期刊文献+
共找到83篇文章
< 1 2 5 >
每页显示 20 50 100
高效液相色谱-飞行时间质谱法筛查大豆中残留的多种除草剂和杀虫剂 被引量:15
1
作者 储晓刚 雍炜 +3 位作者 凌云 姚惠源 ZWEIGENBAUM Jerry 方晏燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期907-916,共10页
应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10^-6。所有除草剂和杀虫剂在0.03~1.00mg/kg范围内线性关系良好(r≥0... 应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10^-6。所有除草剂和杀虫剂在0.03~1.00mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.99)。除一些除草剂外,多数除草剂和杀虫剂的添加回收率为60%~120%,在大豆基质中的检测限为0.003~0.026mg/kg。该方法适合于大豆中多种除草剂和杀虫剂残留的分析检测需要,方法简便、高效、准确。 展开更多
关键词 高效相色谱-飞行时间质谱法 除草剂残留 杀虫剂残留 筛查 大豆
下载PDF
超高效液相色谱-飞行时间质谱法定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量 被引量:5
2
作者 袁玥 林佶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5653-5658,共6页
目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometer, UPLC/Q-TOF)同时定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量的分析方法。方法采用SPE... 目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometer, UPLC/Q-TOF)同时定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量的分析方法。方法采用SPE固相萃取小柱提取净化,用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱,Dual AJS ESI源,正离子模式下采集的数据进行定性定量分析。色谱柱为Aglient SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果14种乌头生物碱及其代谢产物在10~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.1~5.0 ng/mL,定量限为0.5~10 ng/mL,加标回收率为81.2%~113.7%(相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<10%, n=6)。结论该方法能快速、准确地对乌头类植物中的乌头生物碱成分进行定性定量检测,对该植物毒性和药效的深入研究提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 高效相色谱-飞行时间质谱法 定性定量分析 乌头类植物 乌头碱
下载PDF
超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷残留量 被引量:3
3
作者 侯晓慧 薛科宇 +3 位作者 魏珂 赵哲 周利航 齐霖艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第17期4645-4649,共5页
目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经乙腈提取,45℃水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography/time of flight mass spe... 目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经乙腈提取,45℃水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography/time of flight mass spectrometry(UPLC-TOF MS)检测。结果辛硫磷的保留时间为13.34 min,在1~400μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.999,方法检出限为1μg/L。将该方法用于西葫芦、白萝卜、小白菜、西红柿、葱等常见蔬菜的辛硫磷残留检测,结果表明辛硫磷的添加回收率在87.0%~99.9%之间,相对标准偏差为5.14%~8.30%。结论该方法操作简单、准确高效,可以用于蔬菜中辛硫磷残留的日常检测。 展开更多
关键词 辛硫磷 残留 蔬菜 高效相色谱-飞行时间质谱法
下载PDF
盐酸地巴唑原料药和片剂中有关物质的测定及最大未知杂质结构的推测 被引量:2
4
作者 陈宇堃 梁蔚阳 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第6期696-702,共7页
