在四氯化碳中合成邻硝基对甲基苯胺的研究 被引量：1

1

作者 苏砚溪 杨纪清 《化工生产与技术》 CAS 2002年第3期1-2,共2页

以对甲基苯胺为母体,合成了邻硝基对甲苯胺。产品收率在85%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了四氯化碳溶剂。最佳原料配比为对甲基苯胺∶醋酐∶硫酸=1∶1.30∶1.13。改进后,每mol母体的醋酐用量由3.10mol减少至1.30mol,浓硫酸用量由3.17... 以对甲基苯胺为母体,合成了邻硝基对甲苯胺。产品收率在85%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了四氯化碳溶剂。最佳原料配比为对甲基苯胺∶醋酐∶硫酸=1∶1.30∶1.13。改进后,每mol母体的醋酐用量由3.10mol减少至1.30mol,浓硫酸用量由3.17mol减少至1.13mol,溶剂回收率在95%以上。 展开更多

关键词 四氯化碳 合成 邻硝基对甲基苯胺 研究 乙酰化 硝化

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灭螨猛及其中间体的合成工艺研究

2

作者 童军 郑占英 严东文 《化工中间体》 2008年第8期16-18,共3页

杀菌剂灭螨猛是一种高效、低毒、低残留、高选择性杀菌剂,以邻硝基对甲基苯胺为原料经过还原,关环,氯化,巯基化合成了灭螨猛中间体2,3-巯基-6-甲基喹喔啉,经过三光气的作用合成了灭螨猛。新工艺用三光气代替了光气,产率提高了15%,有效... 杀菌剂灭螨猛是一种高效、低毒、低残留、高选择性杀菌剂,以邻硝基对甲基苯胺为原料经过还原,关环,氯化,巯基化合成了灭螨猛中间体2,3-巯基-6-甲基喹喔啉,经过三光气的作用合成了灭螨猛。新工艺用三光气代替了光气,产率提高了15%,有效的降低了成本,且该工艺过程简单,条件温和,生产更加安全,明显改善了三废排放。因此,适宜工业化生产。 展开更多

关键词 灭螨猛 2 3-二巯基-6-甲基喹喔啉 邻硝基对甲基苯胺

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邻硝基对甲基苯酚的相转移催化合成 被引量：4

3

作者 颜桂炀 郑柳萍 林深 《福建师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2001年第1期54-56,共3页

研究了用季钅盐作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚 ,在 1 8%的硝酸、 1 .0 g催化剂、反应温度 2 0℃～ 2 5℃、反应 4 5min的条件下 ,获得 70 %以上的产率 .此法具有产率高、易操作、反应条件温和。

关键词 相转移催化剂 邻硝基对甲基苯酚 合成 季nin 反应温度 反应时间 产率

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Fe/Al复合催化剂水合肼法制备邻氨基对甲基苯酚 被引量：1

4

作者 吴效楠 曲峰 +2 位作者 扈显琦 郑哲奎 刘晓东 《化工中间体》 2013年第4期38-41,共4页

研究了以活性炭为载体的FeCl3·6H2O-AlCl3·6H2O复合催化剂水合肼法制备邻氨基对甲基苯酚。在以乙醇为溶剂的前提下,得出了最佳的反应条件:邻硝基对甲基苯酚15.3g(0.1mol),温度75℃,反应时间为5h,80%水合肼用量为n原料:n水合肼... 研究了以活性炭为载体的FeCl3·6H2O-AlCl3·6H2O复合催化剂水合肼法制备邻氨基对甲基苯酚。在以乙醇为溶剂的前提下,得出了最佳的反应条件:邻硝基对甲基苯酚15.3g(0.1mol),温度75℃,反应时间为5h,80%水合肼用量为n原料:n水合肼=1:8,催化剂:1.5g活性炭,m(FeCl3·6H2O):m(AlCl3·6H2O)=4:1(总质量1.5g),邻氨基对甲基苯酚的产率大于95%(HPLC)。 展开更多

关键词 Fe/Al复合催化剂 水合肼 邻硝基对甲基苯酚 邻氨基对甲基苯酚

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邻硝基对甲基苯酚和邻氨基对甲基苯酚对1,2,4-TCB厌氧生物降解影响研究 被引量：1

5

作者 刘芷彤 周妮 +1 位作者 乔文静 叶淑君 《地学前缘》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期159-166,共8页

