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超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精香料的检测 被引量:9
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作者 杨君 蒋健 +4 位作者 王军淋 王晓晴 郑晓 潘再法 王丽丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期559-562,共4页
采用超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱法,建立了烟用香精香料的指纹图谱。以二氯甲烷-乙醇(9+1)混合溶液为萃取溶剂,饱和氯化钠溶液为水相,超声萃取10min,对1187号烟用香精香料样品进样检测。共检出了25个组分,对其中的23个组分进行了定... 采用超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱法,建立了烟用香精香料的指纹图谱。以二氯甲烷-乙醇(9+1)混合溶液为萃取溶剂,饱和氯化钠溶液为水相,超声萃取10min,对1187号烟用香精香料样品进样检测。共检出了25个组分,对其中的23个组分进行了定性。11个批次的样品色谱图显示了较高的相似性,并运用主成分分析法(PCA)区分了添加其它香精香料的掺兑样品。方法可以用于考察烟用香精香料的质量。 展开更多
关键词 烟用香精香料 超声辅助萃取 气相色谱-质谱 指纹图谱 主成分分析
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超声辅助离子液体液-液萃取荧光光谱法测定人血清及药物样品中延胡索乙素 被引量:2
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作者 冯刚 刘力 +1 位作者 金慧敏 朱霞石 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期385-388,共4页
本文建立了超声辅助离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙基硫酸盐液一液萃取荧光光谱法测定人血清及药物样品中延胡索乙素含量的新方法。结果表明,在pH=7.0,T=25℃,超声频率40kHZ,超声功率50w,λcn/λcm=279/330nm条件下,延胡索乙素... 本文建立了超声辅助离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙基硫酸盐液一液萃取荧光光谱法测定人血清及药物样品中延胡索乙素含量的新方法。结果表明,在pH=7.0,T=25℃,超声频率40kHZ,超声功率50w,λcn/λcm=279/330nm条件下,延胡索乙素荧光强度与浓度在15.0~1500.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.9993,检出限(s/N=3)为9.0ng/mL,相对标准偏差为2.4%(c=150.0ng/mL,n=3)。将此法用于人血清样品及药物中延胡索乙素含量的测定并与色谱法比较,结果较好。 展开更多
关键词 延胡索乙素 离子 超声辅助萃取 荧光光谱
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超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留 被引量:16
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作者 李晓晶 于鸿 +3 位作者 杨蓉 甘平胜 刘苗 黎志峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1255-1260,共6页
建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UADLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_(18)(色谱柱(100 mm×2.... 建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UADLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_(18)(色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和p H值等条件。在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为0.6~2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。 展开更多
关键词 超声辅助分散萃取 超高效相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 水样
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三种不同方法提取花椒挥发油中化学成分的GCMS/AMDIS比较分析 被引量:12
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作者 杨潇 芮光伟 蒋珍菊 《中国调味品》 CAS 北大核心 2014年第5期118-121,133,共5页
