哈尔滨市地下水中29种抗生素分布特征研究 被引量：18

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作者 马健生 王卓 +2 位作者 张泽宇 刘强 李丽君 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第6期944-953,共10页

当前对抗生素滥用监管及其研究正在加强,近年来中国主要水域中抗生素均有不同程度的检出,地表水及地下水中抗生素的污染状况持续受到关注。因进入环境中的抗生素种类繁多、结构复杂,一般实验室难以实现同时分析多种类抗生素。本文在哈... 当前对抗生素滥用监管及其研究正在加强,近年来中国主要水域中抗生素均有不同程度的检出,地表水及地下水中抗生素的污染状况持续受到关注。因进入环境中的抗生素种类繁多、结构复杂,一般实验室难以实现同时分析多种类抗生素。本文在哈尔滨市共采集地下水样品26组,采样范围包括人口密集、工业生产、农畜业等生活生产地区。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术分析了样品中的磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类、四环素类、林可酰胺类等6大类共29种典型抗生素含量,研究了哈尔滨市地下水中典型抗生素的检出及分布状况。结果表明:①哈尔滨市地下水中6大类典型抗生素均有不同程度检出,其中以磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类为主,检出率分别为61.5%、46.2%、42.3%、38.5%;②哈尔滨市地下水检出的抗生素含量范围在0.02~612ng/L之间,其中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、林可霉素检出的最高浓度超过100ng/L,相比于国内外部分地区(如中国北京、天津,西班牙巴塞罗那)喹诺酮类整体含量偏低;③检出抗生素含量较高的采样点位主要分布在城市的中部、南部和东部地区,这些区域也是该市人口相对密集区,且附近普遍分布有制药厂、家禽牲畜养殖厂、城市排污口等。由此揭示了哈尔滨市城市地下水中抗生素分布特征受人类生产生活活动影响且具有明显的相关性。 展开更多

关键词 地下水 抗生素 喹诺酮 空间分布 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的百草枯和敌草快残留 被引量：13

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作者 陆静 成婧 +3 位作者 杨纯 朱绍华 陈练 付善良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第2期586-593,共8页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定6种蔬菜和水果以及玉米、香菇等其他植物源性样品中百草枯和敌草快的分析方法。方法样品先以0.5 mol/L HCl浸泡酸化5 min,再以10 mL甲醇-0.5 mol/L HCl(1:1,V:V)振荡提取10 min,然后于80℃水... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定6种蔬菜和水果以及玉米、香菇等其他植物源性样品中百草枯和敌草快的分析方法。方法样品先以0.5 mol/L HCl浸泡酸化5 min,再以10 mL甲醇-0.5 mol/L HCl(1:1,V:V)振荡提取10 min,然后于80℃水浴中保温30 min,提取液冷却后于5000 r/min离心5 min,取上层清液过0.22μm的滤膜,直接上机测定。以20 mmol/L甲酸铵(pH=3)-乙腈为流动相,经亲水色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)进行分离后进行超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量。结果百草枯的检出限(limits of detection,LOD)、定量限(limits of quantitation,LOQ)分别为2.0、7.0μg/kg,敌草快的LOD、LOQ分别为1.5、8.0μg/kg。考察了8种不同样品的基质效应,其中敌草快在上海青和西芹中的基质效应较强,需要以基质标准曲线进行定量校正。在10、50、100μg/kg 3个浓度水平的加标回收试验下测得,百草枯的回收率为74.6%~120.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.9%~11.7%;敌草快的回收率为76.6%~124.9%,RSD为2.0%~12.1%。结论该方法操作简单,快速。以内标法和基质匹配曲线定量,结果准确,适用于大量蔬菜水果样品中百草枯和敌草快的高通量分析和检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 百草枯 敌草快 蔬菜 水果

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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱 被引量：10

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作者 程莉 王丹 +2 位作者 周爽 张加玲 赵云峰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1971-1977,共7页

建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,... 建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定. 展开更多

关键词 吡咯里西啶类生物碱 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 蜂蜜

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新型固相萃取结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析乳品中8种兽药残留 被引量：9

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作者 胡飞杰 张露 +6 位作者 徐美玲 王晓丽 马雯 顾慧丹 叶沐阳 陆秀凤 陈良茜 《食品与发酵科技》 CAS 2022年第2期124-129,共6页

