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邻双胍基苯甲酸盐酸盐的合成研究 被引量:4
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作者 蔡照胜 孙岳明 朱雪梅 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期425-428,共4页
在盐酸存在下,以邻氨基苯甲酸(OABA)和双氰胺(DCDA)为原料,通过"一锅法"直接制备了邻双胍基苯甲酸盐酸盐(o-BGBAH);探讨了反应温度、反应时间、盐酸与双氰胺的物料比及双氰胺与邻氨基苯甲酸的物料比等对产物收率的影响;用FT I... 在盐酸存在下,以邻氨基苯甲酸(OABA)和双氰胺(DCDA)为原料,通过"一锅法"直接制备了邻双胍基苯甲酸盐酸盐(o-BGBAH);探讨了反应温度、反应时间、盐酸与双氰胺的物料比及双氰胺与邻氨基苯甲酸的物料比等对产物收率的影响;用FT IR、1 H NMR和UV等方法表征了产物结构,HPLC分析了产物中o-BGBAH的含量。结果表明,盐酸与双氰胺的摩尔比为1.40、双氰胺与邻氨基苯甲酸的摩尔比为2.0、反应温度为60℃、反应时间为6.0h时,产品收率约为86.7%;HPLC的分析结果表明产品中邻双胍基苯甲酸盐酸盐含量超过96%。 展开更多
关键词 苯甲酸 苯甲酸盐酸盐 合成
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邻氨基苯甲酸改性双氰胺的制备与表征研究
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作者 金绍娣 《化工时刊》 CAS 2011年第3期33-36,共4页
以邻氨基苯甲酸为基本原料,合成了一种新型的双氰胺衍生物——邻双胍基苯甲酸盐酸盐,讨论了反应条件对合成的影响,并通过熔点、FT-IR1、H-NMR和UV表征了产物结构。结果表明,邻双胍基苯甲酸盐酸盐适宜的合成条件为:邻氨基苯甲酸对双氰胺... 以邻氨基苯甲酸为基本原料,合成了一种新型的双氰胺衍生物——邻双胍基苯甲酸盐酸盐,讨论了反应条件对合成的影响,并通过熔点、FT-IR1、H-NMR和UV表征了产物结构。结果表明,邻双胍基苯甲酸盐酸盐适宜的合成条件为:邻氨基苯甲酸对双氰胺的物质的量比为1.5、盐酸与邻氨基苯甲酸的物质的量之比为0.6、反应温度为60℃、反应时间为6.0 h;在此条件下,o-CPBGH的收率为37.8%。UV分析表明,o-CPBGH在197 nm、240 nm和272 nm有3个明显的紫外吸收峰。 展开更多
关键词 氰胺 苯甲酸盐酸盐 条件优化 正交实验
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对双胍基苯甲酰化壳聚糖盐酸盐的制备及其抗菌活性研究 被引量:3
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作者 金绍娣 高兆昶 刘德驹 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期176-179,207,共5页
在盐酸溶液中,对氨基苯甲酸与双氰胺反应合成了中间体对双胍基苯甲酸盐酸盐;该中间体再与氯化亚砜反应得双胍基苯甲酰氯。后者在甲磺酸体系中与壳聚糖进行酰化反应制得对双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐。考察了酰化时间、温度及反应物投料比... 在盐酸溶液中,对氨基苯甲酸与双氰胺反应合成了中间体对双胍基苯甲酸盐酸盐;该中间体再与氯化亚砜反应得双胍基苯甲酰氯。后者在甲磺酸体系中与壳聚糖进行酰化反应制得对双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐。考察了酰化时间、温度及反应物投料比等对壳聚糖衍生物取代度的影响,并采用UV,IR,1HNMR对产物进行了表征。抗菌实验表明,该产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度分别为0.016和0.008 mg/mL,其抗菌活性优于壳聚糖和对双胍基苯甲酸盐酸盐,且随浓度的增大而增强。 展开更多
关键词 苯甲酰壳聚糖盐酸盐 苯甲酸盐酸盐 壳聚糖 抗菌活性
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对胍基苯甲酸盐酸盐质量标准研究 被引量:1
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作者 赵煜松 曾海霞 《河北化工》 2012年第1期26-28,共3页
