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聚磷酸哌嗪的合成及其在阻燃聚丙烯中的实验应用研究 被引量：16
1
作者 陈建江 《盐科学与化工》 CAS 2019年第6期13-16,共4页
文章以多聚磷酸及无水哌嗪为起始原料,在高温条件下一步合成高聚合度聚磷酸哌嗪。通过热重分析研究了聚磷酸哌嗪的热稳定性,然后将聚磷酸哌嗪与聚磷酸三聚氰胺盐按3∶2的质量比复配后按25%的添加量加到聚丙烯中,制备阻燃聚丙烯复合材料... 文章以多聚磷酸及无水哌嗪为起始原料,在高温条件下一步合成高聚合度聚磷酸哌嗪。通过热重分析研究了聚磷酸哌嗪的热稳定性,然后将聚磷酸哌嗪与聚磷酸三聚氰胺盐按3∶2的质量比复配后按25%的添加量加到聚丙烯中,制备阻燃聚丙烯复合材料,用目前常用的聚磷酸铵体系膨胀型阻燃剂来进行对比--按同样的添加比例将聚磷酸铵体系膨胀型阻燃剂加入聚丙烯中,通过垂直燃烧(UL94)测试研究了材料的阻燃性能;通过悬臂梁冲击强度等测试研究了材料的力学性能。结果表明:合成产物聚磷酸哌嗪的起始热分解温度为280℃,表明聚磷酸哌嗪具有良好的热稳定性。当复合阻燃剂的总添加量为25%时,聚磷酸哌嗪体系和聚磷酸铵体系复合材料均可通过UL94V-0级垂直燃烧测试,但复合材料样条经70℃水煮7d后,聚磷酸哌嗪复合材料仍然通过UL94V-0级垂直燃烧,而聚磷酸铵体系复合材料仅能通过UL94V-1级别。结果表明聚磷酸哌嗪体系膨胀型阻燃剂对聚丙烯具有良好的阻燃作用,且性能优于聚磷酸铵体系膨胀型阻燃剂。 展开更多
关键词 多聚磷酸 聚磷酸哌嗪 膨胀型阻燃剂
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磷酸哌嗪阻燃剂的合成及其在聚氨酯注浆材料中的应用
2
作者 贾犇 张衡 +1 位作者 闫益鑫 贾兰 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期266-270,共5页
聚氨酯(PU)作为注浆材料在矿井下有广泛的应用,但由于其在固化过程中放热,可能导致自燃,给井下应用带来安全隐患,因此提高聚氨酯材料的阻燃性能是非常重要的。以磷酸和无水哌嗪为原料合成了一种N-P协同型无卤阻燃剂聚磷酸哌嗪。以红外... 聚氨酯(PU)作为注浆材料在矿井下有广泛的应用,但由于其在固化过程中放热,可能导致自燃,给井下应用带来安全隐患,因此提高聚氨酯材料的阻燃性能是非常重要的。以磷酸和无水哌嗪为原料合成了一种N-P协同型无卤阻燃剂聚磷酸哌嗪。以红外光谱和热重分析对其结构以及热性能进行表征;进一步将聚磷酸哌嗪以不同添加量对聚氨酯进行阻燃改性,研究改性后阻燃聚氨酯的各种性能。结果表明:聚磷酸哌嗪对PU具有明显的促进成炭作用。随着添加量的增加,极限氧指数(LOI)增长显著,其中PU-聚磷酸哌嗪20%的LOI值可达28.5%,UL-94的等级可达V-0级,属于难燃自熄材料,可以达到矿用注浆材料的新阻燃标准。扫描电镜测试结果表明,其燃烧后残炭表面为致密炭层,具有凝聚相阻燃特征。力学测试结果表明,随着聚磷酸哌嗪含量的增加,聚氨酯的力学性能会有所降低,但添加量为20%时,抗压强度仍然大于40MPa,满足最新安全标准要求。 展开更多
关键词 聚磷酸哌嗪 聚氨酯注浆材料 阻燃
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新型阻燃剂PAPP的合成及其在热塑性弹性体中的应用 被引量：15
3
作者 陈涛 肖雄 +2 位作者 汪继奎 齐家鹏 许肖丽 《塑料科技》 CAS 北大核心 2018年第8期116-121,共6页
以磷酸和哌嗪为原料,经两步脱水反应分别合成了中间体二磷酸哌嗪和磷氮型阻燃剂聚焦磷酸哌嗪（PAPP）。采用傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1H-SSNMR）、核磁共振磷谱（31P-SSNMR）及元素分析对二磷酸哌嗪和PAPP的结构进行了表... 以磷酸和哌嗪为原料,经两步脱水反应分别合成了中间体二磷酸哌嗪和磷氮型阻燃剂聚焦磷酸哌嗪（PAPP）。采用傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1H-SSNMR）、核磁共振磷谱（31P-SSNMR）及元素分析对二磷酸哌嗪和PAPP的结构进行了表征,并采用热失重分析（TG）对PAPP的热稳定性和降解行为进行了研究。结果表明：与二磷酸哌嗪相比,PAPP的红外谱图中呈现出PAPP的特征结构P—O—P的吸收峰;二磷酸哌嗪和PAPP分子中均含有3种不同结构的氢原子,二磷酸哌嗪在高温下大量脱水生成了PAPP;对P谱峰面积积分,计算出PAPP的聚合度约为26,二磷酸哌嗪和PAPP的理论C、H、N、P含量与实际测试值吻和;PAPP的初始分解温度为305℃,800℃时的残炭率为10.4%,表明PAPP具有较高的热稳定性。随着PAPP用量的增加,热塑性弹性体（TPE）/PAPP复合材料的极限氧指数（LOI）逐渐提高,TPE/PAPP（40%）复合材料的垂直燃烧等级达到UL 94V-0级,表明PAPP是一种阻燃性能优异的新型阻燃剂。 展开更多