针对不同形态的乳品基质中11种兽药残留(氯霉素类、地塞米松、林可霉素、替米考星、喹诺酮类和磺胺类),采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,U... 针对不同形态的乳品基质中11种兽药残留(氯霉素类、地塞米松、林可霉素、替米考星、喹诺酮类和磺胺类),采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析,对比考察了增强型脂质去除固相萃取柱(Captiva EMR-Lipid)净化与传统固相萃取小柱的净化效果,并考察了多种形态的乳制品在不同称样量下的回收率。结果表明,Captiva EMR-Lipid具有有效的脂质净化性能,可以明显减少目标分析物的损失及基质影响,从而获得更高的回收率、精密度及质谱检测灵敏度。应用Captiva EMR-Lipid结合UPLC-MS/MS分析的方法简便、快速,适用于乳品中8种兽药(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、林可霉素、替米考星、诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星)残留的快速定量检测分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 牛奶 兽药残留 快速筛查

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UPLC-MS/MS同时测定麦冬配方颗粒中4个成分的含量及山麦冬成分的检查 被引量：3

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作者 刘斌 张力伟 +4 位作者 王煦辰 孔令红 赵海燕 周海燕 丁富娟 《中国现代中药》 CAS 2024年第1期144-151,共8页

目的:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法:采用XBridge BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-... 目的:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法:采用XBridge BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:0.2 mL·min^(–1),柱温:35℃,电喷雾离子源,多反应监测模式正、负离子全扫描。对麦冬配方颗粒中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C进行含量测定并聚类分析。结果:6个待测成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.995),平均加样回收率为95.9%~99.3%,RSD为0.9%~2.2%。26批样品中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的质量分数分别为6.4~17.3、15.1~29.1、9.0~22.6、4.5~14.4μg·g–1;有3批检出山麦冬皂苷B,其中2批同时检出短葶山麦冬皂苷C。结论:该方法简单、快速、准确,可用于麦冬配方颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 麦冬配方颗粒 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 麦冬皂苷C 麦冬皂苷D 甲基麦冬黄烷酮A 甲基麦冬黄烷酮B 山麦冬皂苷B 短葶山麦冬皂苷C

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中的5种真菌毒素 被引量：6

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作者 张淑琼 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第5期1601-1606,共6页

目的建立一种一步式净化柱净化、超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、玉米赤霉烯酮5种真菌毒素的分析方法。方法以84%(V:V)乙腈作为提取溶剂,样品经均质后经一步式多功能净化柱净化后... 目的建立一种一步式净化柱净化、超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、玉米赤霉烯酮5种真菌毒素的分析方法。方法以84%(V:V)乙腈作为提取溶剂,样品经均质后经一步式多功能净化柱净化后进超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,利用C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM),在正、负离子模式下同时进行定性定量测定。结果5种真菌毒素目标分析物在各自的质量测定浓度范围内,线性相关系数良好(相关系数r^2>0.999),方法定量限为0.10~4.00μg/kg,加标回收率为73.5%~112.5%,相对标准偏差小于15%。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高,定性定量准确,可满足对粮谷类产品中多种真菌毒素同时检测的要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 粮谷类食品 真菌毒素 一步式净化

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食荚豌豆和豌豆中螺虫乙酯及其代谢物残留和膳食摄入风险评估 被引量：5

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作者 宋彦 肖涛 +9 位作者 汪红 马婧玮 吴绪金 王铁良 李萌 李通 马欢 周娟 许海康 安莉 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第2期636-645,共10页

