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超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物 被引量:12
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作者 黎小鹏 梁雪琪 +4 位作者 陈楠 邓桂添 马世柱 周嘉诚 梁锦填 《安徽农业科学》 CAS 2019年第14期204-206,234,共4页
[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1min,以10000r/min常温离心3min,取5mL上清液倒入... [目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1min,以10000r/min常温离心3min,取5mL上清液倒入已活化好的EMR-LipiddSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3min,以10000r/min常温离心3min;上清液全部转移至EMR-LipidPolish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10000r/min常温离心3min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell120EC-C18,流动相为甲醇-水,在4.6min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJSESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1~20.0ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%~113.0%,相对标准偏差为1.9%~4.9%,方法检出限为0.010~0.023ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。 展开更多
关键词 QuEChERS-EMR 氟虫腈及其代谢物 动物源性食物 高效相色谱-三重四极质谱仪
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UPLC-MS/MS法测定小儿泻痢片中7种有效成分的含量 被引量:4
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作者 张峰 赵玉泉 李习莹 《中南药学》 CAS 2021年第2期265-270,共6页
目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定小儿泻痢片中7种有效成分(葛根素、黄芩苷、芍药苷、盐酸小檗碱、厚朴酚、和厚朴酚与甘草酸)的含量。方法采用phenomenex kinetex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μ... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定小儿泻痢片中7种有效成分(葛根素、黄芩苷、芍药苷、盐酸小檗碱、厚朴酚、和厚朴酚与甘草酸)的含量。方法采用phenomenex kinetex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为35℃,质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM)。结果7种化合物在其各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,r值均≥0.9984,加样回收率在95.5%~106.9%,RSD在1.2%~3.9%。结论本法方便快捷,专属性强,灵敏度高,结果准确,是检测小儿泻痢片中有效成分含量的可靠方法。 展开更多
关键词 小儿泻痢片 葛根素 黄芩苷 芍药苷 盐酸小檗碱 厚朴酚 和厚朴酚 甘草酸 高效相色谱-三重四极质谱仪
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UPLC-MS/MS法同时测定妇科养荣丸(浓缩丸)中10种有效成分的含量 被引量:2
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作者 张峰 李习莹 赵玉泉 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1236-1244,1250,共10页
目的建立一种UPLC-MS/MS方法同时测定妇科养荣丸(浓缩丸)中芍药苷、阿魏酸、黄芪甲苷、甘草酸、鲁斯可皂苷元、松脂醇二葡萄糖苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮苷和益母草碱的含量。方法采用Thermo Syncronis C色谱柱(100 mm×2.... 目的建立一种UPLC-MS/MS方法同时测定妇科养荣丸(浓缩丸)中芍药苷、阿魏酸、黄芪甲苷、甘草酸、鲁斯可皂苷元、松脂醇二葡萄糖苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮苷和益母草碱的含量。方法采用Thermo Syncronis C色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min,柱温为30℃,离子源为ESI源,多反应离子检测模式。结果10种化合物在其质量浓度范围内线性关系良好,其线性范围分别为益母草碱0.05010~1.002 mg·L^(-1)、芍药苷2.502~50.05 mg·L^(-1)、松脂醇二葡萄糖苷0.07560~1.512 mg·L^(-1)、阿魏酸0.2511~5.022 mg·L^(-1)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷0.02505~0.5010 mg·L^(-1)、毛蕊花糖苷0.05030~1.006 mg·L^(-1)、橙皮苷1.252~25.04 mg·L^(-1)、黄芪甲苷0.05070~1.014 mg·L^(-1)、甘草酸1.001~20.02 mg·L^(-1)、鲁斯可皂苷元0.0501~1.002 mg·L^(-1),其r值均大于0.996,平均加样回收率为97.3%~99.2%,相对应的RSD值为2.3%~3.1%。结论本方法适用于测定妇科养荣丸(浓缩丸)中各种有效成分的含量。 展开更多
关键词 妇科养荣丸(浓缩丸) 益母草碱 芍药苷 松脂醇二葡萄糖苷 阿魏酸 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 毛蕊花糖苷 橙皮苷 黄芪甲苷 甘草酸 鲁斯可皂苷元 高效相色谱-三重四极质谱仪 UPLC-MS/MS 含量测定
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核桃分心木黄酮物质的组分及其抗氧化性分析 被引量:12