分别采用水蒸气蒸馏法、无溶剂微波蒸馏法和超声辅助溶剂萃取法从韩城大红袍花椒中提取挥发油,通过对挥发油的GCMS/AMDIS对比分析发现,三种方法提取所得挥发油中化学成分十分相似,从中共鉴定出62种化合物。在采用超声辅助溶剂萃取法所... 分别采用水蒸气蒸馏法、无溶剂微波蒸馏法和超声辅助溶剂萃取法从韩城大红袍花椒中提取挥发油,通过对挥发油的GCMS/AMDIS对比分析发现,三种方法提取所得挥发油中化学成分十分相似,从中共鉴定出62种化合物。在采用超声辅助溶剂萃取法所得挥发油中,影响花椒香味的主要化合物里哪醇、α-松油醇、β-月桂烯、1,8-桉叶素、柠檬烯、香叶醇的相对含量达64.27%,发香值最高的里哪醇相对含量34.79%,表明通过该方法可以获取香味成分得率较高的花椒挥发油。 展开更多
关键词 花椒 挥发油 水蒸气蒸馏 无溶剂微波蒸馏 超声辅助溶剂萃取
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超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留 被引量:10
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作者 卢委委 孙福生 +1 位作者 董杰 沈英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1198-1202,共5页
建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液p... 建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01~1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%~98%和1.2%~8.9%。 展开更多
关键词 离子 超声辅助分散萃取 反相相色谱 丁醚脲
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三种不同方法提取罗勒挥发油的比较分析 被引量:7
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作者 黎恩立 刘志霞 +2 位作者 郑艳雁 郑家欢 王兆玉 《中药材》 CAS 北大核心 2018年第2期365-368,共4页
目的:比较水蒸气蒸馏法、索氏提取法、超声辅助萃取法提取罗勒挥发油化学成分的差异。方法:分别采用水蒸气蒸馏法、索氏提取法、超声辅助萃取法提取罗勒挥发油,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析鉴定挥发油的化学成分,用峰面积归一化法... 目的:比较水蒸气蒸馏法、索氏提取法、超声辅助萃取法提取罗勒挥发油化学成分的差异。方法:分别采用水蒸气蒸馏法、索氏提取法、超声辅助萃取法提取罗勒挥发油,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析鉴定挥发油的化学成分,用峰面积归一化法测定各化合物的相对百分含量,比较三种不同方法所提取挥发油化学成分以及得率的差异。结果:从水蒸气蒸馏法提取的挥发油中鉴定出48种化合物占其挥发油总量的99.01%;索氏提取法为45种占其挥发油总量的95.77%;超声辅助萃取法为49种占其挥发油总量的94.87%;三者共有成分28种;特有成分分别为13种(水蒸气蒸馏法)、10种(索氏提取法)和8种(超声辅助萃取法)。三种方法提取罗勒挥发油的得油率分别是0.15%(水蒸气蒸馏法)、0.12%(索氏提取法)和0.19%(超声辅助萃取法)。结论:不同提取方法提取的罗勒挥发油化学成分和产量均有差异,可为提取挥发油选择合适的提取方法或多种方法联合提供参考依据。 展开更多
关键词 挥发油 水蒸气蒸馏 索氏提取 超声辅助萃取 GC-MS
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超声辅助分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用分析玫瑰花露香气成分
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作者 雷春妮 王波 +3 位作者 王新潮 漆珍珍 常进文 甘国华 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第12期2073-2081,共9页
建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花... 建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花露香气组分萃取效果的影响。选用HP-INNOWAX色谱柱,分散液液微萃取的最优参数为:样品量7.0 mL、超声辅助萃取时间3 min、萃取剂及用量为二氯甲烷200μL、分散剂为乙腈、萃取剂与分散剂的体积比为1∶2。结果表明:玫瑰花露香气组分共鉴定出62种香气成分,其中玫瑰细胞液鉴定出52种、玫瑰花水42种、鲜花花水46种、腌渍花水47种,相对含量较高的香气组分有香茅醇、羟基香茅醇、丁香酚、芳樟醇、α-松油醇、苯乙醇、橙花醇、香叶醇、甲基丁香酚等。玫瑰细胞液和玫瑰花水、鲜花花水和腌渍花水、不同生产厂家的玫瑰花水香气成分在其相对含量和成分组成上均存在差异。超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术用于玫瑰花露香气组分的测定,具有操作简单、有机溶剂用量少、快捷灵敏等优点,适合大批量样品的高通量分析。 展开更多