目的研究食荚豌豆和豌豆中螺虫乙酯主要代谢物的转化情况,施药措施与残留量的相关性,残留量膳食摄入评估。方法样品中螺虫乙酯及其代谢物加乙腈提取, N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,离心,上清液过滤膜后高效液相色谱-三重四极杆串联质... 目的研究食荚豌豆和豌豆中螺虫乙酯主要代谢物的转化情况,施药措施与残留量的相关性,残留量膳食摄入评估。方法样品中螺虫乙酯及其代谢物加乙腈提取, N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,离心,上清液过滤膜后高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,对施用过螺虫乙酯的食荚豌豆和豌豆样品进行检测分析及膳食摄入评估。结果食荚豌豆和豌豆中螺虫乙酯及其4个主要代谢物的平均回收率分别为82%~113%和84%~108%,相对标准偏差分别为1.0%~11.3%和1.7%~19%,最低检测浓度均为0.01 mg/kg。食荚豌豆中螺虫乙酯风险评估定义残留量为0.05~0.58mg/kg,监测定义残留量为0.02~0.55mg/kg;豌豆中螺虫乙酯风险评估定义残留量为0.05~0.11 mg/kg,监测定义残留量为0.02~0.090 mg/kg。食荚豌豆中主要代谢物是酮基-羟基和烯醇,豌豆中是烯醇。螺虫乙酯及其代谢物在食荚豌豆中的残留量与施药次数和施药剂量呈正相关,与采收间隔期呈负相关。螺虫乙酯普通人群的国家估计每日摄入量是0.191 mg,占日允许摄入量的6.07%左右。结论按本研究的施药剂量、施药次数和采收间隔期进行施药,对一般人群健康不会产生不可接受的风险。 展开更多

关键词 螺虫乙酯 主要代谢产物 膳食摄入评估 食荚豌豆 豌豆 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法

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高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定一次性静脉留置针中双酚A残留量 被引量：1

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作者 刘慧 王健 +4 位作者 李奇 王紫芸 苟彦彦 许静远 徐力 《中国药业》 CAS 2024年第7期79-83,共5页

目的建立测定一次性静脉留置针中双酚A残留量的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法以乙腈为溶剂,超声提取静脉留置针样品中残留的双酚A。色谱柱为Waters Acquity Premier BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.05%... 目的建立测定一次性静脉留置针中双酚A残留量的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法以乙腈为溶剂,超声提取静脉留置针样品中残留的双酚A。色谱柱为Waters Acquity Premier BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.05%氨水-甲醇(28∶72,V/V),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;三重四极杆质谱,电喷雾电离离子源,负离子、多反应监测模式扫描,气帘气、喷雾气、辅助加热气气压分别为25,55,55 psi,离子化电压为4500 V,定量离子对质荷比(m/z)为227.1/133.0。结果双酚A的质量浓度在5.42~216.8 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限为0.1084 ng/mL,定量限为1.084 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;加样回收率为90.44%,RSD为1.27%(n=6)。市售静脉留置针样品中双酚A的残留量最高为9213.34 ng/g。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于一次性静脉留置针中双酚A残留量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 双酚A 一次性静脉留置针 残留量

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配合饲料中64种药物超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法的研究

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作者 陈海燕 陈娟 +4 位作者 李永琴 马春芳 张慧宁 杨俊华 杨奇 《畜牧与饲料科学》 2024年第3期11-19,共9页

[目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters... [目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters HSS T3型色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,进样量为2μL;采用电喷雾离子源正离子扫描模式进行检测,多反应监测模式进行信号采集。比较4种样品提取溶剂以及2种固相萃取柱处理对目标药物的回收率,确定样品前处理的最佳方法。利用建立的UHPLC-MS/MS法对宁夏回族自治区不同来源的100批次配合饲料样品进行64种药物检测。[结果]配合饲料样品均质后,用含0.2%甲酸的乙腈水溶液(乙腈∶水=8∶2,V/V)提取,利用Oasis PRiME HLB型固相萃取柱对样品净化,多数目标药物的回收率在60%以上。64种药物在浓度为5.0~200.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.99;不同药物的定量限在5.0~10.0μg/kg;阳性添加5.0、20.0、50.0μg/kg 3个浓度的平均回收率在41.00%~120.49%,批内相对标准偏差(RSD)在0.54%~15.94%,批间RSD在1.25%~13.64%。在100个批次的配合饲料样品中均未检出目标药物。[结论]建立的UHPLC-MS/MS法线性关系良好、回收率高、精密度好,具有较高的重现性和较好的可操作性,可用于配合饲料中非法添加64种药物的筛查。 展开更多

关键词 配合饲料 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 非法添加 兽药

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UPLC-MS/MS法同时测定金莲清热胶囊中5种有效成分

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作者 高萌 丁锐 +2 位作者 杨静 孔丽娟 齐喜红 《宁夏医科大学学报》 2024年第2期190-193,共4页

