红树植物无瓣海桑果实的化学成分研究 被引量：9

1

作者 曹雷雷 田海妍 +3 位作者 王友绍 周雪峰 江仁望 刘永宏 《热带海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期77-82,共6页

采用多种色谱和波谱技术从无瓣海桑（Sonneratia apetala Buch. Ham）果实的95%乙醇提取物中共分离鉴定了16 个化合物（1-16a/16b）.其中, 甾醇类化合物1 个, β-谷甾醇 （β-sitosterol, 1）; 三萜类化合物1 个, 白桦脂酸 （betulinic ... 采用多种色谱和波谱技术从无瓣海桑（Sonneratia apetala Buch. Ham）果实的95%乙醇提取物中共分离鉴定了16 个化合物（1-16a/16b）.其中, 甾醇类化合物1 个, β-谷甾醇 （β-sitosterol, 1）; 三萜类化合物1 个, 白桦脂酸 （betulinic acid, 2）;酚酸类化合物8 个, 顺式异扁柏脂素 （cis-hinkiresinol, 3）、4′-甲氧基顺式异扁柏脂素 （4′-O-methyl-cis-hinokiresinol, 4）、香草酸 （vanillic acid, 5）、没食子酸甲酯 （methyl gallate, 6）、3-甲氧基没食子酸 （3-O-methyl gallic acid, 7）、丁香醛（syringaldehyde, 8）、丁香酸 （syringic acid, 9）、对羟基苯甲酸甲酯 （methylparaben, 10）; 苹果酸酯类化合物9 个, 4-ethoxy-3-hydroxy-4-oxobutanoic acid （11）、苹果酸二甲酯 （dimethyl malate, 12）、苹果酸甲基乙基酯 （ethylmethyl malate,13a/13b）、苹果酸乙基正丁基酯（butylethyl malate, 14a/14b）、苹果酸二正丁基酯 （bibutyl malate, 15）、苹果酸甲基正丁基酯 （butylmethyl malate, 16a/16b）.化合物14a/14b 为新化合物; 化合物11 为新天然产物; 化合物3-16a/16b 为首次从无瓣海桑植物中分离得到; 化合物3、5~16a/16b 为首次从海桑属植物中分离得到. 展开更多

关键词 无瓣海桑 三萜 酚酸类 苹果酸酯 化学成分

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种植方式与栽培措施对白及产量和有效成分含量的影响研究 被引量：7

2

作者 刘成才 饶春梅 +6 位作者 宋昌俊 余马 帕塔姆汗·阿布杜合力克 戴明月 侯大斌 龙晓燕 唐志康 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期6669-6676,共8页

目的研究不同种植方式、遮阴度及施肥对白及Bletilla striata产量和品质的影响,确定最适种植方式和栽培管理措施,为白及规范化、规模化种植提供科学依据。方法采用3因素4水平正交设计进行田间试验,研究种植方式、遮阴度、施肥对2年生“... 目的研究不同种植方式、遮阴度及施肥对白及Bletilla striata产量和品质的影响,确定最适种植方式和栽培管理措施,为白及规范化、规模化种植提供科学依据。方法采用3因素4水平正交设计进行田间试验,研究种植方式、遮阴度、施肥对2年生“川及1号”产量、多糖含量、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量的影响。结果不同种植方式与栽培措施对生长指标有显著影响;种植方式、遮阴度对块茎干质量、多糖及苹果酸酯含量有显著影响,施肥量对块茎干质量、多糖与苹果酸酯含量影响不显著。当采用覆膜栽培(A2)时,块茎干质量[(1784.51±100.01)kg/hm^(2)]、多糖[(39.04±0.28)%]与苹果酸酯含量[(7.72±0.45)%]均达到最高;当采用25%遮阴处理(C2)时,多糖含量最高,达到(39.31±0.28)%,无遮阴处理(C1)的苹果酸酯含量最高,达到(7.61±0.83)%。结论不同种植方式与栽培措施对白及产量与品质影响差异显著。“川及1号”适宜种植方式为覆膜栽培,采取25%的遮阴处理,高肥力土壤背景下150 kg/hm2为较适施肥量。 展开更多