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作者 沙玉欢 毛晓英 +2 位作者 吴庆智 张建 程卫东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期91-98,共8页
采用超声波辅助乙醇提取核桃分心木黄酮,利用AB-8大孔树脂对黄酮粗提物进行分离纯化,利用自动收集器收集到6管样液。分别对6管样品的2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonicacid),AB... 采用超声波辅助乙醇提取核桃分心木黄酮,利用AB-8大孔树脂对黄酮粗提物进行分离纯化,利用自动收集器收集到6管样液。分别对6管样品的2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonicacid),ABTS)阳离子自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基、羟自由基、超氧阴离子自由基、活性氧(reactiveoxygenspecies,ROS)自由基清除率以及铁离子还原力6个抗氧化指标进行测定。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪联用进样,对6管样品进行组分以及含量分析。结果表明:6管样品中的ABTS阳离子自由基清除率、羟自由基清除率以及ROS自由基清除率显著高于VC阳性对照。6管样品中槲皮苷含量最多,质量浓度高达2 426.9 ng/mL,芦丁和没食子酸几乎不存在。组分分析结果除了文献已报道的黄酮类物质柚皮素、金丝桃苷、二氢槲皮素、儿茶素、槲皮苷、芦丁、异槲皮素、没食子酸(属多酚)外,还含有槲皮素、黄芪苷、表儿茶素没食子酸酯。黄酮物质含量与抗氧化能力的相关性分析发现,柚皮素含量与DPPH自由基清除能力和ABTS阳离子自由基清除能力呈显著负相关,而儿茶素含量与ROS清除率呈正相关。验证实验的结果表明:槲皮苷的ABTS阳离子自由基清除能力显著高于VC阳性对照以及混合样品。本研究为槲皮苷、柚皮素和儿茶素的抗氧化能力及其构效关系的研究提供一定理论基础。 展开更多
关键词 核桃分心木 黄酮物质 分离纯化 抗氧化性 高效相色谱-三重四极串联质谱仪联用 组分分析
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定麦冬种植土壤中25种植物生长调节剂 被引量:2
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作者 何成军 钟恋 +5 位作者 耿昭 齐景梁 高必兴 李倩 邓红梅 苟琰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期665-671,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定麦冬种植土壤中25种生长调节剂的方法。样品经粉碎后,加乙腈提取,离心后过滤,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪,在多反应监测(MRM)模式下,采用基质标准曲线外标法定量分析。多效唑等25种... 建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定麦冬种植土壤中25种生长调节剂的方法。样品经粉碎后,加乙腈提取,离心后过滤,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪,在多反应监测(MRM)模式下,采用基质标准曲线外标法定量分析。多效唑等25种生长调节剂在相应浓度下线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法定量限为2.0~10.0μg/kg。分别在10、20、100μg/kg 3个浓度水平下进行回收试验,回收率为61.4%~116.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于10%。本方法具有简单、快速、准确、灵敏等优点,适用于根茎类药材种植土壤中25种生长调节剂的检测。 展开更多
关键词 麦冬 土壤 多效唑 植物生长调节剂 高效相色谱-串联三重四极质谱仪
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全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定地表水中20种抗生素 被引量:2
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作者 宋环宇 张兆年 +4 位作者 陈冠焱 王晶晶 金德周 张珊 谭颖喆 《环境影响评价》 2023年第5期85-91,共7页
建立一种以全自动固相萃取仪进行前处理,利用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS MS)进行检测的分析方法,该方法可同时测定地表水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类共五大类20种抗素。该方法采用PEP-2固... 建立一种以全自动固相萃取仪进行前处理,利用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS MS)进行检测的分析方法,该方法可同时测定地表水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类共五大类20种抗素。该方法采用PEP-2固相萃取小柱,以及聚合物材料(聚乙烯二乙烯苯)表面引入改性以及再键合技术,避免采用其他固相萃取小柱进行复杂的pH值调节;固相萃取后采用MRM正离子模式可在13 min内完成分析,抗生素检出限0.2~3.0 ng/L,加标回收率范围为63%~123%。使用该方法测定三峡库区及支流环境水样中20种抗生素,检测结果取得了良好的预期效果。 展开更多
关键词 抗生素 全自动固萃取 高效相色谱-串联三重四极质谱仪 三峡库区 地表水
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中孔雀石绿 被引量:5
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作者 梅光明 郭远明 +4 位作者 陈雪昌 张小军 李佩佩 何依娜 刘琴 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期73-76,共4页
建立了鱼粉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS-MS)测定法。样品经乙腈提取,中性Al2O3固相小柱净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾正离子多反应模式(MRM)检测,内标法定量。方法的定量限为1.0... 建立了鱼粉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS-MS)测定法。样品经乙腈提取,中性Al2O3固相小柱净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾正离子多反应模式(MRM)检测,内标法定量。方法的定量限为1.00μg/kg,线性范围为0.25~20.0μg/L。在1.00~20.0μg/kg的加标量下,孔雀石绿平均回收率范围为85.3%~104.4%,隐色孔雀石绿平均回收率范围为85.7%~101.4%,相对标准偏差均小于15%。方法适用于鱼粉样品中孔雀石绿残留的快速检测。 展开更多