制定了对胍基苯甲酸盐酸盐的质量标准。本品应为白色粉末,熔点(267~268℃)下分解,鉴别反应应显深红色,水溶液在202 nm和251 nm处有最大紫外吸收,本品的红外光谱应与其对照图谱基本一致,水溶液应无色澄清,pH值应为3.0~5.0,干燥失重≤0.... 制定了对胍基苯甲酸盐酸盐的质量标准。本品应为白色粉末,熔点(267~268℃)下分解,鉴别反应应显深红色,水溶液在202 nm和251 nm处有最大紫外吸收,本品的红外光谱应与其对照图谱基本一致,水溶液应无色澄清,pH值应为3.0~5.0,干燥失重≤0.5%,炽灼残渣≤0.1%,重金属≤0.02‰,有关物质(TLC法)<1.0%,含量(HPLC法)>99.0%。 展开更多
关键词 苯甲酸盐酸盐 质量标准
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对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其合成条件优化 被引量:1
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作者 金绍娣 姚成 蔡照胜 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期232-234,242,共4页
在盐酸存在下,以对氨基苯甲酸和双氰胺为基本原料,一步合成了对双胍基苯甲酸盐酸盐(CPBGH),通过正交实验方法优化了合成条件,用FT IR、1H NMR和UV表征了产物结构,HPLC分析了产品中CPBGH的含量。结果表明,CPBGH适宜的合成条件为:盐酸与... 在盐酸存在下,以对氨基苯甲酸和双氰胺为基本原料,一步合成了对双胍基苯甲酸盐酸盐(CPBGH),通过正交实验方法优化了合成条件,用FT IR、1H NMR和UV表征了产物结构,HPLC分析了产品中CPBGH的含量。结果表明,CPBGH适宜的合成条件为:盐酸与对氨基苯甲酸摩尔比为1.0,反应温度为80℃,反应时间为6.0 h;在此条件下,CPBGH的收率为86.1%。UV分析表明,CPBGH在191 nm、237 nm和269 nm有三个明显的紫外吸收峰;HPLC分析表明,产品中CPBGH的含量达97.22%。 展开更多
关键词 苯甲酸盐酸盐 条件优化 正交实验
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对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成
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作者 金绍娣 姚成 蔡照胜 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期9-12,共4页
实验以对氨基苯甲酸、双氰胺为原料,在盐酸存在下,经对氨基苯甲酸直接与双氰胺反应,一步合成对双胍基苯甲酸盐酸盐。较佳反应条件为:n(盐酸):n(对氨基苯甲酸)=1.0:1,反应温度80℃,反应时间6.0h,收率约86%,双胍基苯甲酸盐酸盐质量分数大... 实验以对氨基苯甲酸、双氰胺为原料,在盐酸存在下,经对氨基苯甲酸直接与双氰胺反应,一步合成对双胍基苯甲酸盐酸盐。较佳反应条件为:n(盐酸):n(对氨基苯甲酸)=1.0:1,反应温度80℃,反应时间6.0h,收率约86%,双胍基苯甲酸盐酸盐质量分数大于97%。 展开更多
关键词 对氨苯甲酸 氰胺 苯甲酸盐酸盐 盐酸 合成
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用HPLC分析对胍基苯甲酸盐酸盐含量的研究
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作者 曲秦 李宗霖 +2 位作者 麻纪斌 陈雁 翟帆 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第8期1519-1521,共3页
采用高效液相色谱法(HPLC)测定对胍基苯甲酸盐酸盐含量,采用反相C18柱(250 mm ×4.6 mm);流动相醋酸盐缓冲液(pH=3.0):乙腈=70:30(V/V),检测波长251 nm,流速0.5 mL/min。结果表明,对胍基苯甲酸盐酸盐在2~30μg/mL... 采用高效液相色谱法(HPLC)测定对胍基苯甲酸盐酸盐含量,采用反相C18柱(250 mm ×4.6 mm);流动相醋酸盐缓冲液(pH=3.0):乙腈=70:30(V/V),检测波长251 nm,流速0.5 mL/min。结果表明,对胍基苯甲酸盐酸盐在2~30μg/mL范围内线性关系良好,回收率为99.45%。方法准确、简单可行,重复性好,适用于对胍基苯甲酸盐酸盐工业化生产的质量控制。 展开更多
关键词 苯甲酸盐酸盐 高效液相色谱法 含量
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