超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留 被引量：16

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作者 李晓晶 于鸿 +3 位作者 杨蓉 甘平胜 刘苗 黎志峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1255-1260,共6页

建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UADLLME/UPLC-MS/MS）测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_（18）（色谱柱（100 mm×2.... 建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UADLLME/UPLC-MS/MS）测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_（18）（色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和p H值等条件。在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限（S/N=3）为0.6~2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。 展开更多

关键词 超声辅助分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 水样

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超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留 被引量：10

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作者 卢委委 孙福生 +1 位作者 董杰 沈英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1198-1202,共5页

建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液p... 建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01～1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%～98%和1.2%～8.9%。 展开更多

关键词 离子液体 超声辅助分散液液微萃取 反相液相色谱 丁醚脲 水

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超声辅助离子液体分散液相微萃取石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉 被引量：6

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作者 利健文 韦寿莲 刘永 《中国食品添加剂》 CAS 2018年第4期196-200,共5页

建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用... 建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用于辅助分散离子液体和加速传质。考察优化了影响萃取效率的主要参数如离子液体的种类和体积、样品液p H、螯合剂的用量、超声时间、离心转速与时间等。在最优的萃取条件下,镉铅的校准曲线分别在0.05~20μg/L和0.5~40μg/L范围呈良好的线性,相关系数分别为0.9983 and 0.9969,检出限(S/N=3)分别为0.032和0.32μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%和1.8%。大米和白兰地中镉铅3个水平1.60、16.00、32.00μg/kg的平均加标回收率在95.2~102%范围。方法已成功用于检测不同食品中镉铅含量。 展开更多

关键词 离子液体 超声辅助分散液液微萃取 石墨炉原子吸收光谱 铅和镉 食品

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超声辅助分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用分析玫瑰花露香气成分

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作者 雷春妮 王波 +3 位作者 王新潮 漆珍珍 常进文 甘国华 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第12期2073-2081,共9页

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花... 建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花露香气组分萃取效果的影响。选用HP-INNOWAX色谱柱,分散液液微萃取的最优参数为:样品量7.0 mL、超声辅助萃取时间3 min、萃取剂及用量为二氯甲烷200μL、分散剂为乙腈、萃取剂与分散剂的体积比为1∶2。结果表明:玫瑰花露香气组分共鉴定出62种香气成分,其中玫瑰细胞液鉴定出52种、玫瑰花水42种、鲜花花水46种、腌渍花水47种,相对含量较高的香气组分有香茅醇、羟基香茅醇、丁香酚、芳樟醇、α-松油醇、苯乙醇、橙花醇、香叶醇、甲基丁香酚等。玫瑰细胞液和玫瑰花水、鲜花花水和腌渍花水、不同生产厂家的玫瑰花水香气成分在其相对含量和成分组成上均存在差异。超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术用于玫瑰花露香气组分的测定,具有操作简单、有机溶剂用量少、快捷灵敏等优点,适合大批量样品的高通量分析。 展开更多

关键词 超声辅助分散液液微萃取 玫瑰花水 香气成分

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分散液液微萃取气相色谱-质谱法测定水中15种硝基苯类化合物 被引量：4

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作者 崔君 张强 顾华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期127-133,共7页

建立了超声辅助基质分散液液微萃取(UA-DLLME)作为前处理联合气相色谱串联质谱(GC-MS)同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速... 建立了超声辅助基质分散液液微萃取(UA-DLLME)作为前处理联合气相色谱串联质谱(GC-MS)同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速筛选出最显著影响因素,利用中心组合设计(CCD)简化实验步骤优化显著因素,结合响应曲面图最终确定最佳的萃取条件:5 mL水样在3%氯化钠条件下迅速加入40μL四氯化碳(萃取剂)和0.5 mL乙腈(分散剂),50℃下超声4 min,混合液4 000 r/min离心3 min。结果表明:15种硝基苯类化合物在50.0~1 000.0μg/L的浓度范围内线性相关系数均大于0.995;采用超声辅助基质分散液液微萃取时,方法检出限(MDL)为0.018~0.039μg/L;15种目标物的加标平均回收率为83.31%~99.08%,相对标准偏差均不高于5.0%(n=6)。 展开更多

关键词 硝基苯类化合物 气相色谱串联质谱 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散液液微萃取

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超声辅助分散液液微萃取-柱切换离子色谱法测定食用油中胆碱的含量 被引量：4

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作者 魏丹 国明 +1 位作者 刘催萍 陶星名 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期260-265,共6页