关键词 白及 种植方式 遮阴度 块茎干质量 白及多糖 苹果酸酯

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固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成苹果酸二异戊酯的研究 被引量：3

3

作者 李家贵 朱万仁 陈进生 《玉林师范学院学报》 2006年第3期67-70,共4页

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂催化合成苹果酸二异戊酯,确定了苹果酸与异戊醇的酯化合成条件.实验结果表明:酸醇比为1:5(苹果酸0.03mol),催化剂用量为0.50g,反应时间为3.5h,带水剂苯为3ml,酯化率可达93.43%.

关键词 固体超强酸SO4^2-/TIO2 催化酯化 合成 苹果酸酯

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苹果酸酯类化合物的合成及应用研究进展 被引量：2

4

作者 章文霞 徐大丽 李博涛 《精细化工中间体》 CAS 2022年第3期7-11,共5页

苹果酸酯是一种应用活跃的有机合成中间体,具有芳香气味、高反应活性,其在医药、食品、日化领域应用广泛。开发与研制新型苹果酸酯类化合物以获得高反应活性、高附加值产品是促使该类化合物应用的重要前提。介绍了苹果酸酯的合成方法,... 苹果酸酯是一种应用活跃的有机合成中间体,具有芳香气味、高反应活性,其在医药、食品、日化领域应用广泛。开发与研制新型苹果酸酯类化合物以获得高反应活性、高附加值产品是促使该类化合物应用的重要前提。介绍了苹果酸酯的合成方法,重点综述了近年来苹果酸酯的应用研究,同时对其发展趋势进行了展望。 展开更多

关键词 苹果酸酯 有机合成 应用进展

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含苹果酸酯的石蒜碱衍生物的合成及生物活性 被引量：1

5

作者 赵莹 乔玲 +1 位作者 赵国锋 陈莉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2789-2797,共9页

以具有生理活性的石蒜碱为先导化合物,设计、合成了几种含取代苹果酸酯片段的石蒜碱衍生物.所有新化合物均通过核磁共振波谱、质谱、旋光光谱及圆二色光谱进行了结构表征.抗肿瘤活性初步研究结果表明,含取代苹果酸酯的石蒜碱类似物在保... 以具有生理活性的石蒜碱为先导化合物,设计、合成了几种含取代苹果酸酯片段的石蒜碱衍生物.所有新化合物均通过核磁共振波谱、质谱、旋光光谱及圆二色光谱进行了结构表征.抗肿瘤活性初步研究结果表明,含取代苹果酸酯的石蒜碱类似物在保持石蒜碱抗肿瘤活性的同时,对正常细胞的毒性显著下降,此结果为新型高效、低毒石蒜碱类化合物的设计奠定了基础. 展开更多

关键词 石蒜碱 苹果酸酯 衍生物 抗癌活性

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锰和钙在甘蔗生理学上的相互作用 被引量：1

6

作者 江梅 《世界热带农业信息》 1994年第7期19-20,共2页

锰和钙在甘蔗生理学上的相互作用在三种锰水平的细砂土上种植甘蔗，三种水平为“缺乏、适当、过剩，各水平中又分三个小区：低钙、适钙、钙过剩。锰缺乏时，甘蔗鲜重下降，叶锰含量、叶绿体和ＤＮＡ浓度也均降低。低钙与钙过剩相比，前... 锰和钙在甘蔗生理学上的相互作用在三种锰水平的细砂土上种植甘蔗，三种水平为“缺乏、适当、过剩，各水平中又分三个小区：低钙、适钙、钙过剩。锰缺乏时，甘蔗鲜重下降，叶锰含量、叶绿体和ＤＮＡ浓度也均降低。低钙与钙过剩相比，前者使ＡＴＰ酶、ａ一淀粉酶、醛缩酶的... 展开更多