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定金莲清热胶囊中荭草苷、芒果苷、牡荆苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷的含量测定方法。方法采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水-... 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定金莲清热胶囊中荭草苷、芒果苷、牡荆苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷的含量测定方法。方法采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2 mL·min^(-1)。电离方式为喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果金莲清热胶囊中荭草苷等5种成分在考察浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.998);平均回收率(n=6)为98.3%~101.8%,RSD值为1.1%~1.8%。结论建立方法操作简便、准确度高、专属性强,可有效控制金莲清热胶囊的质量。 展开更多

关键词 金莲清热胶囊 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 荭草苷 芒果苷 牡荆苷

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UPLC-MS/MS法测定蛇菰中7种成分含量及其活性成分没食子酸的降尿酸作用研究 被引量：3

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作者 刘丽 桂利利 +5 位作者 伍超奇 曹文洁 钱永帅 吴正坤 余惠凡 李飞 《中药药理与临床》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期49-55,共7页

目的:建立疏花蛇菰和宜昌蛇菰中7种成分的含量测定方法,并探索其活性成分没食子酸的降尿酸作用。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立蛇菰中没食子酸、没食子酸甲酯、短叶苏木酚酸、咖啡酸、对香豆酸等5种酚... 目的:建立疏花蛇菰和宜昌蛇菰中7种成分的含量测定方法,并探索其活性成分没食子酸的降尿酸作用。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立蛇菰中没食子酸、没食子酸甲酯、短叶苏木酚酸、咖啡酸、对香豆酸等5种酚酸类成分及圣草酚、柚皮素2种黄酮类成分的含量测定方法;建立腺苷诱导的肾小管上皮细胞NRK-52E高尿酸细胞模型,给予没食子酸4、20、100μmol/L,利用高效液相色谱(HPLC)法检测细胞上清液中尿酸含量;建立高尿酸血症(HUA)小鼠模型,给予100、300 mg/kg没食子酸后检测小鼠血清中尿酸(UA)、肌酐(Cr)、尿素氮(BUN)含量及肝脏和血清中黄嘌呤氧化酶(XO)活力。结果:7种成分在各自的浓度范围内线性关系良好(R~2>0.9982),精密度、重复性和稳定性均良好,平均加样回收率为87.35%~105.47%,RSD为1.14%~2.55%;没食子酸可降低腺苷诱导的细胞尿酸含量,且可降低HUA小鼠血清中UA、Cr、BUN含量,抑制肝脏及血清中XO活力。结论:本研究首次建立了UPLC-MS/MS法测定蛇菰成分,简单快速,重复性和稳定性良好,灵敏度高,且可用于同时检测蛇菰中多个成分的含量;蛇菰中活性成分没食子酸在体内外均有较好降尿酸作用,可能是通过减少尿酸生成发挥降尿酸作用,且可改善HUA所致尿酸性肾病。 展开更多

关键词 疏花蛇菰 宜昌蛇菰 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 含量测定 没食子酸 降尿酸 尿酸性肾病

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代表性黄白化品种扁形绿茶化学品质特征解析 被引量：2

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作者 许继业 彭佳堃 +3 位作者 蔺志远 戴伟东 谭俊峰 林智 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第6期240-246,共7页

目的探究不同黄白化品种扁形绿茶主要化学成分差异及其汤色、滋味特征。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS)和紫外-可见分光光度... 目的探究不同黄白化品种扁形绿茶主要化学成分差异及其汤色、滋味特征。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS)和紫外-可见分光光度法等方法对不同黄白化品种扁形绿茶的主要水溶性成分进行定量测定,并结合感官分析和色差分析,探讨白叶1号和中黄系列品种制作的扁形绿茶的化学成分差异及其与汤色、滋味特征的内在联系。结果普通绿茶品种(龙井43)、黄化品种(中黄系列)和白化品种(白叶1号)按照扁形绿茶工艺制得扁形绿茶,其茶多酚总量与氨基酸总量比值(酚氨比)的平均值分别为3.93、3.33(黄化品种比值范围为2.93~3.91)和2.59。化学成分分析显示,白叶1号和中黄系列扁形绿茶的主要差异成分为槲皮素糖苷(总量分别为3.11和3.86 mg/g)、半乳糖基黄酮糖苷(总量分别为1.21和2.32 mg/g)和非酯型儿茶素(总量分别为24.83和15.85 mg/g),均差异显著(P<0.05)。感官审评和色差分析表明,白叶1号和中黄系列相对于龙井43更鲜爽、鲜醇;白叶1号的涩味低于中黄系列,且汤色黄度更低。结论黄白化品种扁形绿茶的酚氨比整体上低于普通品种扁形绿茶,其中白叶1号与龙井43扁形绿茶化学成分含量差异最大,黄化品种中的中黄4号与龙井43扁形绿茶相近。黄化品种与白化品种制作的扁形绿茶相比,茶氨酸、非酯型儿茶素、槲皮素糖苷和半乳糖基黄酮糖苷是其主要差异成分。 展开更多

