化富集。采用ZorbaxEclipsePlusC18(150mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4mL·min^-1;电喷雾离子源,正离子多反应监测模式。结果:14个PA化合物具有较好的线性关系(r>0.9905),各化合物回收率为80.60%~103.22%,精密度和准确度良好,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5、0.2~1.0μg·L^-1。从12批番泻叶主要检测出5种PA,且PA的总质量分数为7.06~187.97μg·kg^-1。根据最高日摄入量计算,5批番泻叶药材中的PA摄入量超过0.42μg·d^-1。结论:本研究首次通过UPLC-MS/MS检测到了番泻叶中的PA,通过对其日摄入量的分析,为番泻叶的安全评价提供参考。 展开更多

关键词 番泻叶 吡咯里西啶生物碱 超高效液相串联质谱 阳离子交换固相萃取

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离子交换固相萃取-高效液相色谱法研究吡虫啉在梨中的分布及残留动态 被引量：6

3

作者 吴迪 王跃进 +2 位作者 张伟国 刘聪云 李重九 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期682-685,共4页

建立一种以固相萃取（SPE）、高效液相色谱（HPLC）为基础的测定梨果皮、果肉中吡虫啉残留量的方法。样品用乙腈进行提取,经二氯甲烷液液分配后用阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化,高效液相色谱/二极管阵列检测法（HPLC/DAD）测定... 建立一种以固相萃取（SPE）、高效液相色谱（HPLC）为基础的测定梨果皮、果肉中吡虫啉残留量的方法。样品用乙腈进行提取,经二氯甲烷液液分配后用阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化,高效液相色谱/二极管阵列检测法（HPLC/DAD）测定。各种添加水平（果皮：0.05、0.1、0.5、2 mg/kg;果肉：0.05、0.5、1mg/kg）的回收率为83%~103%,相对标准偏差（RSD）小于10%,方法的检出限为0.05 mg/kg。运用此方法分别对梨果皮和果肉中吡虫啉的残留动态进行研究,发现吡虫啉主要在梨果皮中残留,得到吡虫啉在果皮中的消解动态方程为：wt=w0×exp（-0.235t）,半衰期是2.98 d。 展开更多

关键词 吡虫啉 梨 高效液相色谱 阳离子交换固相萃取 残留

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St-DVB基质阳离子交换固相萃取填料的研制及应用 被引量：2

4

作者 申书昌 李媛媛 柏叶春 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期564-567,共4页

以玉米淀粉为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在在氮气保护下,用悬浮聚合法制备了交联苯乙烯-二乙烯苯(St-DVB)高分子微球,用浓硫酸进行磺化,制成了以St-DVB为基质的阳离子交换固相萃取填料。考察了搅拌速... 以玉米淀粉为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在在氮气保护下,用悬浮聚合法制备了交联苯乙烯-二乙烯苯(St-DVB)高分子微球,用浓硫酸进行磺化,制成了以St-DVB为基质的阳离子交换固相萃取填料。考察了搅拌速度对交联聚苯乙烯微球粒径大小及分布的影响。分别用TEM,SEM/EDS和傅里叶红外光谱法对填料进行了形貌及结构分析,测定了磺化物的磺化度。自制阳离子交换固相萃取小柱,对水中的莠去津进行了应用试验,考察了性能。 展开更多

关键词 阳离子交换固相萃取 悬浮聚合 St-DVB 磺化 莠去津

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离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中赭曲霉毒素 被引量：1

5

作者 孙爱洁 《现代食品》 2020年第16期193-197,共5页

赭曲霉毒素是一种粮食产品被霉菌污染后产生的对人畜都有危害的毒素,对其进行准确的测定,对于监测粮食产品质量安全具有非常重要的作用。本文通过对离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中赭曲霉毒素A的方法进行验证,为方法检... 赭曲霉毒素是一种粮食产品被霉菌污染后产生的对人畜都有危害的毒素,对其进行准确的测定,对于监测粮食产品质量安全具有非常重要的作用。本文通过对离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中赭曲霉毒素A的方法进行验证,为方法检测准确度、适用性等指明方向。 展开更多