关键词 二磷酸哌嗪 聚焦磷酸哌嗪 合成 阻燃剂 热塑性弹性体
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磷氮阻燃剂聚焦磷酸哌嗪及其复配体系对聚丙烯材料性能的影响和阻燃机理 被引量：11
4
作者 肖雄 胡爽 +3 位作者 陈涛 李平阳 董玲玲 陈彦昊 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期71-78,共8页
探究了聚磷酸铵(APP)、三嗪成炭剂(CFA)与聚焦磷酸哌嗪(PAPP)复配体系对聚丙烯(PP)材料性能的影响。当PAPP∶APP∶CFA的质量比为2∶4∶1时,PP/PAPP/APP/CFA材料的LOI达到37.0%,垂直燃烧达到V-0级。热失重测试显示,PP/PAPP/APP/CFA复合... 探究了聚磷酸铵(APP)、三嗪成炭剂(CFA)与聚焦磷酸哌嗪(PAPP)复配体系对聚丙烯(PP)材料性能的影响。当PAPP∶APP∶CFA的质量比为2∶4∶1时,PP/PAPP/APP/CFA材料的LOI达到37.0%,垂直燃烧达到V-0级。热失重测试显示,PP/PAPP/APP/CFA复合材料在700℃的残炭量相比于PP复合材料有了显著提高。扫描电镜结果显示,PP/PAPP/APP/CFA复合材料的炭层非常致密且连续。差示扫描量热分析显示,PP/PAPP/APP/CFA复合材料的玻璃化转变温度相比于纯PP材料显著降低。能谱分析表明,PP/PAPP/APP/CFA复合材料残炭主要来源于PAPP及APP的促进成炭作用。热失重-红外测试联用表明,PP/PAPP/APP/CFA复合材料燃烧后碳氢化合物释放量显著降低。力学性能测试显示,PP/PAPP/APP/CFA复合材料的力学性能相比于纯PP材料,有一定程度的降低。 展开更多
关键词 聚焦磷酸哌嗪 聚丙烯 热稳定性 无卤
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聚焦磷酸哌嗪对PA6燃烧及热稳定性能的影响 被引量：9
5
作者 肖雄 《上海塑料》 2018年第4期15-21,共7页
以磷酸和哌嗪为原料,采用热合成工艺,合成了新型的无卤磷氮型阻燃剂聚焦磷酸哌嗪(piperazine polypyrophosphate,PAPP),并考察PAPP对尼龙6材料燃烧性能的影响。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)及元素分析表征PAPP的结... 以磷酸和哌嗪为原料,采用热合成工艺,合成了新型的无卤磷氮型阻燃剂聚焦磷酸哌嗪(piperazine polypyrophosphate,PAPP),并考察PAPP对尼龙6材料燃烧性能的影响。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)及元素分析表征PAPP的结构。FTIR分析结果显示,PAPP结构中所有的特征峰均在谱图中有所显示。核磁共振氢谱(~1H-NMR)结果显示,PAPP结构中存在两种空间位置的H元素,与理论结构一致。元素分析显示,PAPP的理论元素含量和实际元素含量是相互一致的,表明PAPP的理论结构和实际结构一致。采用热重分析(TG)评价了PAPP的热降解行为。实验表明,PAPP的初始分解温度(T_(5%))为305°C,800°C的残炭量为10. 6%,具有较高的热稳定性和成炭性能。当PA6中PAPP添加量为40%质量分数时,复合材料的极限氧指数(LOI)上升到42. 0%,达到UL94V-0级。TG测试表明,随着PAPP添加量的增加,PA6/PAPP复合材料残炭量持续上升。微型量热分析(MCC)测试显示PAPP添加量的持续增加显著地降低了复合材料的热释放峰值(PHRR)和总热释放(THR)。 展开更多
关键词 聚焦磷酸哌嗪 尼龙6 阻燃 降解
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聚焦磷酸哌嗪在高密度聚乙烯中的阻燃性能 被引量：7