关键词 白化 黄化 扁形绿茶 色差 滋味 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法

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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量 被引量：2

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作者 兰婷 朱贲贲 +2 位作者 陈圆 杨鹏杰 王巍嵩 《中国药业》 CAS 2023年第17期63-68,共6页

目的建立同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为甲醇-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.25... 目的建立同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为甲醇-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL;离子源为电喷雾电离(ESI),电离模式为ESI^(-)(木犀草素、芒果苷)和ESI^(+)(异荭草苷、獐牙菜苦苷、当药黄素),多反应监测(MRM)模式,喷雾电压为3500 V(正离子模式)和3000 V(负离子模式),雾化温度为300℃。采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析。结果木犀草素、异荭草苷、獐牙菜苦苷、芒果苷、当药黄素的质量浓度分别在0.4041~12.9312 mg/L、0.3922~12.5504 mg/L、0.2838~9.0816 mg/L、0.3055~9.7760 mg/L、0.3567~11.4144 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.9990);检测限分别为0.5210,1.3198,0.8133,1.2194,2.0830μg/L,定量限分别为1.5109,3.9312,2.7096,4.0241,6.7365μg/L;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.5%(n=6);加样回收率分别为94.83%,92.30%,100.47%,95.13%,95.53%,RSD分别为1.49%,2.50%,0.92%,0.91%,1.48%(n=6)。12批不同产地的药材样品中5种活性成分的总含量为39.85~67.82 mg/g,獐牙菜苦苷的含量最多(33.87~61.44 mg/g)。主成分分析结果显示,第一主成分、第二主成分的方差贡献率分别为36.30%和31.70%,筛选出的主要贡献成分为木犀草素(0.6230)、獐牙菜苦苷(0.5205)和芒果苷(0.7533)。结论该方法操作简便、专属性强、结果准确、灵敏度高,可用于肋柱花药材中活性成分的定量分析,木犀草素、獐牙菜苦苷、芒果苷可作为肋柱花药材的质量控制标志物。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 肋柱花 活性成分 含量测定

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同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蔬菜水果中双酚A和双酚S 被引量：3

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作者 刘红丽 张二鹏 +1 位作者 卢素格 马青青 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第8期919-921,926,共4页

目的建立蔬菜、水果中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)含量同时测定的同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,测定河南省市售蔬菜、水果中BPA、BPS含量。方法试样加入BPA、BPS同位素内标,乙腈超声提取,GCB固相萃取... 目的建立蔬菜、水果中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)含量同时测定的同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,测定河南省市售蔬菜、水果中BPA、BPS含量。方法试样加入BPA、BPS同位素内标,乙腈超声提取,GCB固相萃取柱净化,甲醇水梯度洗脱,ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾离子源负离子扫描(ESI-)多反应监测(MRM)模式测定,空白基质匹配标准曲线、内标法定量。结果 BPA、BPS分别在0.5μg/L~20μg/L、0.05μg/L~2.0μg/L内线性关系良好,相关系数(r)均> 0.999,方法检出限(LOD,S/N=3)分别为0.15μg/kg、0.012μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.5μg/kg、0.04μg/kg,回收率为82.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~8.1%。蔬菜、水果中BPA检出率分别为25%、18%,含量为0.172μg/kg~19.6μg/kg、0.164μg/kg~5.78μg/kg;BPS检出率分别为82%、76%,含量为0.012 6μg/kg~5.44μg/kg、0.012 8μg/kg~0.529μg/kg。结论该方法前处理简便、分析速度快、基质效应影响小、灵敏度高、准确性好,适用于蔬菜、水果中BPA、BPS同时测定。213份蔬菜、水果的测定结果表明,随着BPA的禁限用,BPS的应用日益广泛,相关部门有必要加大监管力度和执法范围,保障食品安全。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 双酚A 双酚S 蔬菜 水果

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高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定深圳梧桐山野生蘑菇中5种鹅膏肽类毒素的含量 被引量：2