目的:建立测定盐酸地巴唑原料药及片剂中有关物质的方法,并对其最大未知杂质的结构进行推测。方法:采用高效液相色谱法测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质(邻苯二胺、苯乙酸),色谱柱为KromasilC18,流动相为水-甲醇-冰醋酸-三乙胺(4... 目的:建立测定盐酸地巴唑原料药及片剂中有关物质的方法,并对其最大未知杂质的结构进行推测。方法:采用高效液相色谱法测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质(邻苯二胺、苯乙酸),色谱柱为KromasilC18,流动相为水-甲醇-冰醋酸-三乙胺(45∶55∶0.5∶0.5,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法、氢谱、碳谱推测最大未知杂质的结构,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18,流动相为水-甲醇(45∶55,V/V),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL,离子源为电喷雾离子源(ESI),扫描模式为负离子扫描模式,一级质谱扫描范围为m/z 100~800,毛细管电压为3000 V,离子源温度为100℃,去溶剂气体为氮气,去溶剂气体流速为600 L/h,锥孔流速为50 L/h。结果:邻苯二胺、苯乙酸、盐酸地巴唑检测质量浓度的线性范围为0.427~4.27μg/mL(r=0.9989)、0.403~4.03μg/mL(r=0.9989)、0.82~8.20μg/mL(r=0.9999);定量限分别为0.0427、0.1343、0.0887μg/mL,检测限分别为0.0214、0.0671、0.0443μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于2%;邻苯二胺的加样回收率为98.31%~102.81%(RSD=1.60%,n=9)、苯乙酸为99.78%~102.23%(RSD=0.70%,n=9)。6批盐酸地巴唑原料药中均未检出邻苯二胺,苯乙酸含量为0~0.04%,最大未知杂质含量为0.05%~0.25%,未知杂质总量为0.05%~0.31%;77批盐酸地巴唑片剂中,邻苯二胺含量为0~0.11%,苯乙酸含量为0~0.03%,最大未知杂质含量为0.06%~0.51%,未知杂质总量为0.10%~0.62%。推测最大未知杂质为2-(羟苯基甲基)苯并咪唑(羟苄唑)。结论:所建方法快速、准确、专属性好,可用于测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质。最大未知杂质可能为苯并咪唑类化合物。 展开更多
关键词 盐酸地巴唑原料药 盐酸地巴唑片剂 高效相色谱 有关物质 高效相色谱-飞行时间质谱法 杂质 结构鉴定
下载PDF
超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定水基胶中甲醛 被引量:2
5
作者 黄思静 汪义杰 +1 位作者 朱斌 徐昕荣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期442-444,共3页
本文建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-TOF MS)测定水基胶中甲醛含量的分析方法。水基胶用去离子水进行振荡提取,经2,4-二硝基苯肼衍生后,衍生物直接用UPLC-TOF MS法检测。结果表明,检测甲醛的线性范围在0.0746~8.93mg/L之间,... 本文建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-TOF MS)测定水基胶中甲醛含量的分析方法。水基胶用去离子水进行振荡提取,经2,4-二硝基苯肼衍生后,衍生物直接用UPLC-TOF MS法检测。结果表明,检测甲醛的线性范围在0.0746~8.93mg/L之间,线性相关系数r2=0.9990,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率范围为94.43%~105.27%。样品重复8次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,满足水基胶中甲醛的检测要求。 展开更多
关键词 水基胶 甲醛 高效相色谱-飞行时间质谱法
下载PDF
超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速分析测定山药中7种常见杀菌剂 被引量:2
6
作者 侯晓慧 薛科宇 +3 位作者 田继锋 宋国华 魏珂 赵婕妤 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4764-4769,共6页
