聚己内酯二元醇的合成研究

1

作者 李长存 《精细石油化工》 CAS 2024年第3期54-58,共5页

以二乙二醇为起始剂,金属羧酸盐CAT-1为催化剂,通过ε-己内酯开环聚合反应制备了聚己内酯二元醇,采用核磁共振氢谱和碳谱进行了结构表征。实验结果表明:在达到反应温度(160℃)后的最初10 min,ε-己内酯转化率快速升高,从21.41%(0 min)... 以二乙二醇为起始剂,金属羧酸盐CAT-1为催化剂,通过ε-己内酯开环聚合反应制备了聚己内酯二元醇,采用核磁共振氢谱和碳谱进行了结构表征。实验结果表明:在达到反应温度(160℃)后的最初10 min,ε-己内酯转化率快速升高,从21.41%(0 min)升高到98.74%(10 min),反应15 min时即可达到99.43%,反应时间从2 h到5 h,ε-己内酯转化率变化幅度较小;随着反应时间的延长,产物酸值(KOH)从0.53 mg/g(1 h)降低到0.19 mg/g(5 h),氮气吹扫可有效降低产物中的酸性成分,产物M_n从1 790(1 h)升高1 990(5 h),而羟值(KOH)从62.69 mg/g(1 h)降低到56.38 mg/g(5 h),M_n与羟值的变化与酯交换反应有关。聚合反应动力学研究表明ln([M]_(0)/[M]_(t))与t成线性关系,该聚合反应为一级反应,属于活性聚合。 展开更多

关键词 Ε-己内酯 开环聚合 转化率 聚己内酯二元醇 酸值

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制备工艺对DEG系聚己内酯二元醇酸值的影响

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作者 李长存 《合成纤维工业》 CAS 2024年第3期47-51,共5页

采用本体聚合工艺,以二乙二醇(DEG)引发ε-己内酯开环聚合反应制备DEG系聚己内酯二元醇,分析了产物的微观结构,研究了3种工艺条件对DEG系聚己内酯二元醇酸值的影响。结果表明:经核磁共振氢谱分析,确认产物中的聚合物为DEG系聚己内酯二元... 采用本体聚合工艺,以二乙二醇(DEG)引发ε-己内酯开环聚合反应制备DEG系聚己内酯二元醇,分析了产物的微观结构,研究了3种工艺条件对DEG系聚己内酯二元醇酸值的影响。结果表明:经核磁共振氢谱分析,确认产物中的聚合物为DEG系聚己内酯二元醇,ε-己内酯转化率为99.81%,产物中残留ε-己内酯质量分数为0.19%;在“氮气保压”(A工艺)条件下,产物酸值高;在“先氮气保压、后氮气吹扫”(B工艺)条件下,可有效降低产物酸值,但反应时间较长;在“反应前脱水、反应时氮气吹扫、反应后脱挥”(C工艺)条件下,产物酸值(以氢氧化钾计)均低于0.35 mg/g,且反应时间在6 h以内;反应前降低ε-己内酯的含水量、反应时氮气吹扫可有效降低产物的酸值;C工艺更适合DEG系聚己内酯二元醇的规模化生产。 展开更多

关键词 Ε-己内酯 开环聚合 聚己内酯二元醇 酸值

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聚己内酯二元醇改性PBT共聚酯的流变性能研究

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作者 李庆男 张建 +1 位作者 孟楷 雷青松 《合成技术及应用》 CAS 2023年第4期23-28,共6页

为了解决聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)材料韧性较差的问题,以对苯二甲酸(PTA)、1,4丁二醇(BDO)和聚己内酯二元醇(PCL)为原料,通过熔融缩聚得到改性PBT共聚酯。通过毛细管流变仪和旋转流变仪对改性PBT共聚酯的流变性能进行分析测试。结果表明... 为了解决聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)材料韧性较差的问题,以对苯二甲酸(PTA)、1,4丁二醇(BDO)和聚己内酯二元醇(PCL)为原料,通过熔融缩聚得到改性PBT共聚酯。通过毛细管流变仪和旋转流变仪对改性PBT共聚酯的流变性能进行分析测试。结果表明:随PCL添加量的增加,改性PBT共聚酯的分子链柔性增强,改性PBT共聚酯熔体的剪切黏度小于PBT,且改性PBT共聚酯的剪切黏度随PCL添加量的增加逐渐降低;流变结果显示PBT共聚酯流体均呈现切力变稀的现象,属于假塑性非牛顿流体,与PBT相比,改性PBT共聚酯熔体的流动性能更加接近牛顿流体;随着角频率的增加,改性PBT共聚酯熔体的动态储能模量和动态损耗模量均呈现逐渐增大的趋势,随着PCL添加量的增加,改性PBT共聚酯动态储能模量和动态损耗模量逐渐减小。 展开更多

