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间氯苯甲酸在Pd/Ti电极上的电化学脱氯反应 被引量:3
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作者 李美超 尤楠楠 马淳安 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第23期2762-2766,共5页
以Ti为基底电极,在PdCl2溶液中电沉积制备了Pd/Ti电极,采用SEM和XPS进行表征.采用循环伏安法研究了Cu,Ag,Ti和Pd/Ti电极对间氯苯甲酸(3-CBA)的电还原特性,与Cu,Ag和Ti电极相比,Pd/Ti电极对3-CBA有较好的电化学还原活性.同时采用电化学... 以Ti为基底电极,在PdCl2溶液中电沉积制备了Pd/Ti电极,采用SEM和XPS进行表征.采用循环伏安法研究了Cu,Ag,Ti和Pd/Ti电极对间氯苯甲酸(3-CBA)的电还原特性,与Cu,Ag和Ti电极相比,Pd/Ti电极对3-CBA有较好的电化学还原活性.同时采用电化学原位红外反射光谱对3-CBA在Pd/Ti电极上的电还原反应机理进行了系统分析,结果表明3-CBA在Pd/Ti电极上的电化学脱氯反应是一个脱氯加氢过程,3-CBA首先得到一个电子形成阴离子自由基中间体,随后释放一个氯离子,产生苯甲酸盐的自由基,最后该自由基得到一个电子并夺取一个氢质子,在电极表面脱去氯得到最终产物苯甲酸. 展开更多
关键词 苯甲酸 Pd/Ti电极 电化学脱 原位红外光谱
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液相氧化间氯甲苯合成间氯苯甲酸 被引量:2
2
作者 王树清 高崇 朱石生 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期161-163,共3页
在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃... 在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃、反应时间为12 h、n(间氯甲苯)∶n(醋酸)=1∶3、催化剂的用量为0.03 mol(相对于0.2 mol间氯甲苯)。间氯苯甲酸的收率可达到95.17%以上,间氯苯甲酸产品纯度99.5%。 展开更多
关键词 苯甲酸 甲苯 氧化
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由间氯苯甲酸与丙酸合成间氯苯基丙酮的研究 被引量:1
3
作者 王树清 高崇 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期1-3,共3页
在铁粉和二氧化锰催化下,以间氯苯甲酸、丙酸为原料合成了间氯苯基丙酮。分别研究了缩合反应和脱羧反应的影响因素,确定了间氯苯基丙酮的最佳合成条件为:缩合反应温度140℃,反应时间3.5h;脱羧反应温度为280℃,反应时间0.5 h;n(丙酸)... 在铁粉和二氧化锰催化下,以间氯苯甲酸、丙酸为原料合成了间氯苯基丙酮。分别研究了缩合反应和脱羧反应的影响因素,确定了间氯苯基丙酮的最佳合成条件为:缩合反应温度140℃,反应时间3.5h;脱羧反应温度为280℃,反应时间0.5 h;n(丙酸):n(间氯苯甲酸)=4:1;铁粉用量为总物料质量的4.14%,二氧化锰用量为总物料质量的2.07%。间氯苯基丙酮收率可达70.0%以上,纯度w(间氯苯基丙酮)=99.5%。 展开更多
关键词 苯基丙酮 苯甲酸 丙酸 铁粉 二氧化锰
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间氯苯甲酸合成研究 被引量:1
4
作者 张存 《河北化工》 1999年第1期9-11,共3页
报道了间氯苯甲酸新的合成方法。研究了反应条件的影响,给出了工业生产的优化条件和工艺参数。
关键词 甲苯 苯甲酸 氧化 合成
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铜(Ⅱ)配合物{[Cu(Mcba)_(2)]_(2)·(DMF)_(2)}的合成、结构及生物学性质
5
作者 曾振芳 黄秋萍 +3 位作者 蔡杰慧 黄秋婵 黄丽青 韦友欢 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1267-1275,共9页