目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法检测山药中7种常见杀菌剂的分析方法。方法样品经乙腈提取, 70℃水浴氮吹至近干,丙酮溶解后,经超高效液相色谱-飞行时间质谱检测。结果不同温度(50、70℃)水浴实验结果表明70℃水浴温度符合实验... 目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法检测山药中7种常见杀菌剂的分析方法。方法样品经乙腈提取, 70℃水浴氮吹至近干,丙酮溶解后,经超高效液相色谱-飞行时间质谱检测。结果不同温度(50、70℃)水浴实验结果表明70℃水浴温度符合实验要求。在正离子模式下, 7种杀菌剂在水-甲醇(均含有0.01%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)流动相中都具有较好的响应;各化合物在0.01~0.40 mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.999。3个浓度水平的加标回收实验的回收率为70.75%~108.07%,相对标准偏差为0.02%~5.01%。结论该方法操作简单、分析准确,满足山药中常见杀菌剂的检测要求。 展开更多
关键词 山药 杀菌剂 高效相色谱-飞行时间质谱法
下载PDF
用高效液相色谱-飞行时间质谱法研究β-内酰胺酶对阿莫西林降解反应的规律 被引量:1
7
作者 李丽欣 郭春海 +3 位作者 艾连峰 窦彩云 王贵珍 孙汉文 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期536-540,共5页
应用高效液相色谱-飞行时间质谱法研究了β-内酰胺酶对阿莫西林降解反应的规律。采用SB-C18色谱柱分离,以不同比例的0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子扫描方式。结果表明:①7U的β-内酰胺酶可降... 应用高效液相色谱-飞行时间质谱法研究了β-内酰胺酶对阿莫西林降解反应的规律。采用SB-C18色谱柱分离,以不同比例的0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子扫描方式。结果表明:①7U的β-内酰胺酶可降解10μg阿莫西林;②温度为15℃~30℃时,降解反应时间为2.5h,阿莫西林的降解产物主要为阿莫西林噻唑酸(Ⅰ),超过40℃时,降解产物为脱羧阿莫西林噻唑酸(Ⅱ);③在牛奶样品中,pH为2~3时,主要为Ⅱ;pH为3~4时,Ⅰ的量逐渐增加,Ⅱ的量无大变化;当pH 7时,阿莫西林全部降解,主要为Ⅰ。 展开更多
关键词 高效相色谱-飞行时间质谱法 阿莫西林 Β-内酰胺酶 降解
下载PDF
高效液相色谱-飞行时间质谱法区分黑色签字笔种类
8
作者 陈跃 王珊珊 +2 位作者 苑金鹏 邹积鑫 刘伟 《山东科学》 CAS 2015年第5期80-84,共5页
采用高效液相色谱飞行时间质谱仪对黑色签字笔字迹中成分进行检测。应用甲醇:水(1:1,V/V)提取样品后,利用ESI正离子模式检测,采用差异组学方法提取每种样品中的特异离子,最后用SPSS软件主成分分析法分析。结果表明,24种样品均可有效区... 采用高效液相色谱飞行时间质谱仪对黑色签字笔字迹中成分进行检测。应用甲醇:水(1:1,V/V)提取样品后,利用ESI正离子模式检测,采用差异组学方法提取每种样品中的特异离子,最后用SPSS软件主成分分析法分析。结果表明,24种样品均可有效区分。本研究的建立为签字笔种类区分和书写时间鉴定提供了新的方法。 展开更多
关键词 高效相色谱-飞行时间质谱法 字迹鉴定
下载PDF
超高效液相色谱串联飞行时间质谱法测定蛋及蛋制品中18种磺胺类药物残留量 被引量:12
9
作者 陆庆 易路遥 +2 位作者 章红 熊雯 晏亮 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第12期3820-3828,共9页
目的建立超高效液相色谱串联飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry)对蛋及蛋制品中18种磺胺类药物残留快筛确证的方法。方法结合QuEChERS净化对样品进行前处理,以5%甲... 目的建立超高效液相色谱串联飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry)对蛋及蛋制品中18种磺胺类药物残留快筛确证的方法。方法结合QuEChERS净化对样品进行前处理,以5%甲酸乙腈溶液提取,对鲜蛋、咸蛋、皮蛋、蛋肠、蛋粉、蛋酱、卤蛋7种蛋及蛋制品基质效应进行考察,基质匹配外标法定量,同时建立了包含一级精确质量和二级碎片离子信息的筛查确证谱库。结果在50~1000μg/kg浓度范围内,18种目标化合物线性关系良好,方法检出限为2~20μg/kg, 7种基质在200、400、800μg/kg 3个添加水平回收率在68.7%~118.7%之间。结论本方法操作简便,稳定性好,适用于蛋及蛋制品中多种磺胺类药物残留的快速筛查。 展开更多
关键词 高效相色谱串联飞行时间质谱法 QuEChERS净化 磺胺类药物残留
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定混合型饲料添加剂中14种化学药物 被引量:8
10
作者 吴蕾 吴昊 +4 位作者 张莉 许世富 刘红云 蔡一杰 许晓靖 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第8期3104-3112,共9页