关键词 生理学 甘蔗 希尔反应 协同作用 蔗糖浓度 淀粉酶 醛缩酶 过氧化物酶 核糖核酸酶 苹果酸酯

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HPLC测定白及中militarine含量 被引量：31

7

作者 何迅 王爱民 +2 位作者 李勇军 王永林 周树勇 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第16期2076-2078,共3页

目的：建立白及药材中双[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量测定方法，为其质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC直接测定，色谱柱为Symmetry C18柱，保护柱为SecurityGuard C18柱，流动相为甲醇-水（37：63），检... 目的：建立白及药材中双[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量测定方法，为其质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC直接测定，色谱柱为Symmetry C18柱，保护柱为SecurityGuard C18柱，流动相为甲醇-水（37：63），检测波长223nm。结果：测定了12批不同产地市售的白及药材，双[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量在1．45％～3．32％。结论：该法方便、快速、准确、重复性好，可以控制该药材的质量。 展开更多

关键词 白及 双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯 高效液相色谱法

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白及药材的HPLC指纹图谱建立及聚类分析 被引量：17

8

作者 刘刚 丁志山 +3 位作者 刘育辰 张永萍 万超 罗成凯 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第22期3050-3053,共4页

目的:建立白及药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对样品进行聚类。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以1,4-二[4-(葡萄糖... 目的:建立白及药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对样品进行聚类。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯为参照,绘制10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 23.0统计软件对其进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC图谱有15个共有峰,其中9批相似度均大于0.90;经验证,10批药材样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。10批药材样品可聚为3类,S1、S2、S3、S4、S6、S8、S9、S10聚为第1类,S7聚为第2类,S5为第3类。结论:所建HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为白及药材的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 白及 高效液相色谱法 1 4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯 指纹图谱 聚类分析

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Militarine改善慢性脑缺血大鼠认知功能障碍及白质损伤的研究 被引量：11

9

作者 王耀 赵香玉 +2 位作者 李新娅 李帅 张建军 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期738-742,共5页

研究1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(militarine)对慢性脑缺血大鼠认知功能障碍及脑白质损伤的影响。采用永久性双侧颈总动脉结扎建立慢性脑缺血大鼠模型。通过Morris水迷宫法检测大鼠学习记忆能力;牢固蓝(luxol fast blue,... 研究1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(militarine)对慢性脑缺血大鼠认知功能障碍及脑白质损伤的影响。采用永久性双侧颈总动脉结扎建立慢性脑缺血大鼠模型。通过Morris水迷宫法检测大鼠学习记忆能力;牢固蓝(luxol fast blue,LFB)染色法检测大鼠胼胝体白质髓鞘的变化;Western blot检测大鼠胼胝体髓鞘碱性蛋白(myelin basic protein,MBP)的表达;免疫组织荧光技术检测大鼠胼胝体环核苷酸磷酸二酯酶(2',3'-cyclic-nucleotide 3'-phosphodiesterase,CNPase)阳性细胞的改变。结果显示,militarine可改善慢性脑缺血大鼠在水迷宫实验中的表现,在20 mg·kg^(-1)·d^(-1)剂量下大鼠逃避潜伏期、首次穿越原平台位置时间明显缩短,穿越原平台的次数明显增加。同时,胼胝体白质脱髓鞘现象得到明显改善,MBP表达明显上调,CNPase阳性细胞数量明显增加。提示militarine能够改善慢性脑缺血大鼠的认知功能障碍,减轻脑白质缺血性损伤。 展开更多

关键词 慢性脑缺血 白质 髓鞘 1 4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯

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不同炮制方法对白及中militarine及浸出物含量的影响 被引量：11

10

作者 唐修静 张羽斌 +3 位作者 文运 杨青波 田紫平 刘安 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第7期67-69,共3页