以间氯苯甲酸为配体,合成了配合物{[Cu(Mcba)_(2)]_(2)·(DMF)_(2)}(Mcba=间氯苯甲酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),配合物结构经元素分析、IR和X-射线单晶衍射表征,该配合物属于正交晶系,Fdd2空间群,晶胞参数为a=10.6872(5)nm,b=42.366(3... 以间氯苯甲酸为配体,合成了配合物{[Cu(Mcba)_(2)]_(2)·(DMF)_(2)}(Mcba=间氯苯甲酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),配合物结构经元素分析、IR和X-射线单晶衍射表征,该配合物属于正交晶系,Fdd2空间群,晶胞参数为a=10.6872(5)nm,b=42.366(3)nm,c=17.3115(10)nm,Z=8,D_(c)=1.518 g·cm^(-3),F(000)=3632,最终结构残差因子R_(1)=0.0375,wR_(2)=0.0917。采用紫外、荧光和粘度法对配合物和小牛胸腺DNA(CT-DNA)及人血清蛋白(HSA)的相互作用方式进行研究,结果表明,配合物与DNA的结合常数K_(b)=3.48×10^(3)L·mol^(-1),猝灭速率常数K_(q)=1.15×10^(11)L·mol^(-1)·s^(-1)。配合物对CT-DNA的荧光猝灭是静态猝灭,结合常数K_(a)=1.98×10^(3)L·mol^(-1),结合位点n=1。配合物跟HSA结合常数K_(a)=4.20×10^(3)L·mol^(-1),猝灭速率常数值K_(q)=1.16×10^(13)L·mol^(-1)·s^(-1),结合位点数n=1。{[Cu(Mcba)_(2)]_(2)·(DMF)_(2)}对胃癌细胞A549、宫颈癌细胞Hela及肝癌细胞HepG2作用48 h后细胞的IC_(50)值分别为36.52μM、20.95μM、20.11μM。 展开更多
关键词 苯甲酸 铜(Ⅱ)配合物 晶体结构 DNA/HSA结合 抗肿瘤活性
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由间氯苯甲醛氧化合成间氯苯甲酸的研究
6
作者 王树清 高崇 朱石生 《南通大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第2期41-43,57,共4页
在醋酸溶液中,以间氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为90℃、反应时间为90 ... 在醋酸溶液中,以间氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为90℃、反应时间为90 min、n(间氯苯甲醛):n(溴酸钾)=1:0.45,溶剂用量为40 mL(相对于0.1 mol间氯苯甲醛).间氯苯甲酸的收率可达到99.36%以上,间氯苯甲酸产品纯度w(间氯苯甲酸)=99.5%. 展开更多
关键词 苯甲酸 苯甲 溴酸钾
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RP-HPLC测定盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的含量
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作者 厉凤英 朱鹏 +2 位作者 史向红 余珍艳 王鸿 《化学工程师》 CAS 2010年第11期27-28,30,共3页
建立了一个测定抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的高效液相色谱方法,该方法准确、灵敏、精密度高,可用于抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的含量测定。
关键词 反相高效液相色谱法 盐酸安非他酮 苯甲酸 含量测定
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间氯苯甲酸构筑的双核铽(Ⅲ)配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质(英文)
8
作者 杨颖群 李昶红 +1 位作者 李薇 易正戟 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第3期546-550,共5页
The complex[Tb_2(ClC_6H_4COO)_6(2,2'-bipy)_2]·(ClC_6H_4COOH)·(H_2O)with m-chlorobenzoic acid and 2,2'-bipy -ridine as ligands has been synthesized by means of hydrothermal way.Crystal data for this c... The complex[Tb_2(ClC_6H_4COO)_6(2,2'-bipy)_2]·(ClC_6H_4COOH)·(H_2O)with m-chlorobenzoic acid and 2,2'-bipy -ridine as ligands has been