关键词 赭曲霉毒素A 高效液相色谱法 离子交换固相萃取

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基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱-串联质谱法联用分析污水中的17种非法药物

6

作者 彭诗琪 赵嘉辉 +1 位作者 赖华杰 桑柳波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第8期1956-1965,共10页

建立了一种基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱串联质谱联用的方法,应用于污水中苯丙胺、吗啡、芬太尼等17种非法药物的同时、快速分析。pH值为2.0时,污水样品中的非法药物经MCX固相萃取柱富集后,由5%的氨水甲醇溶液洗脱,氮吹干后用20... 建立了一种基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱串联质谱联用的方法,应用于污水中苯丙胺、吗啡、芬太尼等17种非法药物的同时、快速分析。pH值为2.0时,污水样品中的非法药物经MCX固相萃取柱富集后,由5%的氨水甲醇溶液洗脱,氮吹干后用20%甲醇水溶液复溶。以AQ C18色谱柱为分离柱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式测定,内标法定量。方法详细考察了固相萃取柱的种类、污水样品的pH值、定容体积对非法药物回收率及峰面积的影响。在最优的分析条件下,17种非法药物的检出限为0.03~6.87 ng·L^(-1),三个不同浓度水平的加标回收率为85.3%~110%,相对标准偏差(n=6)为2.0%~13%。方法灵敏度高,可应用于污水中苯丙胺、芬太尼等17种非法药物的同时分析。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 阳离子交换固相萃取 污水 非法药物

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用高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

7

作者 李艳侠 贾荣菊 江萍 《中国质量技术监督》 2009年第2期66-67,共2页

三聚氰胺(化学式: C_3H_6N_6)呈弱碱性,能溶于甲醛、乙酸等,微溶于水和醇,不可用于食品加工或食品添加物。三聚氰胺可用于生产食品包装材料、农药和化肥,可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,在产品中检出微量属于正常。三聚氰... 三聚氰胺(化学式: C_3H_6N_6)呈弱碱性,能溶于甲醛、乙酸等,微溶于水和醇,不可用于食品加工或食品添加物。三聚氰胺可用于生产食品包装材料、农药和化肥,可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,在产品中检出微量属于正常。三聚氰胺的含氮量为66%左右,常被不法商人添加到食品中,以提升检测中蛋白质的含量指标。 展开更多

关键词 三聚氰胺 标准曲线 食品 阳离子交换固相萃取 出峰时间

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阳离子交换固相萃取结合LCMS-IT-TOF的中风回语颗粒化学成分分析

8

作者 张君 霍志鹏 +2 位作者 张依倩 王玉 何毅 《天津药学》 2021年第2期12-21,27,共11页

目的:基于阳离子交换固相萃取(PCX-SPE)结合液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)技术鉴定中风回语颗粒中的化学成分。方法:样品采用甲醇超声提取,经PCX-SPE小柱分离富集。选用Dimonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动... 目的:基于阳离子交换固相萃取(PCX-SPE)结合液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)技术鉴定中风回语颗粒中的化学成分。方法:样品采用甲醇超声提取,经PCX-SPE小柱分离富集。选用Dimonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为20.02 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;体积流量为1 ml/min。联用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式检测,甲醇提取物及阳离子交换固相萃取小柱流出液经LCMS-IT-TOF分析,并对化学成分进行归属。结果:中风回语颗粒甲醇提取物中鉴定出33个化学成分,PCX-SPE分离富集物中鉴定出71个化学成分,并对药材进行了归属。结论:甲醇提取与PCX-SPE柱前处理方式结合LCMS-IT-TOF技术,可以全面分析中风回语颗粒所含的化学成分,初步阐明了中风回语颗粒的物质基础,以期为中风回语颗粒的药效研究及质量控制提供理论依据。 展开更多