关键词 鱼粉 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 高效相色谱-串联三重四极质谱仪
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QuEChERS样品前处理-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定蔬菜中6种新烟碱类杀虫剂残留 被引量:4
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作者 张伟来 郭宏 《口岸卫生控制》 2017年第3期20-22,共3页
目的建立了一种采用Qu ECh ERS样品前处理方法,使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用同时测定蔬菜中6种新烟碱类杀虫剂残留的方法。方法样品使用乙腈/甲酸提取,经N-丙基乙二胺(PSA)/石墨化炭黑(C18粉末)/无水硫酸镁填料净化... 目的建立了一种采用Qu ECh ERS样品前处理方法,使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用同时测定蔬菜中6种新烟碱类杀虫剂残留的方法。方法样品使用乙腈/甲酸提取,经N-丙基乙二胺(PSA)/石墨化炭黑(C18粉末)/无水硫酸镁填料净化,采用Shim-pack XR-ODSIII色谱柱(2.0 mm I.D.×150 mm L.,2.2μm)分离,以醋酸铵(5 mmol/L)+甲酸(0.02%)和乙腈为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果该方法在6 min内完成6种新烟碱类杀虫剂的分离,在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,校准曲线相关系数均大于0.999,检出限在0.008~0.028μg/L之间。在2种蔬菜基质(菠菜、黄瓜)下保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05~0.08%和0.89~2.75%之间,加标回收率在95.2~102.9%之间。结论该方法提取效果好,具有快速、简单、准确、灵敏、重现性好的特点。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效相色谱三重四极质谱仪联用 新烟碱杀虫剂
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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸡蛋中磺胺和硝基咪唑类药物残留 被引量:3
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作者 唐韵熙 白亚敏 《现代食品》 2022年第8期195-201,共7页
目的:建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法:将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲... 目的:建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法:将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果:试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg^(-1),磺胺类化合物为0.5μg·kg^(-1);甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg^(-1)、0.4μg·kg^(-1)、2.0μg·kg^(-1),磺胺类化合物在0.5μg·kg^(-1)、1.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)加标量下,平均回收率为66.3%~107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1~20 ng·mL^(-1),磺胺类化合物在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好(r>0.997),RSD为3.5%~15.0%(n=6)。以该方法对500余批鸡蛋进行检测,共检出阳性样品19批次。结论:该试验方法前处理简单快速,灵敏度高,可以满足对鸡蛋中磺胺类和硝基咪唑类化合物快速、准确检测的要求,并适合大批量样品的定性和定量分析检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极串联质谱仪 鸡蛋 磺胺类化合物 硝基咪唑类药物
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QuEChERS样品前处理-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定茄果类蔬菜中5种杀螨剂残留
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作者 张伟来 陈颖 郭宏 《口岸卫生控制》 2017年第2期18-20,共3页
本文建立了一种采用QuEChERS样品前处理方法,使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用同时测定茄果类蔬菜中5种杀螨剂残留的方法。该方法在13 min内完成5种杀螨剂的分离,在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,校准曲线相关系数均大于0.9... 本文建立了一种采用QuEChERS样品前处理方法,使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用同时测定茄果类蔬菜中5种杀螨剂残留的方法。该方法在13 min内完成5种杀螨剂的分离,在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,校准曲线相关系数均大于0.999,检出限0.014~0.222μg/L之间。在2种茄果类蔬菜基质(茄子、辣椒)下保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.086~0.165%和2.709~4.875%之间,加标回收率在94.7~101.8%之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效相色谱三重四极质谱仪联用 茄果类蔬菜 杀螨剂
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