目的建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定混合型饲料添加剂中培氟沙星、氯霉素、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、氧氟沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氟苯尼考、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、甲硝唑、多西环素、金刚烷胺... 目的建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定混合型饲料添加剂中培氟沙星、氯霉素、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、氧氟沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氟苯尼考、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、甲硝唑、多西环素、金刚烷胺共14种化学药物的分析方法。方法样品经乙腈-水(8:2,V:V)提取,上清液离心后上样,以0.1%(V:V)甲酸甲醇溶液和0.1%(V:V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(负离子模式流动相为乙腈-水),C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离。分别采用正/负离子模式检测分析。结果14种药物的质量数误差绝对值小于5 mDa,在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。4个浓度水平的平均回收率为70.6%~119.80%,相对标准偏差1.0%~12.4%。结论该方法操作简便、结果准确,适用于混合型饲料添加剂中非法添加药物的快速筛查分析。 展开更多
关键词 高效相色谱串联飞行时间质谱法 混合型饲料添加剂 添加
下载PDF
肉苁蓉总苷在人工胃、肠液中的代谢转化研究 被引量:7
11
作者 王昕蕾 刘博男 +4 位作者 张蒙蒙 刘贵玉 胡扬 孙向明 李文兰 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第1期53-61,共9页
目的:研究肉苁蓉总苷在人工胃、肠液中的代谢转化,推测其在体内的代谢转化途径。方法:采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH,柱温为25℃,流动相为0.2%甲酸水-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,检测波长... 目的:研究肉苁蓉总苷在人工胃、肠液中的代谢转化,推测其在体内的代谢转化途径。方法:采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH,柱温为25℃,流动相为0.2%甲酸水-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,检测波长为330 nm;离子源为电喷雾离子源,质荷比(m/z)为50→1 000;在正、负离子模式下,对肉苁蓉总苷在人工胃、肠液中的代谢成分进行鉴定分析,并结合文献推测肉苁蓉总苷在人工胃、肠液中代谢途径。结果:肉苁蓉总苷经人工胃液代谢后,共推测出69个成分,其中14个原型成分(如芥子醛葡萄糖苷、胡萝卜苷等)、55个代谢成分(如Methyl-O-Kankanoside J、Methyl-O-Kankanoside E等),推测其代谢途径有甲基化、去甲基化、羟基化、甲氧基化、乙酰化、硫酸化、葡萄糖醛酸化。肉苁蓉总苷经人工肠液代谢后,共推测出90个成分,其中4个原型成分(如Kankanoside M、Kankanoside L等)、86个代谢成分(如Methyl-O-Kankanoside、Methyl-O-Kankanoside E等),推测其代谢途径有甲基化、去甲基化、羟基化、去羟基化、甲氧基化、乙酰化、硫酸化、葡萄糖醛酸化。结论:本研究初步推测肉苁蓉总苷在人工胃、肠液中可能通过甲基化、去甲基化、羟基化等多种途径进行代谢转化,可为肉苁蓉总苷的体内代谢转化研究提供参考依据。 展开更多
关键词 肉苁蓉总苷 代谢 人工胃 人工肠 高效相色谱串联飞行时间质谱法 成分分析
下载PDF
经典名方温经汤的基准样品特征图谱分析 被引量:6
12
作者 吴革林 滕菲 +5 位作者 杨丹 朱童 刘博男 张志杰 杜玉苹 朱晶晶 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期7-14,共8页
目的:建立温经汤基准样品特征图谱。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),建立温经汤基准样品的HPLC特征图谱分析方法,在此基础上,分别采用同一品牌多根色谱柱和4种不同品牌色谱柱,3个不同厂家仪器进行了系统适应性考察,计算相对保留时间,统... 目的:建立温经汤基准样品特征图谱。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),建立温经汤基准样品的HPLC特征图谱分析方法,在此基础上,分别采用同一品牌多根色谱柱和4种不同品牌色谱柱,3个不同厂家仪器进行了系统适应性考察,计算相对保留时间,统计不同色谱柱、不同仪器的相对保留时间偏差,并对该方法进行方法学考察。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MSn)对温经汤基准样品成分进行鉴别,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~2.8 min,10%A;2.8~8.0 min,10%~18%A;8.0~12.2 min,18%~25%A;12.2~15.3 min,25%~40%A;15.3~17.4 min,40%A;17.4~20.5 min,40%~90%A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,检测范围m/z 50~1600。