关键词 中风回语颗粒 阳离子交换固相萃取 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱 化学成分 物质基础

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固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的三聚氰胺

9

作者 肖珺 肖志雯 +1 位作者 丁宇 劳宝法 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第12期2793-2794,共2页

目的：建立用固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的高效液相色谱法。方法：水产品中的三聚氰胺经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以庚烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液：乙腈（85... 目的：建立用固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的高效液相色谱法。方法：水产品中的三聚氰胺经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以庚烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液：乙腈（85：15）为流动相,由高效液相色谱-紫外检测器分析测定。结果：该方法在10～100μg/ml的范围内具有良好的线性关系（r=0.9993）;加标回收率为80.1%～88.9%;RSD为2.1%～5.0%;方法检出限为1.6 mg/kg。结论：该方法操作简便快捷、净化富集效果好、重现性较高,能满足实际样品的日常检测需求。 展开更多

关键词 三聚氰胺 水产品 高效液相色谱法 阳离子交换固相萃取

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阳离子交换固相萃取-流动注射化学发光法测定肾上腺色腙

10

作者 王琳 付志锋 王永红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1934-1937,共4页

目的:基于酸性高锰酸钾氧化肾上腺色腙产生微弱的化学发光现象,建立一种简单、灵敏、选择性高,可用于药物质量控制和体内药物分析的肾上腺色腙的化学发光新方法。方法:药物样品经阳离子交换固相萃取技术净化后,采用流动注射化学发光法... 目的:基于酸性高锰酸钾氧化肾上腺色腙产生微弱的化学发光现象,建立一种简单、灵敏、选择性高,可用于药物质量控制和体内药物分析的肾上腺色腙的化学发光新方法。方法:药物样品经阳离子交换固相萃取技术净化后,采用流动注射化学发光法分析。结果:方法测定肾上腺色腙的线性范围为7.0×10-10～1.0×10-7μg.mL-1,检出限为2.0×10-10μg.mL-1(3σ),对1.0×10-8μg.mL-1的样品连续进行11次平行测定,相对标准偏差为2.5%;用于肾上腺色腙注射剂测定的回收率为96%～98%,而用于尿样中加入肾上腺色腙1.00×10-7～5.00×10-9μg.mL-1,回收率为80.2%～98.6%。结论:该方法具有很高的灵敏度和较好的选择性,不但可以用于制剂的分析,还适用于血样、尿样等复杂的生物样品中极低浓度肾上腺色腙的分析。 展开更多

关键词 化学发光 流动注射 阳离子交换固相萃取 肾上腺色腙 高锰酸钾

原文传递

混合型阳离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉样中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留 被引量：9

11

作者 潘胜东 叶美君 +2 位作者 王立 陈晓红 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第23期2841-2844,2862,共5页

目的建立一种灵敏和准确地检测肉制品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2-受体激动剂残留的快速分析方法。方法肉制品经2%磷酸甲醇-水溶液(80∶20,V/V)涡旋提取10 min,离心,上清液经乙酸酸化后采用混合型阳离子交换固相... 目的建立一种灵敏和准确地检测肉制品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2-受体激动剂残留的快速分析方法。方法肉制品经2%磷酸甲醇-水溶液(80∶20,V/V)涡旋提取10 min,离心,上清液经乙酸酸化后采用混合型阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈和0. 1%(V/V)甲酸水溶液作为流动相,在反相C18柱上进行梯度洗脱与色谱分离,以三重四级杆串联质谱(MS/MS)进行检测,内标法定量。结果 4种β2-受体激动剂在0. 2μg/L^100. 0μg/L呈现较好的线性关系(r≥0. 999 2),方法的检出限(LODs)为0. 03μg/kg^0. 08μg/kg。当加标水平为1. 0μg/kg、40. 0μg/kg和80. 0μg/kg时,肉制品中4种β2-受体激动剂的加标回收率为86. 2%~101. 3%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%~8. 3%。结论本法可用于猪肉、猪肝、牛肉和牛肝等肉制品中常见β2-受体激动剂残留检测与分析。 展开更多