synthesized by means of hydrothermal way.Crystal data for this complex are as follows: monoclinic,space group P1,a=1.143 9(4) nm,6=1.211 6(4) nm,c=1.419 9(5) nm,α= 103.600(6)°,β=95.382(3)°,γ= 99.506(4)°,V=1.8684(10)nm^3,D_c=1.692 g·cm^(-3),Z=2,μ(Mo Kα)=2.236 mm^(-1),F(000)=943,final discrepancy factors R_1=0.052 0,wR_2=0.118 6.In the crystal,two neighboring Tb(Ⅲ) ions are bridged by four m-chlorobenzoic acid anions,and their end positions coordinate with one 2,2'-bipyridine molecule and one m-chlorobenzoic acid anions, respectively,giving a binuclear cage structure,of which the spacing between Tb(Ⅲ)…Tb(Ⅲ) is 0.408 1 nm.Each Tb(Ⅲ) ion coordinates with two nitrogen atoms and six oxygen atoms,giving an eight-coordinated distorted square antiprism geometry.The luminescent property of the complex is also studied. 展开更多
关键词 铽(Ⅲ)配合物 苯甲酸 水热合成 晶体结构 荧光性质
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间氯苯甲酸的合成
9
作者 武文良 朱旭容 +1 位作者 祝宁东 陈鸣德 《南京化工大学学报》 1997年第4期117-124,共8页
综述不同起始原料合成间氯苯甲酸的可行路线,其中间氯甲苯氧化法、苯甲酸氯化法和邻氯苯酚微生物法最有工业意义。
关键词 氧化 微生物合成 苯甲酸
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基于脯氨酸的新型手性叔胺N-氧化物合成
10
作者 田方丽 张磊 +2 位作者 王宇恒 刘雄利 邓国栋 《合成化学》 CAS 2023年第10期785-792,共8页
叔胺衍生的N-氧化物配体的结构多样性合成仍然是不对称催化领域最重要的课题之一。以光学纯的脯氨酰胺或羟脯氨酰胺1与各种取代的吡啶-2-甲醛2发生缩合环化反应,生成中间体3,然后中间体3中的氮原子在氧化剂m-CPBA(间氯过氧苯甲酸)的作... 叔胺衍生的N-氧化物配体的结构多样性合成仍然是不对称催化领域最重要的课题之一。以光学纯的脯氨酰胺或羟脯氨酰胺1与各种取代的吡啶-2-甲醛2发生缩合环化反应,生成中间体3,然后中间体3中的氮原子在氧化剂m-CPBA(间氯过氧苯甲酸)的作用下发生氧化反应,合成了24个新型手性叔胺氮氧化合物4aa~4bk,总产率43%~58%,dr值为10/1~>20/1,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征,化合物4ai的绝对构型(3S,4R,7aS)通过单晶X-射线衍射进行了进一步确定。该类化合物以L-脯氨酸衍生物作为手性源制备了手性N-氧化物,今后可以为金属不对称催化提供新配体筛选。 展开更多
关键词 脯氨酸 吡啶-2-甲醛 叔胺N-氧化物 合成 配体 过氧苯甲酸 氧化反应
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环氧化丁基橡胶的合成与表征 被引量:3
11
作者 吴君 崔百川 +6 位作者 王岩 石艳 任学斌 徐宏德 刘振学 郝福兰 张立群 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第2期185-192,共8页