目的:测定不同炮制方法对白及药材中militarine及浸出物含量的影响。方法:采用直接切片、煮后切片和蒸后切片等方法对白及进行炮制,采用高效液相色谱法及浸出物含量测定法对白及药材中militarine含量和浸出物含量进行测定。结果:白及药... 目的:测定不同炮制方法对白及药材中militarine及浸出物含量的影响。方法:采用直接切片、煮后切片和蒸后切片等方法对白及进行炮制,采用高效液相色谱法及浸出物含量测定法对白及药材中militarine含量和浸出物含量进行测定。结果:白及药材煮制切片militarine含量2.37%,蒸制切片含量3.09%,直接切片含量1.78%;煮制切片浸出物含量17.88%,蒸制切片含量19.51%,直接切片含量17.72%,可见不同炮制方法对白及药材中militarine含量和浸出物含量有一定的影响。结论:从militarine含量和浸出物含量考察,白及的炮制以蒸法为宜。 展开更多

关键词 白及 炮制 双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯 高效液相色谱

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HPLC同时测定白及中3种成分的含量 被引量：10

11

作者 张晓静 赵艳霞 +2 位作者 邓雁如 丁菲菲 田华 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期40-42,共3页

目的：建立HPLC同时测定白及中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量。方法：采用Waters Symmetry ShieldTMRP18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.05%磷酸水（B）梯度洗脱（0~10 min,5%~20%A;10~35min,20%~... 目的：建立HPLC同时测定白及中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量。方法：采用Waters Symmetry ShieldTMRP18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.05%磷酸水（B）梯度洗脱（0~10 min,5%~20%A;10~35min,20%~35%A;35~50 min,35%~100%A）,流速1.0 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果：3种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。结论：该方法专属性强,灵敏度高、重复性好、简单易行,可用于同时测定白及药材中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量,可为白及药材的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 红果酸 1-(4-β-D-吡喃葡萄糖氧苄基-(2R)-2-异丁基苹果酸 1 4-二[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯 高效液相色谱法

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HPLC测定不同产地白及药材中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量 被引量：10

12

作者 黄良永 毛闪闪 陈黎 《现代中药研究与实践》 CAS 2013年第5期16-19,共4页

目的建立测定不同产地白及药材中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量的HPLC方法 ;对其含量采用均数法进行聚类分析。方法采用HPLC法,以Waters SunFire C18(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和... 目的建立测定不同产地白及药材中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量的HPLC方法 ;对其含量采用均数法进行聚类分析。方法采用HPLC法,以Waters SunFire C18(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为30℃,测定不同产地白及中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量;对产地和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量之间的关系用系统聚类分析法分析。结果测定17批不同产地的白及药材,1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量差别明显;系统组内平均联接聚类分析结果显示,含量高低有明显的地域性。结论本文建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于控制白及药材的质量。 展开更多

关键词 白及 1 4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯 含量测定 HPLC 聚类分析

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LC-MS/MS法同时测定中药白及中militarine、原儿茶酸和咖啡酸的含量 被引量：10

13

作者 陈黎 刘春霞 +1 位作者 何秀丽 张秀华 《中国药师》 CAS 2015年第2期230-232,共3页

目的:采用Q-TRAP LC-MS/MS测定中药白及中活性成分militarine、原儿茶酸和咖啡酸的含量。方法:采用Supelco Discovery C-18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml·min-1,A... 目的:采用Q-TRAP LC-MS/MS测定中药白及中活性成分militarine、原儿茶酸和咖啡酸的含量。方法:采用Supelco Discovery C-18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml·min-1,AB Sciex 4000 Q-TRAP型质谱仪多重反应监测(MRM)扫描模式对白及对照药材和白及样品分别进行检测。结果:白及对照药材中militarine、原儿茶酸和咖啡酸的含量分别为1.167 5,0.062 6,0.001 0 mg·g-1.白及供试品药材中militarine、原儿茶酸和咖啡酸的含量分别为0.708 8,0.001 1,0.000 4 mg·g-1(n=3)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于对中药白及中militarine、原儿茶酸和咖啡酸这三个成分进行定量分析。 展开更多