关键词 改性PBT共聚酯 聚己内酯二元醇 流变性能

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软段为聚己内酯二元醇的PBT弹性体结构和性能研究 被引量：3

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作者 李庆男 张建 +3 位作者 李晶 孟楷 杨钟 雷青松 《合成技术及应用》 2021年第3期11-16,共6页

为了改进PBT弹性体的结构性能,将对苯二甲酸(PTA)、1,4丁二醇(BD)与聚己内酯二元醇(PCL)共聚得到PBT弹性体,采用傅里叶红外光谱仪、毛细管流变仪和差示扫描量热仪对PBT弹性体的结构、流变性能和热性能进行表征与分析。结果表明:PCL与PTA... 为了改进PBT弹性体的结构性能,将对苯二甲酸(PTA)、1,4丁二醇(BD)与聚己内酯二元醇(PCL)共聚得到PBT弹性体,采用傅里叶红外光谱仪、毛细管流变仪和差示扫描量热仪对PBT弹性体的结构、流变性能和热性能进行表征与分析。结果表明:PCL与PTA和BD经过共聚反应形成了弹性体。弹性体特性黏度低于1.230 dL/g时,随特性黏度的增加,熔融指数降低的幅度较小;特性黏度大于1.230 dL/g,随特性黏度的增加,熔融指数较大幅度降低。相同温度下,不同特性黏度弹性体的结构黏度指数相差较大,特性黏度0.941 dL/g弹性体适宜的纺丝参考温度为255℃,特性黏度1.249 dL/g弹性体适宜的纺丝参考温度为270℃。 展开更多

关键词 PBT弹性体 聚己内酯二元醇 热性能 流变性能

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阳离子水性聚氨酯的制备及性能 被引量：2

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作者 刘转 李小瑞 +1 位作者 马国艳 王云飞 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2019年第3期47-53,共7页

采用溶液聚合法,以聚己内酯二元醇(PCL-1000)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,2–二羟甲基丙酸(DMPA)、N-(2-氨基乙基)-2-氨基乙烷磺酸钠盐(AAS)等为主要原料,合成改性水性聚氨酯(SWPU)乳液。通过傅里叶变换红外(FTIR)、核磁共振碳谱(^13... 采用溶液聚合法,以聚己内酯二元醇(PCL-1000)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,2–二羟甲基丙酸(DMPA)、N-(2-氨基乙基)-2-氨基乙烷磺酸钠盐(AAS)等为主要原料,合成改性水性聚氨酯(SWPU)乳液。通过傅里叶变换红外(FTIR)、核磁共振碳谱(^13C-NMR)对其结构进行表征,考察了AAS含量对乳液外观、粒径、热稳定性以及胶膜力学性能的影响。结果表明:随AAS加入量的增加,乳液外观呈现透明泛蓝光,热稳定性高于未改性WPU;SWPU胶膜力学性能得到改善;当w(AAS)由2%增加至6%时,乳液粒径由60.98nm降至42.48nm,接触角从50°增至71°,断裂伸长率从640.45%增至1021.27%,拉伸强度从3.02MPa降至1.05MPa。 展开更多

关键词 水性聚氨酯 聚己内酯二元醇 异佛尔酮二异氰酸酯 N-(2-氨基乙基)-2-氨基乙烷磺酸钠盐

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聚酯型水性紫外光固化聚氨酯的制备与性能

6

作者 石耀东 魏燕彦 +2 位作者 张颖颖 沈泰龙 唐洁珍 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期12-15,20,共5页

合成了以聚己二酸丁二醇酯二元醇、聚己内酯二元醇(PCL)、聚碳酸酯二元醇(PCDL)为软段的水性紫外光固化聚氨酯树脂,通过红外光谱、乳液粒径、稳定性以及涂膜力学、耐水、耐溶剂性测试研究了软段类型、软段含量和交联剂对合成的乳液和涂... 合成了以聚己二酸丁二醇酯二元醇、聚己内酯二元醇(PCL)、聚碳酸酯二元醇(PCDL)为软段的水性紫外光固化聚氨酯树脂,通过红外光谱、乳液粒径、稳定性以及涂膜力学、耐水、耐溶剂性测试研究了软段类型、软段含量和交联剂对合成的乳液和涂膜性能的影响。通过调整分子结构,得到了粒径<30 nm的乳液,其储存稳定期>12个月,冻融稳定性>5个循环。涂膜的硬度5H且180°对折无裂痕,抗划伤性好,耐水和溶剂性能优良,PCL和PCDL型树脂的涂膜耐丙酮擦拭35次以上,在木材、玻璃和塑料表面有很好的应用效果。 展开更多