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作者 叶小莉 岳亚军 +4 位作者 赖璟琦 朱波 赖少阳 叶敏 庄辉元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期909-913,共5页

针对深圳梧桐山野生蘑菇中毒案件,于事发地采集23种野生蘑菇样品,采用题示方法同时测定其中α-鹅膏毒肽(α-AMA)、β-鹅膏毒肽(β-AMA)、羧基二羟鬼笔毒肽(PCD)、羧基三羟鬼笔毒肽(PSC)和二羟鬼笔毒肽(PHD)等5种鹅膏肽类毒素的含量,并... 针对深圳梧桐山野生蘑菇中毒案件,于事发地采集23种野生蘑菇样品,采用题示方法同时测定其中α-鹅膏毒肽(α-AMA)、β-鹅膏毒肽(β-AMA)、羧基二羟鬼笔毒肽(PCD)、羧基三羟鬼笔毒肽(PSC)和二羟鬼笔毒肽(PHD)等5种鹅膏肽类毒素的含量,并对唯一检出毒素的致命鹅膏不同生长时期的子实体中的5种毒素含量进行考察。在新鲜蘑菇1 g或干蘑菇0.2 g中加入10 mL水,匀浆后超声10 min,离心5 min。分取1 mL上清液过0.22μm水相滤膜,滤液供高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的各目标物用串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测。结果显示:5种鹅膏肽类毒素的质量浓度均在20.0~500.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为6 ng·g^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率为78.3%~98.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~11%。在23种野生蘑菇中,除致命鹅膏外,其他22种野生蘑菇均未检出5种鹅膏肽类毒素。致命鹅膏样品中检出了α-AMA、β-AMA、PCD和PSC,毒素总量在成熟期最高(1.50 mg·g^(-1),湿重),生长期最低(1.05 mg·g^(-1),湿重);β-AMA检出量最高、α-AMA次之。 展开更多

关键词 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 野生蘑菇 致命鹅膏

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超高效液相色谱-串联质谱法测定藻类保健食品中节球藻毒素 被引量：2

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作者 李硕 李莉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第6期287-292,共6页

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定藻类保健食品中节球藻毒素(nodularin, NOD)的方法。样品经甲醇-水(80:20,v/v)... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定藻类保健食品中节球藻毒素(nodularin, NOD)的方法。样品经甲醇-水(80:20,v/v)混合振荡提取,利用UPLC-MS/MS法进行检测。色谱条件:采用Agilent Infinity Poroshell120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,以乙腈和水(含0.01%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式扫描;外标法定量。结果表明:节球藻毒素在0.5~50μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。节球藻毒素在低、中、高3个浓度下的平均加标回收率为103.6%~114.8%,相对标准偏差为3.3%~12.5%(n=6)。本方法前处理操作简便,灵敏度高,准确性好,适于藻类保健食品样品中节球藻毒素的快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 藻类保健食品 节球藻毒素

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皮革及其制品中三氯生的测定 被引量：2

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作者 闫杰 王成云 +7 位作者 王飞 林君峰 刘志红 沈雅蕾 张嘉丽 曾锦嫦 杨左军 谢堂堂 《皮革与化工》 CAS 2021年第4期29-33,共5页

以乙醇为萃取溶剂,采用超声萃取技术提取皮革及其制品中的三氯生,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱测定,外标法定量,从而建立了1个皮革及其制品中三氯生含量的液质联用分析方法。该方法的定量下限为0.1 m... 以乙醇为萃取溶剂,采用超声萃取技术提取皮革及其制品中的三氯生,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱测定,外标法定量,从而建立了1个皮革及其制品中三氯生含量的液质联用分析方法。该方法的定量下限为0.1 mg/kg,在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为81.94%-94.89%,相对标准偏差为3.93%-11.73%。该方法简单快速,灵敏度高,定量下限低,满足相关法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中三氯生含量日常检测工作的需要。 展开更多

关键词 三氯生 皮革 超声萃取 超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱法

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UPLC-MS/MS法检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸及其前体物质 被引量：1

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作者 徐曼曼 赵蒙 +3 位作者 王朝虹 李虹 段正萍 文云波 《刑事技术》 2020年第3期246-249,I0003,I0004,共6页