关键词 超声辅助分散萃取 玫瑰花水 香气成分
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分散液液微萃取气相色谱-质谱法测定水中15种硝基苯类化合物 被引量:4
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作者 崔君 张强 顾华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期127-133,共7页
建立了超声辅助基质分散液液微萃取(UA-DLLME)作为前处理联合气相色谱串联质谱(GC-MS)同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速... 建立了超声辅助基质分散液液微萃取(UA-DLLME)作为前处理联合气相色谱串联质谱(GC-MS)同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速筛选出最显著影响因素,利用中心组合设计(CCD)简化实验步骤优化显著因素,结合响应曲面图最终确定最佳的萃取条件:5 mL水样在3%氯化钠条件下迅速加入40μL四氯化碳(萃取剂)和0.5 mL乙腈(分散剂),50℃下超声4 min,混合液4 000 r/min离心3 min。结果表明:15种硝基苯类化合物在50.0~1 000.0μg/L的浓度范围内线性相关系数均大于0.995;采用超声辅助基质分散液液微萃取时,方法检出限(MDL)为0.018~0.039μg/L;15种目标物的加标平均回收率为83.31%~99.08%,相对标准偏差均不高于5.0%(n=6)。 展开更多
关键词 硝基苯类化合物 气相色谱串联质谱 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散萃取
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超声辅助分散液液微萃取-柱切换离子色谱法测定食用油中胆碱的含量 被引量:4
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作者 魏丹 国明 +1 位作者 刘催萍 陶星名 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期260-265,共6页
移取食用油样品5.00mL,加入3mol·L^(-1) HCl溶液100μL,在60℃下进行水解反应100min,将水解后的样品溶液在80℃水浴中进行超声辅助分散液液微萃取6min,乳浊液形成后以10 000转·min^(-1)转速离心10min,弃去上层油相,吸取下层水... 移取食用油样品5.00mL,加入3mol·L^(-1) HCl溶液100μL,在60℃下进行水解反应100min,将水解后的样品溶液在80℃水浴中进行超声辅助分散液液微萃取6min,乳浊液形成后以10 000转·min^(-1)转速离心10min,弃去上层油相,吸取下层水相,用0.45μm滤膜过滤,然后进行柱切换离子色谱分析,以Dionex IonPac CS12A阳离子交换色谱柱(250mm×4mm)及Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱(50mm×4mm)为分离柱,以12mmol·L^(-1)甲烷磺酸溶液作为淋洗液,抑制型电导检测器检测。大豆油、花生油和亚麻籽油中胆碱的质量浓度均在0.02~2.50mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.58~1.99μg·L^(-1)之间。方法用于测定大豆油、花生油和亚麻籽油中的胆碱,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于7.0%,加标回收率在72.0%~98.0%之间。 展开更多
关键词 超声辅助分散萃取 柱切换离子色谱 胆碱 食用油
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超声辅助溶剂萃取结合气相色谱-质谱法分析自热食品聚丙烯包装中挥发性成分 被引量:3
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作者 林晨璐 林勤保 +1 位作者 叶智康 杨青华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第18期216-223,共8页
对超声辅助溶剂萃取法的萃取时间进行优化;在最佳萃取条件下,建立超声萃取结合气相色谱-质谱测定3种自热食品聚丙烯包装的挥发性成分的方法;对比正己烷、乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷4种溶剂的萃取效果,通过MS-DIAL解卷积、NIST谱库检索结... 对超声辅助溶剂萃取法的萃取时间进行优化;在最佳萃取条件下,建立超声萃取结合气相色谱-质谱测定3种自热食品聚丙烯包装的挥发性成分的方法;对比正己烷、乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷4种溶剂的萃取效果,通过MS-DIAL解卷积、NIST谱库检索结合色谱保留指数对检出物质定性,利用毒理学关注阈值法确定其Cramer分类等级,并计算相对气味活度值分析潜在气味物质。结果表明:正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的萃取效果相近,均对烃类物质有较好的提取效果;而乙醇对酯类物质的提取效果较好。3种自热食品聚丙烯包装样品中共检测出72种挥发性成分,其中N-(2-乙氨基)-1,3-丙二胺、壬醛、2,4-二叔丁基酚、2,6-二叔丁基对甲酚等12种成分需引起关注。通过查阅资料,共确定14种挥发性气味物质,其中壬醛、正十一烷和正十六烷等可能对自热食品聚丙烯包装的气味有潜在贡献。本研究为自热食品聚丙烯包装挥发性成分的分析提供一定的方法依据,并为自热食品聚丙烯包装的安全性评估和气味分析提供数据支持。 展开更多