关键词 白及 1 4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯 原儿茶酸 咖啡酸 液相串联质谱法

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基于液质联用法对白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的定性定量分析 被引量：9

14

作者 段营辉 黄澜 +2 位作者 朱樵苏 陈惠玲 李玲玲 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2020年第9期1009-1013,共5页

目的:建立白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的UPLC-ESI-Q/TOF-MS快速识别鉴定方法,以及主成分militarine的UPLC测定方法。方法:液质联用方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸... 目的:建立白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的UPLC-ESI-Q/TOF-MS快速识别鉴定方法,以及主成分militarine的UPLC测定方法。方法:液质联用方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测器为高分辨四极杆飞行时间质谱,ESI离子源,MSE(E代表碰撞能量)采集方式,采集质量数范围m/z 100~1000。含量测定采用UPLC法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;检测波长为223 nm;柱温:35℃;流速:0.2 mL·min-1。结果:利用建立的白及化学成分数据库,结合2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的诊断离子、准确分子量、质谱碎片及对照品信息,快速分析鉴定21个目标化合物。主成分militarine在19.0590~381.1808μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9986)。加样回收率为100.9%,RSD为1.5%。36批白及中militarine的含量范围是1.5%~4.6%。结论:UPLC-Q/TOF-MS法能快速、准确地鉴定白及中的化学成分,为其药效物质基础研究提供科学依据。建立的UPLC含量测定方法操作简便、准确可靠,可用于白及的质量控制。 展开更多

关键词 白及 2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类 1 4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯 质量控制

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基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的白及与黄花白及辨识研究 被引量：5

15

作者 范雪花 王艳丽 +6 位作者 侯富国 李涵 李海洋 姚静 施钧瀚 桂新景 刘瑞新 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期3990-3998,共9页

目的通过指纹图谱结合化学计量学方法对白及Bletilla striata与黄花白及Bletilla ochracea进行辨识研究。方法采用Shim-pack GIST C_(18)-AQ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长280nm;体积流... 目的通过指纹图谱结合化学计量学方法对白及Bletilla striata与黄花白及Bletilla ochracea进行辨识研究。方法采用Shim-pack GIST C_(18)-AQ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长280nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样量10μL。采用Chem Pattern TM软件对白及、黄花白及的指纹图谱数据进行分析,并对其进行相似度评价;采用SIMCA14.1软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA),对二者进行定性辨识研究。结果在相似度分析中,45批白及的相似度为0.74~0.97,相似度较好,29批黄花白及的相似度为0.44~0.83,部分黄花白及与白及较为相似;聚类分析与PCA分析结果较为一致,部分样品可分为2类;PLS-DA分析分类效果显著,模型参数Q^(2)为0.80,R^(2)Y为0.85,完全能将两者区分开。通过PLS-DA分析结合VIP值筛选出了影响白及与黄花白及质量差异的8个共有峰,对这8个共有峰进行分析,二者之间除15号峰(militarine)峰面积没有显著性差异外(P>0.05),其余7个共有峰峰面积白及均显著小于黄花白及(P<0.01)。结论HPLC指纹图谱结合化学计量学方法能够实现白及与黄花白及的鉴别,可为白及饮片的质量辨识提供参考。 展开更多