南京某化工厂生产邻硝基对甲基苯酚和邻氨基对甲基苯酚,场地调查和室内微宇宙实验研究发现该场地发生了1,2,4-三氯苯(1,2,4-TCB)污染,且场地内天然发生着1,2,4-TCB的厌氧还原脱氯反应。为探究该场地地下水中邻硝基对甲基苯酚和邻氨基对... 南京某化工厂生产邻硝基对甲基苯酚和邻氨基对甲基苯酚,场地调查和室内微宇宙实验研究发现该场地发生了1,2,4-三氯苯(1,2,4-TCB)污染,且场地内天然发生着1,2,4-TCB的厌氧还原脱氯反应。为探究该场地地下水中邻硝基对甲基苯酚和邻氨基对甲基苯酚对1,2,4-TCB厌氧脱氯过程的影响,开展了3组微宇宙实验:(1)底物仅为1,2,4-TCB,(2)底物为1,2,4-TCB和邻氨基对甲基苯酚,(3)底物为1,2,4-TCB和邻硝基对甲基苯酚。对比了3种不同底物条件下1,2,4-TCB的降解过程、降解速率及微生物群落结构。实验结果表明:(1)邻硝基对甲基苯酚在厌氧条件下还原生成邻氨基对甲基苯酚,同时抑制1,2,4-三氯苯厌氧生物降解;最终1,2,4-TCB降解产物只有1,4-DCB。(2)邻氨基对甲基苯酚不会阻碍1,2,4-TCB的降解,但会降低降解速率。(3)Azospira和Pseudomonas与邻硝基对甲基苯酚还原反应有关,尤其是Pseudomonas极有可能是场地邻硝基对甲基苯酚还原的功能菌。 展开更多

关键词 邻硝基对甲基苯酚 邻氨基对甲基苯酚 1 2 4-TCB 厌氧生物降解 微生物群落

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水合肼法催化还原邻硝基对甲基苯酚的研究 被引量：1

6

作者 吴效楠 刘涛 +2 位作者 何南思 于雅潇 曲锋 《承德石油高等专科学校学报》 CAS 2014年第5期15-18,共4页

研究了以自制的Raney Ni、Pd/C(1%)、Fe-Al/C、FeO(OH)/C为催化剂的水合肼法还原邻硝基对甲基苯酚。确定了各催化剂的重复使用次数,考察了反应温度、反应时间、水合肼的用量等工艺条件对反应的影响,并对结果进行了分析,在各催化剂的最... 研究了以自制的Raney Ni、Pd/C(1%)、Fe-Al/C、FeO(OH)/C为催化剂的水合肼法还原邻硝基对甲基苯酚。确定了各催化剂的重复使用次数,考察了反应温度、反应时间、水合肼的用量等工艺条件对反应的影响,并对结果进行了分析,在各催化剂的最佳实验条件下,产品邻氨基对甲基苯酚的产率均大于92%。 展开更多

关键词 催化剂 水合肼 邻硝基对甲基苯酚 还原

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危险化学品企业预防常压反应设备爆炸事故的安全对策 被引量：1

7

作者 杨海 孙科 《化工安全与环境》 2007年第9期8-8,11,共2页

2006年2月25日，山东省淄博市某化工企业的2，6-二硝基对甲基苯酚装置在开车时，操作人员在反应釜内加好硝酸后，开始向反应釜内滴加邻硝基对甲基苯酚，滴加过程中，反应釜突然发生爆炸，导致厂房屋顶和生产设施损毁，所幸无人员伤亡。... 2006年2月25日，山东省淄博市某化工企业的2，6-二硝基对甲基苯酚装置在开车时，操作人员在反应釜内加好硝酸后，开始向反应釜内滴加邻硝基对甲基苯酚，滴加过程中，反应釜突然发生爆炸，导致厂房屋顶和生产设施损毁，所幸无人员伤亡。造成事故的直接原因为该企业的操作工在反应过程中，没有将放空管线阀门彻底打开，导致常压反应釜内憋压，造成爆炸事故。间接原因：一是该企业对安全评价和安监部门提出的整改指令未进行积极整改，没有在硝化反应釜上安装防止误操作的自动防爆泄压设施；二是该企业没有编制详尽的安全操作规程，没有对放空管阀门的操作作出明确的要求。 展开更多

关键词 化工企业 爆炸事故 危险化学品 安全对策 反应设备 常压 邻硝基对甲基苯酚 预防

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相转移催化法合成邻硝基对甲基苯酚

8

作者 刘国华 《盐城工学院学报》 CAS 1996年第4期32-34,共3页

介绍了四丁基氯化铵作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚的实验方法,讨论了影响反应的各种因素,得出了最佳反应条件.