以正己烷为溶剂、间氯过氧苯甲酸(mCPBA)为环氧化试剂对丁基橡胶(IIR)进行环氧化改性研究,考察了原料配比、反应温度、胶液浓度等反应条件对环氧化反应的影响,并对反应过程中发生的副反应进行了探究.采用核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成的... 以正己烷为溶剂、间氯过氧苯甲酸(mCPBA)为环氧化试剂对丁基橡胶(IIR)进行环氧化改性研究,考察了原料配比、反应温度、胶液浓度等反应条件对环氧化反应的影响,并对反应过程中发生的副反应进行了探究.采用核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成的环氧化丁基橡胶(EIIR)的结构进行了表征,并对环氧化度进行了定量计算.确定了最优的反应条件:胶液浓度为15%、双键与mCPBA的摩尔比为1∶1.1、40~45℃下反应45 min,之后用NaOH水溶液洗涤除酸,能够实现IIR中异戊二烯单元的完全环氧化,且无副反应.利用示差扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)表征了EIIR的热性能,改性后IIR的玻璃化转变温度(Tg)和热分解温度均有小幅度提高.此外,EIIR还具有十分良好的储存稳定性. 展开更多
关键词 丁基橡胶 环氧化 过氧苯甲酸 开环反应
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间氯过氧苯甲酸的合成 被引量:3
12
作者 孙庆麟 孙靖靖 《精细石油化工进展》 CAS 2000年第4期27-28,共2页
以双氧水(30%)、氢氧化钾、间氯苯甲酰氯为原料,甲醇、氯仿为溶剂,合成了间氯过氧苯甲酸,讨论了双氧水、氢氧化钾、甲醇的用量对产品收率的影响。
关键词 过氧苯甲酸 苯甲 合成 制药
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23-羟基白桦脂酸的30位羟基衍生物的合成及其抗肿瘤活性 被引量:2
13
作者 毕毅 徐进宜 +3 位作者 吴晓明 叶文才 袁胜涛 张陆勇 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期108-111,共4页
目的:对天然活性化合物23-羟基白桦脂酸进行结构修饰,寻找新的抗肿瘤候选化合物。方法:将23-羟基白桦脂酸3,23位羟基经乙酰化保护以及28位酯化得23-羟基白桦脂酸酯,再与间氯过氧苯甲酸进行环氧化反应,开环及脱保护得到目标化合物。用MT... 目的:对天然活性化合物23-羟基白桦脂酸进行结构修饰,寻找新的抗肿瘤候选化合物。方法:将23-羟基白桦脂酸3,23位羟基经乙酰化保护以及28位酯化得23-羟基白桦脂酸酯,再与间氯过氧苯甲酸进行环氧化反应,开环及脱保护得到目标化合物。用MTT法进行抗肿瘤活性的测定。结果:所合成的新化合物6a-e和7a其结构均经过红外光谱,质谱和核磁共振氢谱确证。目标化合物6a-e的抗肿瘤活性在多个细胞系中高于23-羟基白桦脂酸。结论:23-羟基白桦脂酸的衍生物6e可作为比较有潜力的候选化合物进一步进行抗肿瘤活性研究。 展开更多
关键词 23-羟基白桦脂酸 过氧苯甲酸 环氧化反应 抗肿瘤活性
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工业高纯度兰索拉唑的合成工艺改进 被引量:2
14
作者 陈立江 赵京华 +2 位作者 梁飞 王欣 刘宇 《辽宁大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第4期343-346,共4页
目的:改进兰索拉唑的合成工艺.方法:以2-氯甲基-3-甲基-4-(三氟乙氧基)吡啶盐酸盐与2-巯基苯并咪唑缩合,高收率(97%)地获得高纯度硫醚化合物;以间氯过氧苯甲酸为氧化剂制得兰索拉唑,收率达81%.结果:目标化合物结构经^1H—... 目的:改进兰索拉唑的合成工艺.方法:以2-氯甲基-3-甲基-4-(三氟乙氧基)吡啶盐酸盐与2-巯基苯并咪唑缩合,高收率(97%)地获得高纯度硫醚化合物;以间氯过氧苯甲酸为氧化剂制得兰索拉唑,收率达81%.结果:目标化合物结构经^1H—NMR和MS确证.设计的合成路线及工艺操作简单,适合工业化生产. 展开更多
关键词 兰索拉唑 氧化 过氧苯甲酸 工艺改进
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环状二芳基碘盐的合成研究 被引量:2
15
作者 马姣丽 陈立成 +2 位作者 王敏 周立超 程辉成 《化学工程师》 CAS 2018年第7期11-13,共3页
环状二芳基碘盐与各种亲核试剂反应可以合成多种官能化的联芳基化合物、咔唑及三唑及梯型π共轭体系等化合物,环状二芳基碘盐的合成及应用研究备受化学家的广泛关注。本文在酸性条件下,以2-碘联芳烃为原料通过间氯过氧苯甲酸的氧化作用... 环状二芳基碘盐与各种亲核试剂反应可以合成多种官能化的联芳基化合物、咔唑及三唑及梯型π共轭体系等化合物,环状二芳基碘盐的合成及应用研究备受化学家的广泛关注。本文在酸性条件下,以2-碘联芳烃为原料通过间氯过氧苯甲酸的氧化作用,以优秀的产率合成了12种不同环状二芳基碘盐,并用1H NMR、13C NMR确认结构。 展开更多
关键词 2-碘联芳烃 过氧苯甲酸 环状二芳基碘盐
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吡啶类化合物氧化制备吡啶N-氧化物研究进展 被引量:1
16