结果:共选取了10个共有特征峰,通过对照品比对,指认了其中8个,分别为芍药苷(1号峰),芹糖甘草苷(2号峰),甘草苷(3号峰),阿魏酸(4号峰),甘草素(6号峰),桂皮醛(8号峰),丹皮酚(9号峰)和甘草酸(10号峰)。通过质谱分析,共鉴定了30个化合物,主要包括甘草三萜皂苷类和黄酮类、人参中人参皂苷类、白芍中单萜苷类和鞣质类、牛膝中甾酮类、当归中酚酸类成分。结论:所建立的温经汤特征图谱分析方法简便稳定、重复性好,通过质谱指认及来源归属,基本明确了温经汤基准样品的物质基础,可为后续温经汤的开发和质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 经典名方 温经汤 基准样品 特征图谱 高效相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS^(n)) 对保留时间 质量控制
原文传递
白芍、赤芍化学成分的高效液相色谱-飞行时间串联质谱分析 被引量:43
13
作者 周海玲 许舜军 +3 位作者 周若龙 马麟 詹晶晶 杨柳 《中药材》 CAS 北大核心 2018年第7期1637-1640,共4页
目的:分析白芍和赤芍的化学成分。方法:应用优化的高效液相色谱-飞行时间串联质谱法(HPLC-TOF/MS)对白芍和赤芍进行成分分析。结果:利用HPLC法分离得到单萜苷、鞣质、有机酸和黄酮类等化学成分,且在负离子检测模式下,由电喷雾质谱得到... 目的:分析白芍和赤芍的化学成分。方法:应用优化的高效液相色谱-飞行时间串联质谱法(HPLC-TOF/MS)对白芍和赤芍进行成分分析。结果:利用HPLC法分离得到单萜苷、鞣质、有机酸和黄酮类等化学成分,且在负离子检测模式下,由电喷雾质谱得到其准分子离子峰,结合串联飞行时间质谱信息推测出其中13种主要成分可能的化学结构,并分析了白芍和赤芍中主要化学成分的质谱裂解规律。结论:HPLC-TOF/MS能快速检测和鉴定白芍和赤芍中的化学成分。 展开更多
关键词 白芍 赤芍 化学成分 高效相色谱-飞行时间串联质谱法
下载PDF
基于UPLC-Q-TOF-MS法分析百合珠芽化学成分及其薯蓣皂苷元抗肿瘤活性研究 被引量:16
14
作者 袁志鹰 罗林明 +4 位作者 陈乃宏 梁晟 周小江 黄惠勇 陈妍羽 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期808-813,831,共7页
为建立超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定百合珠芽中10种化学成分的分析方法,并对薯蓣皂苷元进行抗肿瘤研究。实验采用Thermo Hypersil Gold C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);乙腈(A)-0.5%乙酸(B)为流动相... 为建立超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定百合珠芽中10种化学成分的分析方法,并对薯蓣皂苷元进行抗肿瘤研究。实验采用Thermo Hypersil Gold C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);乙腈(A)-0.5%乙酸(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正负离子同步监测。采用CCK8法进行薯蓣皂苷元抗肺肿瘤A549细胞、胃肿瘤HGC-27细胞的药效筛选。结果表明,通过二级高分辨质谱分析结合相关文献,共鉴定对香豆酸、薯蓣皂苷、槲皮素等10个化合物。药理研究显示,薯蓣皂苷元对肺癌A549细胞增殖只有微弱的抑制活性,而对胃癌HGC-27细胞增殖表现出较强的抑制作用。本试验证实UPLC-Q-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对百合珠芽的主要成分进行定性分析,为寻找百合珠芽中活性物质提供一种快速准确的分析方法,且揭示百合珠芽中鉴定得到的单体成分可能具有较强的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 高效相色谱-四级杆飞行时间质谱法 百合珠芽 薯蓣皂苷元 抗肿瘤
下载PDF
HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质 被引量:15
15
作者 凌海燕 汤燕 +3 位作者 朱宁 杨军 文筱 杨安东 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第33期4712-4715,共4页