移取食用油样品5.00mL,加入3mol·L^(-1) HCl溶液100μL,在60℃下进行水解反应100min,将水解后的样品溶液在80℃水浴中进行超声辅助分散液液微萃取6min,乳浊液形成后以10 000转·min^(-1)转速离心10min,弃去上层油相,吸取下层水... 移取食用油样品5.00mL,加入3mol·L^(-1) HCl溶液100μL,在60℃下进行水解反应100min,将水解后的样品溶液在80℃水浴中进行超声辅助分散液液微萃取6min,乳浊液形成后以10 000转·min^(-1)转速离心10min,弃去上层油相,吸取下层水相,用0.45μm滤膜过滤,然后进行柱切换离子色谱分析,以Dionex IonPac CS12A阳离子交换色谱柱(250mm×4mm)及Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱(50mm×4mm)为分离柱,以12mmol·L^(-1)甲烷磺酸溶液作为淋洗液,抑制型电导检测器检测。大豆油、花生油和亚麻籽油中胆碱的质量浓度均在0.02～2.50mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.58～1.99μg·L^(-1)之间。方法用于测定大豆油、花生油和亚麻籽油中的胆碱,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于7.0%,加标回收率在72.0%～98.0%之间。 展开更多

关键词 超声辅助分散液液微萃取 柱切换离子色谱法 胆碱 食用油

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超声辅助分散液液微萃取GC/MS法测定棉花中脱叶磷

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作者 张建扬 莫月香 《纺织科技进展》 CAS 2023年第1期36-39,共4页

建立超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)气相色谱质谱法(GC/MS)测定棉花中脱叶磷的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过GC/MS进行定性定量分析。结... 建立超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)气相色谱质谱法(GC/MS)测定棉花中脱叶磷的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过GC/MS进行定性定量分析。结果表明,脱叶磷线性良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为93.1%、97.2%,相对标准偏差RSD为3.08%、2.95%。该方法操作简便、快捷、准确,可以用于棉花中脱叶磷残留量的测定。 展开更多

关键词 超声辅助分散液液微萃取 脱叶磷 GC/MS 棉花

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超声辅助分散液液微萃取HPLC法测定棉花中脱叶剂残留

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作者 莫月香 张建扬 《印染助剂》 CAS 2022年第11期50-54,共5页

建立了超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)高效液相色谱(HPLC)法测定棉花中脱叶剂残留量的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过HPLC法进行定性定量... 建立了超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)高效液相色谱(HPLC)法测定棉花中脱叶剂残留量的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过HPLC法进行定性定量分析。结果表明,6种脱叶剂的线性关系良好,相关系数为0.9980~0.9999,检出限(LOD)为0.5 mg/L,加标回收率为85%~100%,相对标准偏差RSD为2.09%~6.33%。该方法操作简便、快捷、准确,可以用于棉花中脱叶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 超声辅助分散液液微萃取 脱叶剂 HPLC 棉花

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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测水样中的西维因 被引量：1

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作者 项文霞 李钊 《绿色科技》 2016年第18期63-67,共5页

采用超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测了环境水样中的西维因，考察了萃取剂种类及体积、超声时间、离心时间、溶液pH值和盐浓度等因素对萃取效率的影响。结果发现色谱检测条件为：以甲醇／水：65／35（v／v）作为流动相，... 采用超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测了环境水样中的西维因，考察了萃取剂种类及体积、超声时间、离心时间、溶液pH值和盐浓度等因素对萃取效率的影响。结果发现色谱检测条件为：以甲醇／水：65／35（v／v）作为流动相，流速为0．6mL／min，检测波长为220nm，柱温为23℃。在优化的条件下，西维因的线性范围为0．01～1．0μg／mL，检出限为0．9μg／L，相对标准偏差（n=5）为2．3％～8．0％，样品的加标回收率为80．1％～98．3％。本实验方法适合于环境水样中痕量西维因的分析。 展开更多

关键词 超声辅助分散液液微萃取 西维因 高效液相色谱法 水样

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超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物 被引量：8

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作者 张强 崔君 +3 位作者 顾华 余肖峰 单晓锋 朱鸽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期492-499,共8页

建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离... 建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.9958,方法的检出限(MDL)为0.001~0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004~0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。 展开更多

关键词 半挥发性有机物 气相色谱-串联质谱(CG-MS) 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)

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罗丹明B衍生化超高效液相色谱三重四极杆质谱高灵敏测定人参二醇 被引量：7