作者 章梦帅 黄湛媛 +2 位作者 郑土才 吕亮 金伟珍 《化工生产与技术》 CAS 2015年第3期33-41,9,共9页
介绍了吡啶N-氧化物类化合物作为反应产物和中间体等的应用,综述了吡啶类化合物经氧化反应制备吡啶N-氧化物的研究进展,总结了反应所用的氧化剂、催化剂等反应条件。认为目前最常用的过氧化氢在醋酸中的氧化法应解决产物分离和醋酸的高... 介绍了吡啶N-氧化物类化合物作为反应产物和中间体等的应用,综述了吡啶类化合物经氧化反应制备吡啶N-氧化物的研究进展,总结了反应所用的氧化剂、催化剂等反应条件。认为目前最常用的过氧化氢在醋酸中的氧化法应解决产物分离和醋酸的高效回收利用问题;以水为溶剂的催化过氧化氢氧化最有发展前景,但需要解决原料的溶解性、产物的分离等问题。应加强对吡啶类化合物氧化制备吡啶N-氧化物的系统研究,及吡啶N-氧化物在有机合成中的应用研究。 展开更多
关键词 吡啶N-氧化物 吡啶 氧化 过氧化氢 过氧苯甲酸 催化 合成
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从柠檬烯合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯的研究 被引量:1
17
作者 杨始刚 嵇金丽 +2 位作者 戴莹 戴正华 许雅 《广州化工》 CAS 2009年第3期118-119,共2页
以柠檬烯为原料,用间氯过苯甲酸(MCPBA)在CH2Cl2中环氧化C1-C2双键进行保护,用KMnO4/NaIO4氧化C8-C9双键为乙酰基,然后脱去环氧变成双键,最后得到1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯(3)。GC含量为98.5%,总得率为60%,中间体和产物的结构经IR,1HNMR... 以柠檬烯为原料,用间氯过苯甲酸(MCPBA)在CH2Cl2中环氧化C1-C2双键进行保护,用KMnO4/NaIO4氧化C8-C9双键为乙酰基,然后脱去环氧变成双键,最后得到1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯(3)。GC含量为98.5%,总得率为60%,中间体和产物的结构经IR,1HNMR、MS和元素分析证实。 展开更多
关键词 柠檬烯 1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯 双键保护 苯甲酸
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木香烯内酯的氧化反应研究(Ⅰ)——间氯过苯甲酸氧化木香烯内酯 被引量:1
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作者 许卉 刘生生 +3 位作者 韩飞 姜永涛 刘珂 王峥涛 《烟台大学学报(自然科学与工程版)》 CAS 2006年第3期181-186,共6页
对木香烯内酯的间氯过苯甲酸氧化反应进行了研究.通过质谱、红外和核磁共振谱测试,鉴定两个主要氧化产物分别为santam arin和reynosin.在反应产物立体构型分析的基础上,提出了氧化反应的可能机制.
关键词 木香烯内酯 苯甲酸 氧化反应 机理
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[(2-环氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯的制备及结构表征
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作者 王柔 邱进俊 《精细化工中间体》 CAS 2013年第6期59-62,共4页
以亚磷酸二乙酯为初始原料,通过羟甲基化、烯丙基氯醚化、双键环氧化制备了高纯度的环氧磷酸酯,其结构经FTIR、1H NMR、元素分析进行了确证。
关键词 亚磷酸二乙酯 [(2-丙烯基氧)甲基]-膦酸二乙酯 [(2-环氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯 过氧苯甲酸
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精确合成多溴代二苯醚类化合物
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作者 沈宏 崔凯 《化学试剂》 CAS 北大核心 2017年第3期309-312,共4页
用间氯过氧苯甲酸和三氟甲磺酸作为酸性氧化体系,以多种溴代碘苯及溴代苯合成了溴代二苯基碘盐。再以其与溴代苯酚在碱性条件下反应,精确合成各种多溴代二苯醚。该方法简便、反应条件温和、后处理简单、产品纯度好、收率高。
关键词 精确合成 溴代二苯醚 溴代二苯基碘盐 过氧苯甲酸 三氟甲磺酸
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