目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,... 目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件:离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 k V,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8-45 V,扫描范围为m/z 100-1 700,检测方式为正离子模式(ESI+)。结果:卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0-32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0-48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5-40μg/L(r≥0.995 9);定量限≤2.944 1 ng,检测限≤0.988 5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%-115.5%(RSD=1.81%-4.86%,n=9)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-飞行时间串联质谱法 降压类中成药 化学物质 添加
下载PDF
基于HPLC指纹图谱和LC-Q-TOF/MS的加味黄芪桂枝五物汤化学成分研究 被引量:9
16
作者 汤书婉 李新亮 +5 位作者 马莉 郑云枫 李存玉 成小兰 曹鹏 彭国平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期711-721,共11页
目的建立加味黄芪桂枝五物汤(Jiawei Huangqi Guizhi Wuwu Decoction,JHD)HPLC指纹图谱,鉴定其主要化学成分,并阐明指纹图谱共有峰的成分归属。方法HPLC指纹图谱检测采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2... 目的建立加味黄芪桂枝五物汤(Jiawei Huangqi Guizhi Wuwu Decoction,JHD)HPLC指纹图谱,鉴定其主要化学成分,并阐明指纹图谱共有峰的成分归属。方法HPLC指纹图谱检测采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃;运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度评价,并以高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,LC-Q-TOF/MS)方法对指纹图谱中化学成分进行分析,通过对照品、化合物质谱信息结合文献报道鉴定其结构,进一步通过药材指纹图谱阐明共有峰的成分归属。结果建立了JHD的HPLC指纹图谱,确定了20个共有峰,10批样品相似度为0.920~0.990。在此基础上共鉴定出JHD中70个化学成分,包括28个黄酮类、23个三萜类、5个单萜苷类、5个有机酸类、5个姜辣素类及4个其他类化合物。结论HPLC指纹图谱结合LC-Q-TOF/MS定性鉴别,能够体现JHD组分的整体特征,可为其质量控制研究奠定基础。 展开更多
关键词 加味黄芪桂枝五物汤 指纹图谱 高效相色谱串联四级杆飞行时间质谱法 毛蕊异黄酮苷 芒柄花苷 桂皮醛 芍药苷 甘草酸
原文传递
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法研究菊三七总生物碱致肝毒性的血清代谢组学 被引量:9
17
作者 林珠灿 易开 +1 位作者 许文 郭素华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期297-302,共6页
应用代谢组学的方法探讨了菊三七总生物碱致肝毒性的可能作用机制。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术,建立菊三七总生物碱高剂量组与空白组的大鼠血清代谢指纹谱,利用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(... 应用代谢组学的方法探讨了菊三七总生物碱致肝毒性的可能作用机制。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术,建立菊三七总生物碱高剂量组与空白组的大鼠血清代谢指纹谱,利用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)多元统计分析比较两组的代谢物谱差异。结果表明,与空白组比较,筛选并初步鉴定出34个差异代谢产物(P<0.05,VIP>1),可作为肝毒性相关的潜在生物标记物,其代谢水平的变化表明菊三七总碱致肝毒性可能与氨基酸、核苷酸、脂质代谢及肝肠循环等途径发生紊乱有关,从代谢组学角度初步探讨了菊三七总碱肝毒性的作用机制。 展开更多
关键词 菊三七总生物碱 肝毒性 高效相色谱-四极杆飞行时间质谱法 代谢组学
下载PDF
甘草饮片中抗氧化活性成分的快速筛选及鉴定 被引量:5
18
作者 化敏 周倩 +5 位作者 蒋海强 戴衍朋 石典花 王平 张乐林 周建永 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第2期176-181,共6页