关键词 白及 黄花白及 指纹图谱 化学计量学 1 4-二[4-(葡萄糖氧)-苄基]-2-异丁基苹果酸酯 天麻素 质量辨识

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白及药材的HPLC指纹图谱研究

16

作者 尹燕 蒲彧 +1 位作者 喻景 杨丽英 《中文科技期刊数据库（全文版）医药卫生》 2024年第6期0140-0143,共4页

建立白及指纹图谱标准,并对白及药材进行评价。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,波长:280nm,Thermo C18色谱柱,流速:1ml/min。结果 经过方法验证,建立了白及指纹图谱。对24批次的白及药材进行了分析,确认有1... 建立白及指纹图谱标准,并对白及药材进行评价。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,波长:280nm,Thermo C18色谱柱,流速:1ml/min。结果 经过方法验证,建立了白及指纹图谱。对24批次的白及药材进行了分析,确认有12个共有峰,其中22批的相似度大于0.90,其余2批(S12、S23)的相似度也高达0.85,表明24批白及样品HPLC图谱均与对照指纹图谱的一致性较好。结论 建立的HPLC指纹图谱能够为白及药材内在质控的进一步研究提供参考依据。 展开更多

关键词 白及 高效液相色谱法 1 4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯 指纹图谱

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月桂酰基苹果酸酯胶束电动色谱-质谱法同时测定牛黄上清片中5种生物碱 被引量：3

17

作者 胡梦迪 苏迪 +2 位作者 范晓苏 于建华 徐远金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1276-1281,共6页

建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法。以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5%的乙腈,pH=7.0)... 建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法。以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5%的乙腈,pH=7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(88 cm×50μm)为分离通道,50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液,在25 kV的运行电压下,各组分可以在18 min内得到基线分离。各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5%,样品中5种生物碱成分的样品加标回收率在96.0%～105%之间。该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5种有效成分含量的同时测定。 展开更多

关键词 胶束电动色谱 电喷雾离子化质谱法 月桂酰基苹果酸酯 生物碱 牛黄上清片

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白及颗粒质量标准研究 被引量：3

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作者 杨深应 陶明宝 +4 位作者 董全玉 沈红春 杨胜芳 李杉 赵兴蕊 《中国药业》 CAS 2021年第19期80-83,共4页

目的建立白及颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对白及颗粒中白及药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定白及药材中指标性成分1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量,色谱柱为Diamonsil Plus C18柱(250 mm&#... 目的建立白及颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对白及颗粒中白及药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定白及药材中指标性成分1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量,色谱柱为Diamonsil Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(22∶78,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为223 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果白及TLC图中特征斑点清晰,阴性对照无干扰。1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯进样量在0.0834~2.5011μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率为101.81%,RSD为0.56%(n=6)。结论所建立的方法操作简便,结果准确,稳定性和重复性均较好,可用于白及颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 白及颗粒 薄层色谱法 高效液相色谱法 1 4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯 质量控制

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SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成苹果酸酯-B 被引量：2

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作者 杨水金 余建勇 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2003年第6期41-43,共3页

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酸酯 B的反应条件进行了研究。实验表明固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 是合成苹果酸酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯 )... 以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酸酯 B的反应条件进行了研究。实验表明固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 是合成苹果酸酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯 )∶n( 1,2 丙二醇 )为 1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的1.5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1.0h ,反应温度 88～ 116℃ ,苹果酸酯 B收率达 74 .0 %。 展开更多

关键词 SO^2-4/TiO2-MoO3 催化剂 催化合成 苹果酸酯-B 缩酮反应 有机合成化学 固体超强酸 香料

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紫金透骨喷雾剂中双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量测定 被引量：2

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作者 王爱民 兰燕宇 +3 位作者 黄勇 李勇军 何迅 王永林 《贵阳医学院学报》 CAS 2010年第6期564-566,共3页

目的:建立紫金透骨喷雾剂中白及药材所含双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(37∶63),检测波长223 nm,分别进行了精密度、中... 目的:建立紫金透骨喷雾剂中白及药材所含双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(37∶63),检测波长223 nm,分别进行了精密度、中间精密度、准确度和耐用性等试验。结果:双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯进样浓度在0.027～0.43 g/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.48%,RSD为1.1%(n=9)。结论:所建立的检测方法简便、准确、耐用,可用于该制剂的质量控制。 展开更多

关键词 紫金透骨喷雾剂 白及 双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯 色谱法 高压液相

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