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸(4-Hydroxybutanoic acid,GHB)及其前体物质1,4-丁二醇(1,4-Butanediol, 1,4-BD)和γ-丁内酯(γ-Butyrolactone, GBL),为相关案件的侦破提供技术支持和鉴定... 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸(4-Hydroxybutanoic acid,GHB)及其前体物质1,4-丁二醇(1,4-Butanediol, 1,4-BD)和γ-丁内酯(γ-Butyrolactone, GBL),为相关案件的侦破提供技术支持和鉴定依据。方法以GHB-d6为内标,饮料和尿液经0.1%氨水水溶液按比例(1∶99)稀释后,离心,过滤膜后,采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%的氨水水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正负离子模式对各化合物进行检测。结果样品中原浓度,在2~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,低中高3个浓度下加标回收率(R%)在86.6%~122.2%之间,相对标准偏差(RSD%)在0.7%~9.2%之间,GHB和GBL的检出限为1μg/mL,1,4-BD的检出限为2μg/mL,GHB的定量限为2μg/mL,GBL的定量限在2~3μg/mL之间,1,4-BD的定量限在3~4μg/mL之间。结论本实验样品前处理方法简单,回收率高,精密度好,可作为饮料和尿液中γ-羟基丁酸及其前体物质的检验方法。 展开更多

关键词 法医毒物学 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 Γ-羟基丁酸 1 4-丁二醇 Γ-丁内酯 饮料 尿液

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超高效液相色谱-串联质谱法检测蒸馏酒中的3种非法添加物质

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作者 杨针 王东江 +1 位作者 黎姝蔓 邓雄 《现代食品》 2021年第23期194-199,共6页

本文采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定蒸馏酒中非法添加的对乙酰氨基酚、水杨酸、咖啡因的含量。采用ZORBAX RRHD SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱、三重四极杆串联质谱检测器、电喷雾正负离子模式... 本文采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定蒸馏酒中非法添加的对乙酰氨基酚、水杨酸、咖啡因的含量。采用ZORBAX RRHD SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱、三重四极杆串联质谱检测器、电喷雾正负离子模式(ESI+、ESI-)进行多反应监测(MRM)和扫描。结果表明:该方法的线性回归方程相关系数>0.999,精密度<5%,平均回收率为94.7%~105%,对乙酰氨基酚、水杨酸、咖啡因的定量限均为0.2 mg·kg^(-1)。该方法前处理简单、准确度和灵敏度高、数据重现性好,适合于检测蒸馏酒中非法添加的对乙酰氨基酚、水杨酸、咖啡因。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 蒸馏酒 对乙酰氨基酚 水杨酸 咖啡因

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柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定人血清中11种雌激素的方法学研究 被引量：6

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作者 杨娜 王敏 +3 位作者 王月园 柳航 朱怀军 葛卫红 《医药导报》 CAS 北大核心 2020年第4期555-561,共7页

目的建立一种快速、高效、灵敏度高、稳定可靠的柱前衍生化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测人血清中包括雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、2-羟基雌酮(2-OHE1)、16α-羟基雌酮(16α-OHE1)等在内的11种超微量雌激素的... 目的建立一种快速、高效、灵敏度高、稳定可靠的柱前衍生化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测人血清中包括雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、2-羟基雌酮(2-OHE1)、16α-羟基雌酮(16α-OHE1)等在内的11种超微量雌激素的浓度。方法采用叔丁基甲醚液-液萃取法,并通过丹磺酰氯对萃取后样品进行衍生化处理,以同位素标记的雌酮-13C作为内标,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),0.1%甲酸水-乙腈为流动相,以0.3 mL·min^-1流速等度洗脱,柱温40℃,进样量5μL,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下扫描,多重反应监测(MRM)下测定血清中各类雌激素浓度,分析时间5 min。结果丹磺酰氯衍生化法可大幅度提高各种雌激素在ESI源下的离子化效率,血清中11种雌激素的线性范围为20~2000 pg·mL^-1,定量下限均到达20 pg·mL^-1,提取回收率均可达到70%,批内、批间精密度与准确度均在15%以内,血清样本室温放置24 h、反复冻融3次、-4℃进样盘放置24 h、70℃放置1个月均稳定,满足生物样品测定要求。结论该方法分析时间短、灵敏度高、稳定性好、专属性强,可用于临床血清样本中雌激素代谢网络的定量分析。 展开更多

关键词 雌激素 柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 方法学 雌激素代谢

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