关键词 混合阳离子交换固相萃取 液相色谱-串联质谱法 肉样 Β2-受体激动剂 痕量检测

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阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中ttMA和SPMA 被引量：8

12

作者 金永久 金艳红 +1 位作者 金莉 宋文涛 《公共卫生与预防医学》 2017年第1期127-129,共3页

目的建立阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中tt MA和SPMA的方法。方法用混合型强阴离子交换柱对尿液中tt MA和SPMA进行净化富集,用适宜浓度的甲酸甲醇洗脱,高效液相色谱峰面积外标法定量检测。结果 tt MA和SPMA分别在0.025 mg/L^1.... 目的建立阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中tt MA和SPMA的方法。方法用混合型强阴离子交换柱对尿液中tt MA和SPMA进行净化富集,用适宜浓度的甲酸甲醇洗脱,高效液相色谱峰面积外标法定量检测。结果 tt MA和SPMA分别在0.025 mg/L^1.0 mg/L和0.05 mg/L^2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r均>0.999。以3倍信噪比计算检出限,tt MA为0.005 6 mg/L,SPMA为0.021mg/L。tt MA在0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L 3个空白加标水平下,加标回收率为91.3%~102%,相对标准偏差为2.4%~4.1%。SPMA在0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L 3个空白加标水平下,加标回收率为87.5%~106%,相对标准偏差为3.1%~4.8%。结论该方法减少了人工操作,交叉污染少,准确可靠,重复性好,适合基层实验室测定尿中tt MA和SPMA进行苯的生物监测。 展开更多

关键词 阴离子交换固相萃取 高效液相色谱 尿液 反-反式粘糠酸 苯巯基尿酸 苯

原文传递

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测小鼠肌肉组织中矮壮素 被引量：7

13

作者 李春梅 金芬 +5 位作者 徐思远 刘佳佳 金茂俊 邵华 王静 杨鸣琦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1924-1928,共5页

建立了快速检测小鼠肌肉组织中矮壮素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉样品经乙腈提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,3 mL甲酸-甲醇(1∶99,V/V)重力洗脱。采用亲水作用色谱柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸铵、0... 建立了快速检测小鼠肌肉组织中矮壮素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉样品经乙腈提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,3 mL甲酸-甲醇(1∶99,V/V)重力洗脱。采用亲水作用色谱柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸水溶液-乙腈(40∶60,V/V)为流动相,以电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测模式(MRM)进行矮壮素的定性分析,采用基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:矮壮素的线性范围为5.0～500.0μg/L,线性相关系数为0.9991。在10.0,100.0和200.0μg/kg添加浓度下的回收率为73.2%～82.3%;相对标准偏差小于9.3%;方法定量限为10.0μg/kg,能够满足小鼠肌肉组织中痕量矮壮素检测的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 矮壮素 肌肉 弱阳离子交换固相萃取

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阴离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肌肉中13种喹诺酮类药物 被引量：7

14

作者 马建民 夏曦 +1 位作者 李晓薇 丁双阳 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2013年第3期249-253,共5页

目的建立猪肌肉中喹诺酮类(QNs)药物液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经磷酸盐溶液超声提取碱化后,采用阴离子交换固相萃取(SPE)柱净化提取液,并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS检测猪肌肉中喹诺酮类药物... 目的建立猪肌肉中喹诺酮类(QNs)药物液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经磷酸盐溶液超声提取碱化后,采用阴离子交换固相萃取(SPE)柱净化提取液,并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS检测猪肌肉中喹诺酮类药物含量。试验通过空白基质净化液添加标准品,建立校正标准曲线,降低基质对离子化的干扰。结果 13种喹诺酮类药品在5～100μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数在0.991 0～0.999 2之间,定量限(LOQ)为0.255～3.322μg/kg,回收率均在69.18%～104.45%之间,相对标准偏差为0.21%～10.98%。结论该方法简便、快速、灵敏度高,适用于猪肌肉中喹诺酮类药物的检测需求。 展开更多