关键词 聚己内酯二元醇 聚碳酸酯二元醇 水性紫外光固化 聚氨酯 软段 高硬度 抗划伤 耐溶剂性

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生物降解聚乳酸-聚己内酯超细纤维支架的制备

7

作者 张锦慧 张爱华 +2 位作者 刘红煜 徐佳 史瑞 《山东化工》 CAS 2015年第21期1-3,共3页

本文以聚乳酸的预聚物和聚己内酯二元醇为原料,采用六亚甲基二异氰酸酯为扩链剂,制备了一系列不同相对分子质量和组成的多嵌段共聚物。对所制备材料的力学性能、亲水性、生物降解性进行了测试。利用该嵌段共聚物进行静电纺丝,成功制备... 本文以聚乳酸的预聚物和聚己内酯二元醇为原料,采用六亚甲基二异氰酸酯为扩链剂,制备了一系列不同相对分子质量和组成的多嵌段共聚物。对所制备材料的力学性能、亲水性、生物降解性进行了测试。利用该嵌段共聚物进行静电纺丝,成功制备出适合成纤维细胞生长的超细三维支架材料。 展开更多

关键词 聚乳酸 聚己内酯二元醇 电纺丝 超细纤维 生物降解高分子

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几种常用静电纺丝模板聚合物的热稳定性研究

8

作者 王虹玮 郭丽艳 +2 位作者 肖岩 孙博 刘梦竹 《吉林化工学院学报》 CAS 2022年第1期41-47,共7页

聚乳酸(PLA)、聚乳酸-聚己内酯二元醇共聚物(PCLA)以及含苯羧基线性聚芳醚酮(PCA-PAEK)是3种常用的制备功能氧化物的模板聚合物.研究发现,利用不同聚合物模板所制备出的功能氧化物纳米材料形貌存在巨大差异,这可能与聚合物模板的热稳定... 聚乳酸(PLA)、聚乳酸-聚己内酯二元醇共聚物(PCLA)以及含苯羧基线性聚芳醚酮(PCA-PAEK)是3种常用的制备功能氧化物的模板聚合物.研究发现,利用不同聚合物模板所制备出的功能氧化物纳米材料形貌存在巨大差异,这可能与聚合物模板的热稳定性及热变化行为有密切关系.然而,目前关于这方面的研究鲜有报道.因此,利用静电纺丝法制备了PLA、PCLA、PCA-PAEK纳米纤维,并通过TGA、DSC及SEM技术对三者的热稳定性与热变化行为进行对比与分析.结果显示,PLA,PCLA和PCA-PAEK的形貌变化温度节点分别是187℃,127℃和300℃,表明3种聚合物的热稳定性由高到低为PAEK、PLA和PCLA.这将为不同形貌的功能氧化物纳米材料的制备提供理论基础. 展开更多

关键词 聚合物模板 静电纺丝 热稳定性 聚乳酸 聚乳酸-聚己内酯二元醇共聚物 含苯羧基线性聚芳醚酮

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静电纺丝过程中接收板形状对聚乳酸-聚己内酯二元醇共聚物纤维序列的影响 被引量：1

9

作者 刘梦竹 孙伟 王永鹏 《吉林化工学院学报》 CAS 2020年第5期46-51,共6页

利用静电纺丝法,将接收板设为不同模式,纺制出了不同序列的聚乳酸-聚己内酯二元醇共聚物(PCLA)纤维.主要目的是研究接收板形状对纤维序列的影响,为制备不同序列的纤维打下基础.当接收板平行放置时,随着两板间间距变大,纤维的有序性呈现... 利用静电纺丝法,将接收板设为不同模式,纺制出了不同序列的聚乳酸-聚己内酯二元醇共聚物(PCLA)纤维.主要目的是研究接收板形状对纤维序列的影响,为制备不同序列的纤维打下基础.当接收板平行放置时,随着两板间间距变大,纤维的有序性呈现变低的趋势.而当两板间间距扩大到3cm,纤维有序性却达到最高.这是由不同静电场力与纤维的不同长度共同作用的结果.将两条接收板的角度调整为60°,所得纤维的有序性明显高于平行板法纺制的纤维.说明调整平行板的角度可以改善纤维的有序性.将接收板设置为网格状,得到的纤维有互相交叉或平行的结构;将接收板掏空为中空六边形,得到了三维交叉的结构.总之,通过调节接收板形状可以获得不同序列的纤维.这些定向纤维在组织工程、偏振片等应用中具有潜在价值. 展开更多

