建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS)同时测定化妆品中21种性激素含量的分析方法。水状、乳状、油状的化妆品采用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)漩涡提取,利用HLB固相萃取柱净化萃取,选取4 m L乙腈为洗脱液收集样品液后,经C18色谱柱分离...建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS)同时测定化妆品中21种性激素含量的分析方法。水状、乳状、油状的化妆品采用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)漩涡提取,利用HLB固相萃取柱净化萃取,选取4 m L乙腈为洗脱液收集样品液后,经C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈及0.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用动态多反应监测(d MRM)扫描方式进行测定。21种性激素成分在25~800 ng/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.05~0.61 mg/kg。此外,高、低两个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为74%!110%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~10%(n=3)。展开更多
建立了山银花药材中黄曲霉毒素等4种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法,并对4种黄曲霉毒素的裂解规律进行了分析了讨论。样品加60%乙腈超声提取,加0.2 g N-丙基乙二胺(PSA)净化,氮气吹至近干并复溶。色谱条件为:A...建立了山银花药材中黄曲霉毒素等4种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法,并对4种黄曲霉毒素的裂解规律进行了分析了讨论。样品加60%乙腈超声提取,加0.2 g N-丙基乙二胺(PSA)净化,氮气吹至近干并复溶。色谱条件为:Agilent SB C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,i.d.1.8μm);流动相为在电喷雾电离源(ESI)正模式下采用多反应监测模式(MRM)进行测定,定量方法采用内标法。并对4个化合物的主要质谱碎片进行研究和分析。4种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,r2不低于0.9964,空白样品的加标回收率为78.3%~92.5%。相对标准偏差为3.3%~7.7%,方法可用于山银花药材中黄曲霉毒素的检测。展开更多
文摘提出了固相萃取一步式净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类和苯并咪唑类等46种兽药残留量的方法。样品通过乙腈振荡提取后,由正己烷重复脱脂,采用SHIMSEN Qvet-NM固相萃取柱一步式净化。净化后的样品经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明:46种兽药的质量浓度在一定范围内与目标物、内标峰面积的比值呈线性关系,磺胺类与喹诺酮类的检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(-1),大环内酯类和苯并咪唑类的检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1),远低于欧盟规定的肉制品中兽药残留限量(禁用的兽药除外)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.9%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。
