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干姜油中姜酚类成分的UPLC/Q-TOFMS分析 被引量:15
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作者 芮雯 冯毅凡 +1 位作者 吴妍 薛元臻 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期667-668,共2页
目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOFMS)对干姜油中姜酚类成分进行分析,并对主要成分进行鉴别。方法用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长280 nm,使用APCI离子源,正离子与... 目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOFMS)对干姜油中姜酚类成分进行分析,并对主要成分进行鉴别。方法用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长280 nm,使用APCI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果鉴定出干姜油中姜酚类化合物8个,分别为:6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、12-姜二醇、10-姜酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚和10-姜二酮。结论经过超高效液相色谱的分离,借助Q-TOFMS测定的相对分子质量及正负离子信息可以鉴定干姜油中的主要姜酚类成分,为干姜油姜酚类成分的鉴定提供了一种准确有效的方法。 展开更多
关键词 干姜油 姜酚 高效相色谱串联四级飞行时间质谱仪联用技术
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UPLC Q-TOF/MS法研究艾叶抑制EGFR激酶的活性部位 被引量:5
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作者 任伟光 林森森 +1 位作者 李文涛 黄林芳 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期604-606,共3页
目的应用高通量药物筛选寻找具有EGFR激酶抑制活性的中药提取物,同时采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLCQ-TOF/MS)对其活性部位进行分析和鉴别。方法艾叶药材经石油醚渗滤、乙醇提取、乙酸乙酯萃取和水煎煮后,... 目的应用高通量药物筛选寻找具有EGFR激酶抑制活性的中药提取物,同时采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLCQ-TOF/MS)对其活性部位进行分析和鉴别。方法艾叶药材经石油醚渗滤、乙醇提取、乙酸乙酯萃取和水煎煮后,得到4个相应提取部位;采用均相时间分辨荧光法检测抑制表皮生长因子受体(EGFR)的激酶活性,于620、665 nm处测定荧光信号的变化及信号值,计算提取物对EGFR激酶的抑制率;采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在210~400 nm扫描,使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据。结果艾叶的乙酸乙酯部位显示较强的EGFR激酶抑制活性,IC50=8.848μg·mL-1;Q-TOF/MS测定的一级、二级质谱信息及结合文献鉴定艾叶乙酸乙酯提取物中7个化合物,其中6个分别是芹菜素、棕矢车菊素、木犀草素、异泽兰黄素、β-谷甾醇、槲皮素,1个未知成分。其中棕矢车菊素、异泽兰黄素、β-谷甾醇为主要成分。结论首次发现艾叶具有抑制EGFR的激酶活性,推测其乙酸乙酯提取物中的黄酮类和甾醇类为抑制EGFR激酶活性的主要活性成分。 展开更多
关键词 EGFR激酶抑制剂 高通量筛选 艾叶提取物 高效相色谱串联四级飞行时间质谱仪联用技术
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UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定马钱苷大鼠体内代谢产物 被引量:4
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作者 王玉峰 靳茂礼 +2 位作者 李松 赵韶华 刘敏彦 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2014年第10期77-79,共3页
目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析鉴定大鼠灌胃马钱苷后其在尿液中的代谢产物,阐明马钱苷代谢途径。方法大鼠灌胃给予马钱苷,收集给药前后的尿样,经固相萃取进行预处理,采用超高液相色... 目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析鉴定大鼠灌胃马钱苷后其在尿液中的代谢产物,阐明马钱苷代谢途径。方法大鼠灌胃给予马钱苷,收集给药前后的尿样,经固相萃取进行预处理,采用超高液相色谱C18色谱柱,流动相为乙腈-1%甲酸水,梯度洗脱,采用动态背景扣除(DBS)触发信息关联采集(IDA)进行MS/MS数据采集。结果经MetabolitePilot代谢物分析软件处理后,根据MS/MS给出质谱碎片信息对代谢产物进行结构推测,共鉴定马钱苷代谢物3种,并归纳了马钱苷在大鼠体内的代谢过程。结论该方法简单可靠,灵敏度高,可用于体内微量成分的分析鉴定。 展开更多
关键词 高效相色谱串联四级飞行时间质谱仪联用技术 马钱苷 代谢产物
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厚朴超临界提取物大鼠体内外化学成分的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量:4
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作者 芮雯 郭晓玲 +3 位作者 冯毅凡 卢银蕊 姜苗苗 石忠峰 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期649-651,655,共4页
目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对厚朴超临界萃取(SFE)提取物进行大鼠体内外化学成分分析。方法用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,负离子模式下采集数... 目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对厚朴超临界萃取(SFE)提取物进行大鼠体内外化学成分分析。方法用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。初步分析提取物的化学成分、给药后吸收入血成分及其代谢情况。结果厚朴SFE提取物中检测到和厚朴酚、厚朴酚、龙脑基厚朴酚等5个化学成分,其中厚朴酚原型成分吸收入血,并初步鉴定其3个代谢物。结论厚朴酚是厚朴SFE提取物在体内的直接作用物质,结合其代谢产物分析,有助于阐明厚朴SFE提取物的体内药效物质基础。 展开更多
关键词 厚朴 临界萃取 高效相色谱串联四级飞行时间质谱仪联用技术
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