关键词 超声辅助溶剂萃取 气相色谱-质谱 自热食品 聚丙烯 挥发性成分
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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测水样中的西维因 被引量:1
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作者 项文霞 李钊 《绿色科技》 2016年第18期63-67,共5页
采用超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测了环境水样中的西维因,考察了萃取剂种类及体积、超声时间、离心时间、溶液pH值和盐浓度等因素对萃取效率的影响。结果发现色谱检测条件为:以甲醇/水:65/35(v/v)作为流动相,... 采用超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测了环境水样中的西维因,考察了萃取剂种类及体积、超声时间、离心时间、溶液pH值和盐浓度等因素对萃取效率的影响。结果发现色谱检测条件为:以甲醇/水:65/35(v/v)作为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为220nm,柱温为23℃。在优化的条件下,西维因的线性范围为0.01~1.0μg/mL,检出限为0.9μg/L,相对标准偏差(n=5)为2.3%~8.0%,样品的加标回收率为80.1%~98.3%。本实验方法适合于环境水样中痕量西维因的分析。 展开更多
关键词 超声辅助分散萃取 西维因 高效相色谱 水样
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超声辅助萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用同时测定水样中多种金属离子
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作者 宋杨 孟楚桥 +5 位作者 朱田 高庆历 聂红霞 谭彩云 祁艳霞 赵前程 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第10期4159-4164,共6页
目的优化超声辅助乳化萃取结合电感耦合等离子体(inductively coupled plasma,ICP)原子发射法,同时测定水样中镉、钴、镍、锌4种金属离子。方法采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液作为螯合剂,超声条件下采用二氯甲烷对重金属螯合物... 目的优化超声辅助乳化萃取结合电感耦合等离子体(inductively coupled plasma,ICP)原子发射法,同时测定水样中镉、钴、镍、锌4种金属离子。方法采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液作为螯合剂,超声条件下采用二氯甲烷对重金属螯合物进行萃取。优化了缓冲液的p H值,测定了不同加标浓度下方法的回收率。并对自来水、矿泉水、海水等水样进行了测定。结果该方法对Cd、Co、Ni、Zn 4种金属离子在200μg/L加标条件下绝对回收率为27.0%~91.0%,检出限为Cd为0.81μg/L,Co为1.03μg/L,Ni为1.28μg/L,Zn为0.14μg/L。检测实际自来水样,镉、钴、镍、锌4种金属离子相对回收率分别为96.4%、77.4%、120.2%、85.6%,所测自来水中镉、钴、镍、锌4种金属含量分别为1μg/L、0μg/L、2μg/L和146μg/L,均符合国标要求。对矿泉水中镉、钴、镍的相对回收率分别为77.8%,89.9%和74.2%。矿泉水中没有检测到镉、钴两种金属离子,镍含量为1μg/L。结论该方法适合于自来水和矿泉水中部分金属离子的测定,不适合于对海水中金属离子的测定。 展开更多
关键词 重金属 超声辅助乳化萃取 电感耦合等离子体发射光谱仪
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超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物 被引量:8
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作者 张强 崔君 +3 位作者 顾华 余肖峰 单晓锋 朱鸽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期492-499,共8页
建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离... 建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.9958,方法的检出限(MDL)为0.001~0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004~0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 气相色谱-串联质谱(CG-MS) 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散萃取(UA-DLLME)