6
作者 陈涛 肖雄 +1 位作者 汪济奎 许肖丽 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期132-138,共7页
采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧、热重分析等研究聚焦磷酸哌嗪(PAPP),PAPP与氰尿酸三聚氰胺(MCA)复配组成复配阻燃剂(IFR)对高密度聚乙烯(PE-HD)的阻燃性能、热性能的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)对阻燃材料分解过程中... 采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧、热重分析等研究聚焦磷酸哌嗪(PAPP),PAPP与氰尿酸三聚氰胺(MCA)复配组成复配阻燃剂(IFR)对高密度聚乙烯(PE-HD)的阻燃性能、热性能的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)对阻燃材料分解过程中炭层进行表征,考察IFR的阻燃机理.结果表明,随着PAPP添加量的增加,PE-HD/PAPP材料的LOI从17.0%增加到28.3%,700℃的残炭率从0.05%增加到8.4%,显著提高了PE-HD材料的阻燃和热稳定性.PAPP,MCA复配形成阻燃剂体系在PE-HD材料中的最佳质量比为3:1,添加40%的PAPP和MCA可以使材料达到UL 94 V-0级,且LOI达到35.0%.该阻燃体系的引入使得材料的热稳定性显著提高,700℃的残炭率进一步提高.凝聚相中PE-HD/PAPP/MCA的理论残炭率明显低于实际残炭率,表明PAPP与MCA相互配合具有显著的协效成炭作用,有效地抑制材料的持续燃烧. 展开更多
关键词 聚焦磷酸哌嗪 阻燃 高密度聚乙烯
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聚焦磷酸哌嗪对聚丙烯材料燃烧性能的影响及其阻燃机理研究 被引量：5
7
作者 肖雄 胡爽 董玲玲 《塑料科技》 CAS 北大核心 2020年第2期120-126,共7页
通过两步反应,合成了聚焦磷酸哌嗪(PAPP)。将其应用到聚丙烯中,探究了PAPP对PP材料阻燃性能和热稳定性能的影响。燃烧性能测试显示,随着PAPP添加量的增加,PP/PAPP复合材料的极限氧指数(LOI)逐渐上升,PP/PAPP30复合材料达到V-0级。热失... 通过两步反应,合成了聚焦磷酸哌嗪(PAPP)。将其应用到聚丙烯中,探究了PAPP对PP材料阻燃性能和热稳定性能的影响。燃烧性能测试显示,随着PAPP添加量的增加,PP/PAPP复合材料的极限氧指数(LOI)逐渐上升,PP/PAPP30复合材料达到V-0级。热失重测试(TG)显示,在高温区,PP/PAPP复合材料在N2和空气下均表现出较好热稳定性能。扫描电镜测试(SEM)显示,随着PAPP添加量的增加,材料燃烧后炭层的致密程度显著上升,可以有效地抑制热量和氧气的传输。能谱分析(EDS)显示,复合材料燃烧后炭层的形成主要是由于PAPP分解出的含P类物质促进所致。差示扫描量热测试(DSC)显示,随着PAPP添加量的增加,复合材料的结晶性能有一定程度的降低。力学性能测试表明,PAPP对材料断裂伸长率的影响更为明显。 展开更多
关键词 聚焦磷酸哌嗪 聚丙烯 阻燃机理 炭层
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聚焦磷酸哌嗪-埃洛石纳米管-三聚氰胺氰尿酸盐协效阻燃环氧树脂 被引量：1
8
作者 马静 刘美哲 +3 位作者 朱明轩 朱璟 张照邦 汪宝和 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期177-185,共9页