关键词 阴离子交换固相萃取 液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法 喹诺酮类药物 猪肌肉

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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中残留的左旋咪唑 被引量：6

15

作者 薄海波 庞国芳 +1 位作者 雒丽丽 曹彦忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期149-152,共4页

建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法。在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液... 建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法。在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸（体积比为15∶85）流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,在2.0~100.0μg/L浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997。在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5%~102.0%,相对标准偏差小于13.1%。牛奶中左旋咪唑检出限为0.4μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0μg/kg。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 强阳离子交换固相萃取 左旋咪唑 牛奶 奶粉

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固相萃取-液质联用分析饲料中24种β-受体激动剂类药物 被引量：3

16

作者 李国伟 邹鲁 +5 位作者 谢少冬 杨亮 丁斌 湛嘉 曹国洲 陈先锋 《中国口岸科学技术》 2021年第1期4-11,共8页

本文建立了饲料中24种极性-中等极性β-受体激动剂类药物的可靠灵敏的检测方法。采用含乙腈-甲酸铵组合沉淀剂和正己烷双相提取净化,下层通过2%甲酸水溶液稀释后,经过混合阳离子交换固相萃取小柱(MCX)进一步净化。通过耐100%水相的反相... 本文建立了饲料中24种极性-中等极性β-受体激动剂类药物的可靠灵敏的检测方法。采用含乙腈-甲酸铵组合沉淀剂和正己烷双相提取净化,下层通过2%甲酸水溶液稀释后,经过混合阳离子交换固相萃取小柱(MCX)进一步净化。通过耐100%水相的反相C18色谱柱保留,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。结果表明,优化后的前处理方法能充分去除复杂基质的干扰,特异性好,灵敏度高。定量检测限范围在0.11μg/kg之间。基质添加曲线定量的线性良好,在猪饲料中3个添加水平的平均回收率范围在82.2%124.8%之间。添加回收重复性和日间精密度范围分别为0.8%14.9%和2.2%14.6%,均低于20%,符合欧盟2002/657/EC相关规定。 展开更多

关键词 饲料 β-受体激动剂 混合阳离子交换固相萃取 高效液相色谱-串联质谱联用

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固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中百草枯和敌草快残留 被引量：3

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作者 潘胜东 王立 +1 位作者 邱巧丽 何仟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1087-1094,共8页

尿液样品中百草枯(PQ)和敌草快(DQ)的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法(HILIC)进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加... 尿液样品中百草枯(PQ)和敌草快(DQ)的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法(HILIC)进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加了质谱仪的污染。基于上述问题,研究建立了弱阳离子交换(WCX)固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定尿液样品中PQ和DQ残留的检测方法。尿液样品经混合磷酸盐缓冲液(pH=6.86)稀释和WCX固相萃取净化后,在Syncronis HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行梯度洗脱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI^(+))和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass-ddMS^(2))进行定量分析。研究通过对色谱条件的不断优化,将HILIC模式下流动相中甲酸铵缓冲盐的浓度降低至10 mmol/L,并系统优化了样品前处理过程中影响PQ和DQ准确性的因素。在最优条件下,PQ和DQ线性关系良好(r^(2)>0.998),在4个加标水平下(1.0、20.0、100.0和200.0μg/L),PQ和DQ的平均加标回收率分别为85.8%~101%和80.3%~86.9%,精密度(RSD)分别为0.8%~5.1%和0.9%~4.2%。方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.2μg/L和0.6μg/L。将建立的方法用于中毒病人临床治疗过程尿液中DQ含量的跟踪监测。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于临床中毒病例尿液样品中PQ和DQ的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 弱阳离子交换固相萃取 百草枯 敌草快 尿液样品 基质效应