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马铃薯茎叶精油成分和抗菌性研究 被引量:2
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作者 李伟 刘涛 陆占国 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第25期11860-11861,11891,共3页
[目的]研究成熟马铃薯茎叶挥发性成分及其抗菌活性。[方法]用超声波辅助-溶剂萃取法提取成熟马铃薯茎叶挥发性成分,采用GC-MS联机分析化学组成,然后,以Halo法测定精油的抗菌活性。[结果]以0.520%的产率获得精油,检测出81种成分,解析鉴... [目的]研究成熟马铃薯茎叶挥发性成分及其抗菌活性。[方法]用超声波辅助-溶剂萃取法提取成熟马铃薯茎叶挥发性成分,采用GC-MS联机分析化学组成,然后,以Halo法测定精油的抗菌活性。[结果]以0.520%的产率获得精油,检测出81种成分,解析鉴定了占精油71.659%的31个成分。其中,倍半萜类化合物19.629%;羧酸类化合物18.625%;饱和烃类化合物15.352%;酮类化合物6.993%;醇类4.092%;酯类3.679%和醛类2.228%。[结论]该精油对大肠杆菌、白色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有很强的抗菌活性,但是,对黄色葡萄球菌、根霉的活性较低。 展开更多
关键词 马铃薯茎叶 超声辅助-溶剂萃取 精油 气相色谱-质谱 抗菌
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UAE/SPE-GS/MS法同时测定纺织废物中17种氯苯类污染物 被引量:1
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作者 臧蒙蒙 刘俊 +3 位作者 孙慧芹 龙志新 铁建成 刘瑞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1038-1043,共6页
本文建立了超声波辅助萃取/固相萃取法-气质联用法(UAE/SPE-GS/MS)同时测定纺织固废物中17种氯苯类污染物的分析方法。从超声萃取溶剂、超声萃取时间、超声萃取温度和固相萃取小柱等前处理条件进行优化,以保留时间定性,外标法定量。结... 本文建立了超声波辅助萃取/固相萃取法-气质联用法(UAE/SPE-GS/MS)同时测定纺织固废物中17种氯苯类污染物的分析方法。从超声萃取溶剂、超声萃取时间、超声萃取温度和固相萃取小柱等前处理条件进行优化,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,纺织固废样品在超声50℃的水浴中经二氯甲烷溶剂超声萃取30min后,再通过弗罗里硅土(Florisil)固相萃取柱净化,测得17种氯苯类污染物的回收率为80%~107.6%,相对偏差RSD(n=10)小于5.5%。 展开更多
关键词 超声辅助/固相萃取 气质联用 纺织废物 氯苯类污染物
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不同提取方法对海燕皂苷抗氧化活性的影响 被引量:5
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作者 李敏晶 韩艳玲 +1 位作者 谭成玉 刘远 《大连海洋大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期344-347,共4页
采用微波辅助萃取法、超声波辅助萃取法和索氏萃取法分别提取海燕Asterina pectinifera总皂苷,用大孔树脂柱层析法对总皂苷进行分离提纯,并将分离提纯后得到的海燕皂苷样品与分离前的总皂苷样品的抗氧化活性进行了测定。结果表明:用不... 采用微波辅助萃取法、超声波辅助萃取法和索氏萃取法分别提取海燕Asterina pectinifera总皂苷,用大孔树脂柱层析法对总皂苷进行分离提纯,并将分离提纯后得到的海燕皂苷样品与分离前的总皂苷样品的抗氧化活性进行了测定。结果表明:用不同提取方法所得的海燕皂苷在分离前后抗氧化活性不同,分离纯化后的皂苷样品抗氧化活性较好;3种提取法中用微波辅助萃取法所得海燕皂苷样品的抗氧化活性最好。 展开更多
关键词 海燕 皂苷 微波辅助萃取 超声辅助萃取 索氏萃取
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黄连中盐酸小檗碱不同提取工艺的比较研究 被引量:5
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作者 赵柳英 蔡凤莲 +1 位作者 莫亚军 杨蓉 《湖南文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2013年第4期21-23,28,共4页
以黄连中盐酸小檗碱的提取效率和纯度为指标,对乙醇回流浸提法、硫酸常温浸提法和超声波辅助萃取法进行比较.结果发现乙醇回流浸提法、硫酸常温浸提法及分别以乙醇、硫酸为溶剂的超声波辅助萃取法的提取率为2.7%、2.6%、3.1%和3.5%,产... 以黄连中盐酸小檗碱的提取效率和纯度为指标,对乙醇回流浸提法、硫酸常温浸提法和超声波辅助萃取法进行比较.结果发现乙醇回流浸提法、硫酸常温浸提法及分别以乙醇、硫酸为溶剂的超声波辅助萃取法的提取率为2.7%、2.6%、3.1%和3.5%,产品纯度为79.01%、89.81%、85.21%和95.91%.超声波辅助萃取法具有简便快速和节能高效的优点,是一种值得在工业上推广的提取新工艺. 展开更多