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作者 赵先恩 吕涛 +2 位作者 魏娜 朱树芸 尤进茂 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1629-1633,共5页

以罗丹明B为质谱增敏衍生化试剂,标记羟基化合物,通过超声波辅助-分散液液微萃取(Ultrasonic assisted-dispersive liquid-liquid microextraction,UA-DLLME)和罗丹明B衍生化联合的策略,建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱检测人参二醇... 以罗丹明B为质谱增敏衍生化试剂,标记羟基化合物,通过超声波辅助-分散液液微萃取(Ultrasonic assisted-dispersive liquid-liquid microextraction,UA-DLLME)和罗丹明B衍生化联合的策略,建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱检测人参二醇(Panaxadiol,PD)的分析方法。化妆品和人参药材中PD经UA-DLLME进行萃取富集(150μL氯仿作为萃取剂,500μL乙醇作为分散剂,3 min),以罗丹明B为衍生试剂,在N,N-羰基二咪唑(N,N-Carbonyldiimidazole,CDI)和4-二甲氨基吡啶(4-Dimethylaminopyridine,DMAP)的催化作用下,70℃微波辅助衍生反应30 min得到稳定的衍生产物。PD衍生物的多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式质谱测定3 min内完成,方法检出限4.0 ng/L,定量限15.0 ng/L,线性、精密度和回收率良好,与以往报道的方法相比,本方法具有灵敏度高和基质效应低的特点。 展开更多

关键词 超声辅助-分散液液微萃取 罗丹明B 衍生化 质谱增敏 人参二醇

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液相色谱串联质谱法检测海产养殖用水中乙酰甲喹及其代谢物残留 被引量：1

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作者 尤艳莉 李福翔 +1 位作者 孙甲霖 李彦伸 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期238-249,共12页

【目的】建立一种准确、快速检测海产养殖用水中乙酰甲喹(MEQ)及其代谢物残留的方法,为海产养殖环境中的实际检测提供参考依据。【方法】使用超声辅助—分散液液微萃取(UA-DLLME)对海水样品中的MEQ及其代谢物残留进行富集,使用液相色谱... 【目的】建立一种准确、快速检测海产养殖用水中乙酰甲喹(MEQ)及其代谢物残留的方法,为海产养殖环境中的实际检测提供参考依据。【方法】使用超声辅助—分散液液微萃取(UA-DLLME)对海水样品中的MEQ及其代谢物残留进行富集,使用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定兽药残留物浓度。通过单因素试验和响应面法优化影响回收率的各项微萃取条件以获得最大回收率,并以最优条件应用于实际样品的测定。【结果】单因素优化试验确定四氯乙烷和甲醇作为萃取剂和分散剂;响应面优化试验确定最优萃取参数:萃取剂用量80μL,分散剂用量175μL,超声时间5.2 min,3个因素及萃取剂用量与分散剂用量、萃取剂用量与超声时间对回收率有显著影响(P<0.05);实际样品检测中均未检出MEQ残留,阳性对照试验的平均加标回收率为53.0%~93.0%,相对标准偏差为2.8%~12.7%;MEQ及其代谢物共8种化合物在1.0~500.0μg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.99500,方法检测限为0.022~0.170μg/L,定量限为0.073~0.567μg/L。【结论】建立的UA-DLLME与LC-MS/MS联用方法具有操作简单、灵敏度高、环境友好等特点,可用于海产养殖水中兽药MEQ及其代谢物残留量的快速检测。 展开更多

关键词 超声辅助—分散液液微萃取 液相色谱串联质谱 海水 乙酰甲喹 回收率

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超声辅助-分散液液微萃取/快速液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素 被引量：3

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作者 朱筱玲 赵淑娥 +1 位作者 罗春丽 熊远珍 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期97-101,107,共6页

建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(... 建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下采用多反应监测模式(MRM)监测。对样品前处理方法进行了优化。结果表明,最优样品前处理条件为:1 g样品,2 mL石油醚为分散剂,1 000μL乙腈-水(体积比8∶2)为萃取剂,超声辅助萃取时间2 min,离心时间5 min,离心转速4 000 r/min。该方法的线性范围为0.625~30.0 ng/mL,相关系数均大于0.998,加标回收率为88.2%~101.5%,相对标准偏差均小于3.3%。该方法简便、快速、经济、准确度和精密度高且环境友好,适合食用植物油中黄曲霉毒素的定性和定量测定。 展开更多

关键词 超声辅助-分散液液微萃取 快速液相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素 食用植物油