通过改进现有制备方法,合成了一种高热稳定性的聚焦磷酸哌嗪(PAPP),并将其与埃洛石纳米管(HNTs)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)复配为P-N-Si系膨胀型阻燃剂,协效阻燃环氧树脂(EP)。通过极限氧指数、垂直燃烧、锥形量热仪、SEM等测试方法,考察... 通过改进现有制备方法,合成了一种高热稳定性的聚焦磷酸哌嗪(PAPP),并将其与埃洛石纳米管(HNTs)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)复配为P-N-Si系膨胀型阻燃剂,协效阻燃环氧树脂(EP)。通过极限氧指数、垂直燃烧、锥形量热仪、SEM等测试方法,考察了膨胀型阻燃剂对EP阻燃性能的影响。结果表明,复配阻燃剂的引入形成了致密、连续的膨胀型炭层,从凝聚相和气相分别提高了环氧树脂的阻燃效率,有效降低了环氧树脂的放热速率和放热量,以及有毒气体的释放,当PAPP/HNTs/MCA配比为7∶1∶2时,极限氧指数达34.3%,UL-94达V-0级,相比于纯EP,残炭量显著增加,热释放速率(HRR)峰值下降了60.56%,总热释放量(THR)及有毒气体的排出大幅度减少。热重分析结果表明,阻燃改性后EP的初始分解温度降幅ΔT为4.4%,改性后的EP仍具有较高的热稳定性。 展开更多
关键词 环氧树脂 膨胀型阻燃剂 阻燃性能 热稳定性 聚焦磷酸哌嗪
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基于PAPP的新型磷氮阻燃体系对HDPE阻燃和力学性能的影响及阻燃机理分析 被引量：3
9
作者 姜如愿 肖雄 +8 位作者 王林 叶文 袁炜 许保云 王亮 翟金国 王齐 张彩霞 孙亚楠 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期120-127,共8页
以聚焦磷酸哌嗪(PAPP)及聚磷酸铵(APP)为阻燃剂,制备了阻燃高密度聚乙烯(HDPE)复合材料。考察了PAPP及APP单独使用和复配体系对HDPE阻燃性能、热降解性能、结晶性能的影响,并对阻燃机理进行了分析,最后对复合材料的力学性能进行测试。... 以聚焦磷酸哌嗪(PAPP)及聚磷酸铵(APP)为阻燃剂,制备了阻燃高密度聚乙烯(HDPE)复合材料。考察了PAPP及APP单独使用和复配体系对HDPE阻燃性能、热降解性能、结晶性能的影响,并对阻燃机理进行了分析,最后对复合材料的力学性能进行测试。结果显示,当PAPP∶APP的质量比为2∶1时,复合材料的LOI达到最高30.0%,垂直燃烧达到V-0级。PAPP/APP引入后,复合材料在氮气及空气气氛下,均具有良好的成炭性能。在700℃的残炭率分别为9.3%和7.2%,并且,最大热失重速率(MMLR)相比于纯HDPE材料显著下降。HDPE/PAPP/APP复合材料的结晶性能相比于HDPE/PAPP及HDPE/APP复合材料的结晶性能均有一定程度的增加,且复合材料形成了稳定且连续的炭层,可以抑制材料持续燃烧。能谱分析(EDS)表明,C、P元素主要被固定在凝聚相中。热失重-红外联用(TG-IR)测试显示,复合材料燃烧后气相中碳氢化合物峰值下降37.0%,CO_(2)释放峰值下降47.8%,表明PAPP/APP体系具有气相阻燃作用。HDPE/PAPP/APP复合材料对力学性能影响相比于HDPE/PAPP和HDPE/APP复合材料更小。 展开更多
关键词 阻燃 聚焦磷酸哌嗪 机理 高密度聚乙烯
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单分子膨胀型无卤阻燃环氧树脂的制备 被引量：1
10
作者 胡志 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期21-24,35,共5页
以环氧树脂(EP)为基体,加入单分子膨胀型无卤阻燃剂聚焦磷酸哌嗪QZ10-2,制备得到了无卤阻燃EP树脂材料,考察了阻燃剂用量对EP树脂阻燃性能的影响,通过热重(TG)分析和锥形量热分析分别研究了材料的热分解行为和燃烧行为,通过扫描电子显微... 以环氧树脂(EP)为基体,加入单分子膨胀型无卤阻燃剂聚焦磷酸哌嗪QZ10-2,制备得到了无卤阻燃EP树脂材料,考察了阻燃剂用量对EP树脂阻燃性能的影响,通过热重(TG)分析和锥形量热分析分别研究了材料的热分解行为和燃烧行为,通过扫描电子显微镜(SEM)研究了残炭形貌。结果表明,阻燃剂QZ10-2的加入能提高EP树脂的阻燃性能,QZ10-2质量分数达到20%时,材料3.2 mm样条垂直燃烧等级即可达到V-0级,极限氧指数达到27.9%。TG分析显示,加入阻燃剂后材料的初始分解温度提前,残炭量增加;锥形量热分析显示,加入20%QZ10-2后,材料的热释放速率峰值由710 kW/m~2降至351 kW/m~2;SEM形貌分析显示,垂直燃烧测试后产生的炭层为连续致密结构,隔热隔氧效果较好。 展开更多
关键词 环氧树脂 单分子膨胀型阻燃剂 聚焦磷酸哌嗪 锥形量热
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