关键词 黄连 盐酸小檗碱 乙醇回流浸提 硫酸常温浸提 超声辅助萃取
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超声辅助-分散液液微萃取/快速液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素 被引量:3
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作者 朱筱玲 赵淑娥 +1 位作者 罗春丽 熊远珍 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期97-101,107,共6页
建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(... 建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下采用多反应监测模式(MRM)监测。对样品前处理方法进行了优化。结果表明,最优样品前处理条件为:1 g样品,2 mL石油醚为分散剂,1 000μL乙腈-水(体积比8∶2)为萃取剂,超声辅助萃取时间2 min,离心时间5 min,离心转速4 000 r/min。该方法的线性范围为0.625~30.0 ng/mL,相关系数均大于0.998,加标回收率为88.2%~101.5%,相对标准偏差均小于3.3%。该方法简便、快速、经济、准确度和精密度高且环境友好,适合食用植物油中黄曲霉毒素的定性和定量测定。 展开更多
关键词 超声辅助-分散萃取 快速相色谱-串联质谱 黄曲霉毒素 食用植物油
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化妆品塑料包装中16种增塑剂的迁移规律 被引量:3
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作者 赵娜 孙月娜 +2 位作者 时丽艳 李攀 吕运开 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2019年第3期270-277,共8页
将超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)相结合,建立了化妆品和化妆品模拟液中痕量增塑剂的检测方法.优化了前处理条件,并系统研究了模拟液种类、温度、时间对16种增塑剂迁移行为的影响.结果表明,化妆品属... 将超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)相结合,建立了化妆品和化妆品模拟液中痕量增塑剂的检测方法.优化了前处理条件,并系统研究了模拟液种类、温度、时间对16种增塑剂迁移行为的影响.结果表明,化妆品属性对增塑剂的迁移行为有显著影响,脂溶性化妆品与塑料包装材料间的迁移情况较为严重;迁移量与温度、时间均呈正相关.在最佳萃取和检测条件下,该方法对16种增塑剂具有较高的富集倍数(88~106),在10~400μg/L内呈良好的线性关系,相关系数R^2为0.998 3~0.999 8,在3个加标质量浓度水平下的平均回收率为70.66%~99.65%,相对标准偏差为4.48%~14.56%,检出限为0.09~11.66μg/L.该方法简捷、环保,可满足国际市场对增塑剂日趋严格的检测低限需求,为化妆品包装材料的选择提供实验依据. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 超声辅助-分散萃取 增塑剂 化妆品
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高效液相色谱法测定水样中痕量双酚A 被引量:1
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作者 马淑青 王丹 管益涛 《实用预防医学》 CAS 2015年第10期1177-1179,共3页
目的 建立一种超声波辅助分散液-液微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)联用对水样中痕量双酚A(BPA)富集分离测定的方法。方法 试验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散... 目的 建立一种超声波辅助分散液-液微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)联用对水样中痕量双酚A(BPA)富集分离测定的方法。方法 试验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间和萃取时间等。结果 在优化试验条件下,双酚A色谱峰面积与其浓度在0.002~0.2 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.9994,双酚A的检出限为0.01μg/L。建立的方法用于实际水样中双酚A的测定,平均加标回收率为88.7%~101.0%,相对标准偏差为4.4%~7.5%。结论 该方法适用于实际水样中痕量双酚A的富集分析。 展开更多
关键词 超声辅助分散-萃取 高效相色谱 双酚A 水样
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