关键词 四丁基氯化铵 相转移 邻硝基对甲基苯酚

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邻硝基苯甲醛合成新技术 被引量：1

9

作者 刘一超 戴晓雁 唐建华 《四川化工与腐蚀控制》 CAS 2001年第3期1-3,共3页

本文提出了以邻硝基甲苯 ( ONT)为起始原料 ,在光照条件下经溴化氢和双氧水溴化成邻硝基二溴甲基苯 ( ONDB) ,再用浓硫酸水解制得邻硝基苯甲醛 ( ONBA)的新路线。用元素分析、红外光谱及氢核磁共振谱分析证实了产物 ONDB及 ONBA的结构... 本文提出了以邻硝基甲苯 ( ONT)为起始原料 ,在光照条件下经溴化氢和双氧水溴化成邻硝基二溴甲基苯 ( ONDB) ,再用浓硫酸水解制得邻硝基苯甲醛 ( ONBA)的新路线。用元素分析、红外光谱及氢核磁共振谱分析证实了产物 ONDB及 ONBA的结构。溴化收率为 90 % ,水解收率为 5 7.6 % ,总收率 5 1 .8% 。 展开更多

关键词 邻硝基甲苯 溴化 邻硝基二溴甲基苯 水解 邻硝基苯甲醛

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在溶剂中合成2-硝基-4-甲基苯胺的研究 被引量：3

10

作者 苏砚溪 杨纪清 郝艳霞 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期424-425,448,共3页

以 4-甲基苯胺为母体 ,合成了 2 -硝基 -4-甲基苯胺。产品收率在 86%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了 1 ,2 -二氯乙烷溶剂。用正交实验法确定了最佳原料配比 ,n(4 -甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1∶ 1 .3 0∶ 1 .1 3。改进后 ,每 ... 以 4-甲基苯胺为母体 ,合成了 2 -硝基 -4-甲基苯胺。产品收率在 86%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了 1 ,2 -二氯乙烷溶剂。用正交实验法确定了最佳原料配比 ,n(4 -甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1∶ 1 .3 0∶ 1 .1 3。改进后 ,每 mol母体的醋酐用量由 3 1 6g减少至 1 3 2 .6g,浓硫酸用量由3 64g减少至 1 1 0 .4g,溶剂回收率在 95 %以上。 展开更多

关键词 溶剂 合成 2-硝基-4-甲基苯胺 乙酰化 硝化 4-甲基苯胺

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高效液相色谱法测定婴幼儿鞋橡胶部件中两种亚硝基胺

11

作者 王丽华 林东翔 +3 位作者 张玉洁 李燕 陆婷婷 周蓉 《广州化工》 CAS 2021年第23期90-92,共3页

建立了婴幼儿鞋橡胶部件中N-亚硝基-N-甲基苯胺和N-亚硝基-N-乙基苯胺的高效液相检测方法。采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,以甲醇:水=65:35(体积比)为流动相,使用二极管阵列检测器,在波长为270 nm下两种亚硝基胺能有效分离和测定。结果... 建立了婴幼儿鞋橡胶部件中N-亚硝基-N-甲基苯胺和N-亚硝基-N-乙基苯胺的高效液相检测方法。采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,以甲醇:水=65:35(体积比)为流动相,使用二极管阵列检测器,在波长为270 nm下两种亚硝基胺能有效分离和测定。结果表明:两种亚硝基胺在0.2~10 mg/L范围下内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,样品加标回收率在88.5%~108.6%,相对标准偏差RSD<5%,检出限分别为0.01 mg/kg和0.04 mg/kg。该方法可用于使用标准气质联用仪法检出两种亚硝基胺时进行进一步验证,提高检测准确度,避免假阳性的结果,满足检测需求。 展开更多

关键词 亚硝基胺 N-亚硝基-N-甲基苯胺 N-亚硝基-N-乙基苯胺 高效液相法

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新型多肽合成手柄合成方法研究 被引量：1

12

作者 刘超 《科技资讯》 2008年第5期8-,共1页

对氯甲基苯甲酸与二异丙胺基乙醇用两种方法合成新型光敏保护基,其碱性较小,具有光解作用,具备易于用于离子交换树脂多肽合成分离提纯的作用。

关键词 邻硝基对氯甲基苯甲酸 二异丙胺基乙醇 保护基

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