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化妆品塑料包装中16种增塑剂的迁移规律 被引量：3

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作者 赵娜 孙月娜 +2 位作者 时丽艳 李攀 吕运开 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2019年第3期270-277,共8页

将超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)相结合,建立了化妆品和化妆品模拟液中痕量增塑剂的检测方法.优化了前处理条件,并系统研究了模拟液种类、温度、时间对16种增塑剂迁移行为的影响.结果表明,化妆品属... 将超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)相结合,建立了化妆品和化妆品模拟液中痕量增塑剂的检测方法.优化了前处理条件,并系统研究了模拟液种类、温度、时间对16种增塑剂迁移行为的影响.结果表明,化妆品属性对增塑剂的迁移行为有显著影响,脂溶性化妆品与塑料包装材料间的迁移情况较为严重;迁移量与温度、时间均呈正相关.在最佳萃取和检测条件下,该方法对16种增塑剂具有较高的富集倍数(88～106),在10～400μg/L内呈良好的线性关系,相关系数R^2为0.998 3～0.999 8,在3个加标质量浓度水平下的平均回收率为70.66%～99.65%,相对标准偏差为4.48%～14.56%,检出限为0.09～11.66μg/L.该方法简捷、环保,可满足国际市场对增塑剂日趋严格的检测低限需求,为化妆品包装材料的选择提供实验依据. 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 超声辅助-分散液液微萃取 增塑剂 化妆品

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超声辅助分散液相微萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸 被引量：3

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作者 李铁墙 袁珣 +1 位作者 李依健 罗云 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第11期2436-2439,共4页

目的建立超声辅助分散液相微萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的检测技术。方法使用超声辅助分散液相微萃取的新型样品前处理法,并结合气相色谱对食品中山梨酸和苯甲酸的含量进行了测定。结果在最佳实验条件下,山梨酸、苯甲酸... 目的建立超声辅助分散液相微萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的检测技术。方法使用超声辅助分散液相微萃取的新型样品前处理法,并结合气相色谱对食品中山梨酸和苯甲酸的含量进行了测定。结果在最佳实验条件下,山梨酸、苯甲酸富集倍数达50倍;山梨酸、苯甲酸在1μg/ml^30μg/ml浓度范围内,有良好线性关系,检出限分别为11 mg/kg、12 mg/kg。方法的加标回收率为87%~109%,相对偏差(RSD)分别为1.8%~4.5%、2.1%~4.8%。结论本方法操作简便、快捷、试剂成本低、环境友好,可用于食品中山梨酸、苯甲酸的分析。 展开更多

关键词 超声辅助分散液相微萃取 山梨酸 苯甲酸 样品前处理 气相色谱

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两种新萃取技术与光度法联用测盐酸洛美沙星 被引量：1

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作者 雷自荣 杨舒 +1 位作者 杨盛春 温晓东 《大理大学学报》 CAS 2016年第12期30-35,共6页

目的:将表面活性剂辅助-分散液液微萃取(SA-DLLME)和超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)与紫外-可见分光光度法(UV-vis)联用对盐酸洛美沙星(LMFH)进行预富集和测定,比较两种方法的分析性能。方法:优化实验条件,对比两种新方法与光度法... 目的:将表面活性剂辅助-分散液液微萃取(SA-DLLME)和超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)与紫外-可见分光光度法(UV-vis)联用对盐酸洛美沙星(LMFH)进行预富集和测定,比较两种方法的分析性能。方法:优化实验条件,对比两种新方法与光度法联用测定该药物的分析性能。结果:在最优条件下SA-DLLME和UA-DLLME测定LMFH的检出限(LOD)分别为4.0μg/L和6.0μg/L,富集倍数达31倍和20倍。结论:SA-DLLME表现优于UA-DLLME,两种方法都显著提高了普通分光光度法分析测定该药物的灵敏度,拓展了分光光度法的应用范围。为验证所建立方法的准确性和实用性,进行了样品测定,结果准确。 展开更多

关键词 表面活性剂辅助-分散液液微萃取 超声辅助-分散液液微萃取 预富集 分光光度法 盐酸洛美沙星

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高效液相色谱法测定水样中痕量双酚A 被引量：1

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作者 马淑青 王丹 管益涛 《实用预防医学》 CAS 2015年第10期1177-1179,共3页