目的:建立在线检测甘草饮片中抗氧化活性成分的方法,并对其进行鉴定。方法:通过检测1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)清除率来评价甘草饮片的抗氧化活性;采用在线高效液相色谱-紫外-1,1-二苯基-2-三硝基苯肼法(HPLC-UV-DPPH)筛选甘草饮片... 目的:建立在线检测甘草饮片中抗氧化活性成分的方法,并对其进行鉴定。方法:通过检测1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)清除率来评价甘草饮片的抗氧化活性;采用在线高效液相色谱-紫外-1,1-二苯基-2-三硝基苯肼法(HPLC-UV-DPPH)筛选甘草饮片中的抗氧化活性成分;采用高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱法(HPLC-TOF/MS)获取质谱数据并采用Qualitive Analyst B 06.00 Build 6.0.633.0软件进行分析,通过对比分析甘草的紫外吸收光谱、在线图谱、质谱信息及各化合物的保留时间、精确分子量,结合参考相关文献初步鉴定抗氧化活性成分,并进行验证。结果:8批甘草饮片的DPPH清除率为55.71%~60.17%,均可筛选出7种抗氧化活性成分,经鉴定分别为阿佛洛莫生、8-异戊烯基柚皮素、黄羽扇豆魏特酮、半甘草异黄酮B、3′,4′-二甲氧基-3-羟基-6-甲基黄酮、甘草宁E和甘草宁H。经验证,在线反应产生的倒峰峰面积与饮片的DPPH清除率呈正相关。结论:所建方法简单、准确,可用于快速筛选并鉴定甘草饮片的抗氧化活性成分,倒峰峰面积可用于评价甘草饮片的抗氧化活性成分大小。 展开更多
关键词 甘草 抗氧化活性成分 在线高效相色谱-紫外-1 1-二苯基-2-三硝基苯肼 高效相色谱-飞行时间高分辨质谱法 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼 结构鉴定
下载PDF
胶体金免疫层析试纸条法和HPLC-QTOF-MS法检测保健品中那非类化学药物的比较 被引量:5
19
作者 欧爱芬 张挺 彭述辉 《仲恺农业工程学院学报》 CAS 2017年第3期32-36,共5页
采用胶体金免疫层析试纸条法与高效液相色谱-飞行时间串联质谱法(High performance liquid chromatography-quadrupole time of flight-mass spectrometry,HPLC-QTOF-MS)检测保健品中的那非类药物,并对这两种方法进行了比较.结果表明:... 采用胶体金免疫层析试纸条法与高效液相色谱-飞行时间串联质谱法(High performance liquid chromatography-quadrupole time of flight-mass spectrometry,HPLC-QTOF-MS)检测保健品中的那非类药物,并对这两种方法进行了比较.结果表明:胶体金免疫层析试纸条法对豪莫西地那非的检测限为30μg/mL,对硫代艾地那非、红地那非、那红地那非及伪伐地那非的检测限均为60μg/mL;HPLC-QTOF-MS法对豪莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伪伐地那非的检测限为0.2μg/mL.两种方法对实际样品的定性检测结果一致.与HPLC-QTOF-MS相比,胶体金免疫层析试纸条具有操作简便、快速、直接的特点,可作为样品的快速定性筛查,HPLC-QTOF-MS法可作为阳性样品的进一步确证和精确定量. 展开更多
关键词 保健品 那非类药物 高效相色谱-飞行时间串联质谱法 胶体金免疫层析试纸条
下载PDF
西帕依固龈液成分鉴定及其治疗复发性阿弗他溃疡作用机制的网络药理学研究 被引量:5
20
作者 马璇 范晨阳 +2 位作者 季志红 李柯翱 聂继红 《中国药业》 CAS 2022年第2期41-45,共5页
目的鉴定西帕依固龈液的化学成分,探讨其治疗复发性阿弗他溃疡(RAU)的作用机制。方法采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法分析西帕依固龈液的化学成分。利用文献挖掘及查询中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)和比较药理学(C... 目的鉴定西帕依固龈液的化学成分,探讨其治疗复发性阿弗他溃疡(RAU)的作用机制。方法采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法分析西帕依固龈液的化学成分。利用文献挖掘及查询中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)和比较药理学(CTD)数据库,筛选处方有效成分及各药物的作用靶点。通过GEO,DisGeNET,Human Phenothpe Ontology,DrugBank数据库获取RAU疾病靶点。取药物-疾病交集靶点,使用Cytoscape 3.7.2软件构建复方靶点网络,对核心靶点进行基因本体论(GO)富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析。结果共获得没食子酸等11个化学成分的914个靶点,RAU的206个疾病靶点,肿瘤坏死因子(TNF)、γ干扰素(IFN-γ)等33个交集靶点;GO富集分析得到脂多糖的反应、对细菌来源分子的反应等920项,其中生物过程877项,细胞成分10项,分子功能33项;KEGG通路分析得到核因子(NF)-κB、低氧诱导因子-1(HIF-1)、程序性坏死、细胞因子-细胞因子受体相互作用等12条信号通路。结论西帕依固龈液所含没食子酸等核心成分能作用于TNF及IFN-γ等基因,继而调控NF-κB及HIF-1等多条信号通路,从而发挥治疗RAU的作用。 展开更多
关键词 网络药理学 高效相色谱串联四极杆飞行时间质谱法 复发性阿弗他溃疡 西帕依固龈 作用机制
下载PDF
上一页 1 2 5 下一页 到第
使用帮助 返回顶部