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超高效液相色谱-串联质谱法检测豆制品中的碱性橙2 被引量：3

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作者 陈悦铭 钟玉心 +5 位作者 黄景初 苏燕瑜 陈嘉欣 张辉 何咏欣 蔡伟谊 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第13期5222-5228,共7页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中碱性橙2含量的方法。方法样品均质后,用0.4%乙酸-20 mmol/L乙酸铵+乙腈(1:1,V:V)超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮吹、50%乙腈复溶后上机。采用0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵(A... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中碱性橙2含量的方法。方法样品均质后,用0.4%乙酸-20 mmol/L乙酸铵+乙腈(1:1,V:V)超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮吹、50%乙腈复溶后上机。采用0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用多反应监测模式对碱性橙2的定量离子和定性离子进行监测。结果碱性橙2在0.1~10.0 ng/mL线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。碱性橙2在4.0、8.0和40.0μg/kg添加水平的回收率为86.2%~106.2%,相对标准偏差不超过3.6%(n=6),方法定量限为4.0μg/kg。结论该方法准确、灵敏,适合豆制品中碱性橙2的测定分析。 展开更多

关键词 碱性橙2 豆制品 阳离子交换固相萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱法

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阴离子交换固相萃取-HPLC快速测定中药材中合成色素的方法研究 被引量：3

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作者 姜伟 张璐 +2 位作者 傅小红 戴群芳 廖树伟 《北方药学》 2016年第10期2-3,共2页

目的：针对中药材染色现象,建立快速测定中药材中亮蓝、柠檬黄、日落黄、赤藓红、苋菜红、诱惑红等6种合成色素的HPLC检测方法。方法：样品用甲醇-0.1%甲酸溶液提取后,再经阴离子固相萃取去除大部分基质干扰,采用Agilent C18色谱柱（4.6... 目的：针对中药材染色现象,建立快速测定中药材中亮蓝、柠檬黄、日落黄、赤藓红、苋菜红、诱惑红等6种合成色素的HPLC检测方法。方法：样品用甲醇-0.1%甲酸溶液提取后,再经阴离子固相萃取去除大部分基质干扰,采用Agilent C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-20mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,以二极管阵列检测器测定。结果：在山茱萸、黄柏两种基质中,这6种色素在0.1μg/L至100μg/L范围内线性关系良好。检测限为0.16~1.04mg/kg,回收率为80.5%~102.9%,相对标准偏差为1.6%~4.8%。结论：本方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于中药材中多种人工色素的快速检测。 展开更多

关键词 阴离子交换固相萃取 高效液相色谱 中药材 色素

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阴离子交换固相萃取-高效液相色谱法快速测定中成药中10种合成色素的方法研究 被引量：3

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作者 任荣军 毛谊平 +1 位作者 陶涌 卢大良 《临床医药实践》 2019年第2期127-131,共5页

目的:建立快速测定中成药中苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红、酸性红73、新品红、罗丹明B、苏丹红Ⅰ、808猩红、苏丹红Ⅳ等10种合成色素的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法:样品用70%乙醇超声提取后,再经阴离子固相去除大部分基质干... 目的:建立快速测定中成药中苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红、酸性红73、新品红、罗丹明B、苏丹红Ⅰ、808猩红、苏丹红Ⅳ等10种合成色素的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法:样品用70%乙醇超声提取后,再经阴离子固相去除大部分基质干扰,采用安捷伦C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);以甲醇-0. 02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测,流速为1. 0 m L/min,检测波长为520 nm,柱温为35℃。结果:以心脑康胶囊为基质,这10种色素在10～100μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0. 999以上,检测限为1. 05～5. 55μg/m L,回收率为83. 6%～99. 2%(n=9),RSDs为1. 2%～3. 6%。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,重复性好,可用于中成药中多种掺伪红色色素的快速检测。 展开更多

关键词 阴离子交换固相萃取 高效液相色谱 中成药 色素

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