目的采用替代对照品法建立镇静安神类药物氯氮?、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑的高效液相色谱快速检验方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:0.01 ...目的采用替代对照品法建立镇静安神类药物氯氮?、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑的高效液相色谱快速检验方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:0.01 mol·L?1磷酸二氢钾溶液(p H 2.5)-(甲醇-乙腈1∶1)(57∶43),流速:1.0 m L·min?1,柱温:30℃。采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;采用相对校正因子法进行定量分析。结果在确定的色谱条件下,氯氮?、咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑完全分离;采用紫外光谱相似度和相对容量因子进行定性,结果准确可靠;采用替代对照品法,计算药物的相对校正因子进行含量测定,能有效减少对照品的使用,加快高效液相色谱分析速度。结论该方法快速、简便、可靠,适用于快速检验镇静安神类药物。展开更多
文摘目的采用替代对照品法建立镇静安神类药物氯氮?、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑的高效液相色谱快速检验方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:0.01 mol·L?1磷酸二氢钾溶液(p H 2.5)-(甲醇-乙腈1∶1)(57∶43),流速:1.0 m L·min?1,柱温:30℃。采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;采用相对校正因子法进行定量分析。结果在确定的色谱条件下,氯氮?、咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑完全分离;采用紫外光谱相似度和相对容量因子进行定性,结果准确可靠;采用替代对照品法,计算药物的相对校正因子进行含量测定,能有效减少对照品的使用,加快高效液相色谱分析速度。结论该方法快速、简便、可靠,适用于快速检验镇静安神类药物。
文摘目的：建立中成药及保健品中添加镇静安神类化学药品的HPLC-DAD及HPLC-MS/MS分析方法,建立HPLC-DAD数据库及二级质谱库,并应用分析。方法：HPLC-DAD法采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,0.02 mmol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇（95∶5）为流动相,流速1.0 m L·min^-1;HPLC-MS/MS法采用Shim-Pack VP-ODS（150 mm×2.0 mm,5μm）色谱柱,0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min^-1,质谱检测器以正离子和MRM方式进行检测。样品以甲醇为溶剂,超声提取。结果：HPLC-DAD法采用有效相对保留时间和紫外光谱相似度双指标进行定性准确可靠,相对校正因子法回收率98%-105%。优化HPLC-MS/MS条件,确定了定性离子及建立质谱库的最佳质谱条件。结论：该法快速准确,适用于中成药及保健品中非法添加镇静安神类化学药的质量监控,为替代对照品法及二级质谱库在此类研究中提供依据。