目的 建立一种超声波辅助分散液-液微萃取（DLLME）与高效液相色谱（HPLC）联用对水样中痕量双酚A（BPA）富集分离测定的方法。方法 试验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散... 目的 建立一种超声波辅助分散液-液微萃取（DLLME）与高效液相色谱（HPLC）联用对水样中痕量双酚A（BPA）富集分离测定的方法。方法 试验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间和萃取时间等。结果 在优化试验条件下,双酚A色谱峰面积与其浓度在0.002~0.2 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.9994,双酚A的检出限为0.01μg/L。建立的方法用于实际水样中双酚A的测定,平均加标回收率为88.7%~101.0%,相对标准偏差为4.4%~7.5%。结论 该方法适用于实际水样中痕量双酚A的富集分析。 展开更多

关键词 超声辅助分散液-液微萃取 高效液相色谱法 双酚A 水样

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超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用测定痕量铜的研究 被引量：1

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作者 李新华 《山西大同大学学报（自然科学版）》 2016年第6期45-49,共5页

以有机溶剂CCl4为萃取剂,铜试剂为显色剂,超声辅助乳化2min,建立了金施尔康中铜含量的超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用的新方法。研究了吸收曲线、显色剂的用量、超声时间、萃取剂的选择与用量、离心时间、离心转速、溶液的浓... 以有机溶剂CCl4为萃取剂,铜试剂为显色剂,超声辅助乳化2min,建立了金施尔康中铜含量的超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用的新方法。研究了吸收曲线、显色剂的用量、超声时间、萃取剂的选择与用量、离心时间、离心转速、溶液的浓度、复溶剂的选择及共存离子的干扰等影响因素。在最佳实验条件下,铜含量在4.36.7μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程为y=0.2506x-0.8797,相关系数R=0.9989,检出限为1.549μg/mL,加标回收率为96.28%。该方法可用于药物金施尔康中的铜含量的测定。 展开更多

关键词 超声辅助乳化分散液液微萃取 分光光度法 铜试剂 铜

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超声辅助离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法测定废水中雌激素的研究 被引量：15

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作者 刘美华 邱彬 +1 位作者 陈国南 陈曦 《分析测试技术与仪器》 CAS 2009年第3期151-157,共7页

将离子液体、分散液相微萃取与超声萃取技术结合,采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[C4 MIM][PF6]）为萃取剂,建立了超声辅助离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法分析废水中3种雌激素物质（己烯雌酚、双烯雌酚、己烷... 将离子液体、分散液相微萃取与超声萃取技术结合,采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[C4 MIM][PF6]）为萃取剂,建立了超声辅助离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法分析废水中3种雌激素物质（己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚）方法.试验采用50μL的离子液体,考察了溶液体积、溶液pH值、超声时间、静置时间、离心时间等因素对富集效果的影响.最佳的萃取条件为：溶液体积为6 mL,甲醇体积0.3 mL,溶液pH值为2.0,超声时间6min,静置时间30min,离心时间10 min.在优化的萃取条件下,3种雌激素的富集倍数可达到96.8-112.4倍;方法的线性范围为0.5-100.0μg/L;检出限为0.25-0.50μg/L.对浓度为5.0μg/L的3种物质测定6次的相对标准偏差为9.2%-10.8%. 展开更多

关键词 超声辅助离子液体分散液相微萃取 雌激素 高效液相色谱

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离子液体[C4 mim][PF6]超声辅助萃取/LC-MS/MS法测定水中痕量溴敌隆及溴鼠灵 被引量：9

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作者 陈晓红 魏晓琴 +3 位作者 蔡美强 赵永纲 潘胜东 金米聪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期648-652,共5页

建立了离子液体超声辅助萃取/高效液相色谱-串联质谱联用测定水中溴敌隆和溴鼠灵的方法。采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]萃取样品,考察了试样体积、pH值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对萃取效率... 建立了离子液体超声辅助萃取/高效液相色谱-串联质谱联用测定水中溴敌隆和溴鼠灵的方法。采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]萃取样品,考察了试样体积、pH值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对萃取效率的影响。待测物在XDB C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱上,以甲醇-0.2%乙酸（85∶15）为流动相,电喷雾（ESI）电离负离子多反应监测模式（MRM）进行测定。在优化萃取条件下,溴敌隆和溴鼠灵在0.005～1.0μg·L-1范围内具有良好线性,相关系数（r）大于0.999,回收率为91.0%～97.8%,日内相对标准偏差为1.1%～6.6%,日间相对标准偏差为2.5%～9.1%,定量下限为0.005μg·L-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量溴敌隆和溴鼠灵的测定。 展开更多

关键词 超声辅助离子液体分散液相微萃取 水 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 溴敌隆 溴鼠灵 液相色谱-串联质谱法

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