关键词 静电纺丝 聚乳酸-聚己内酯二元醇共聚物 纤维序列 接收板形状

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聚酯型水性聚氨酯的合成与表征 被引量：5

10

作者 李艳辉 葛圣松 +1 位作者 王云 邵谦 《聚氨酯工业》 北大核心 2009年第4期25-28,共4页

以2，4-甲苯二异氰酸酯、聚ε-己内酯二元醇、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷等为原料，采用丙酮法制备了聚酯型水性聚氨酯乳液，并对其性能进行了研究。结果表明，当nNCO／nOH在1．3～1．7、二羟甲基丙酸质量分数在4％～8％时，制得的乳... 以2，4-甲苯二异氰酸酯、聚ε-己内酯二元醇、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷等为原料，采用丙酮法制备了聚酯型水性聚氨酯乳液，并对其性能进行了研究。结果表明，当nNCO／nOH在1．3～1．7、二羟甲基丙酸质量分数在4％～8％时，制得的乳液贮存稳定；三羟甲基丙烷的引入，能明显改善聚氨酯胶膜的耐水性。经透射电镜、激光粒度仪及热重分析表明，所制得的聚氨酯胶粒为较规整的圆球状，粒径呈单峰分布。在260℃内，胶膜有较好的热稳定性。 展开更多

关键词 水性聚氨酯 聚酯 聚ε-己内酯二元醇

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用环氧硅烷交联的水基聚氨酯微凝胶（中国安徽）

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《有机硅氟资讯》 2002年第6期21-21,共1页

安徽大学以聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、新戊二醇、二羟甲基丙酸为原料，合成了端异氰酸酯基预聚体；滴加γ－氨丙基三乙氧基硅烷反应后用三乙胺中和，获得稳定的水基聚氨酯分散体。体散体在常温下存放时，烷氧基硅烷即可发生... 安徽大学以聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、新戊二醇、二羟甲基丙酸为原料，合成了端异氰酸酯基预聚体；滴加γ－氨丙基三乙氧基硅烷反应后用三乙胺中和，获得稳定的水基聚氨酯分散体。体散体在常温下存放时，烷氧基硅烷即可发生水解缩合反应，形成水基聚氨酯微凝 胶；然后，加入γ－缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷，干燥后获得高性能的有机涂层。 展开更多

关键词 环氧硅烷 交联 水基聚氨酯 微凝胶 安徽大学 聚己内酯二元醇 异佛尔酮二异氰酸酯 新戊二醇 二羟甲基丙酸 原料 合成

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聚乳酸基热固性聚氨酯及其形状记忆性能 被引量：1

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作者 石朔 顾林 +4 位作者 杨义浒 余海斌 陈锐 肖湘莲 邱军 《生物工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期831-838,共8页

通过聚乳酸二元醇和聚乳酸-聚己内酯共聚物二元醇与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体交联反应合成了一系列生物基热固性聚氨酯(Bio-PUs)。利用傅里叶红外(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TGA)、万能拉伸机和细胞毒性等测试方... 通过聚乳酸二元醇和聚乳酸-聚己内酯共聚物二元醇与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体交联反应合成了一系列生物基热固性聚氨酯(Bio-PUs)。利用傅里叶红外(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TGA)、万能拉伸机和细胞毒性等测试方法对获得的聚乳酸基聚氨酯进行了表征。结果表明,与聚乳酸二元醇相比,聚乳酸-聚己内酯共聚物二元醇降低了生物基热固性聚氨酯的玻璃化温度(Tg),提高了热固性聚氨酯的热稳定性;且聚乳酸-聚己内酯型聚氨酯的力学性能和形状记忆性能更为优异。其中,聚乳酸-聚己内酯共聚物二元醇分子量为3 000时得到的热固性聚氨酯(Bio-PU2-3000)的杨氏模量为277.7 MPa,伸长率为230%;聚乳酸-聚己内酯共聚物二元醇分子量为1 000得到的热固性聚氨酯(Bio-PU2-1000)在人体体温下的形变回复时间仅为93 s。另外,通过显微镜观察到细胞在含聚乳酸基热固性聚氨酯的培养液中生长状态良好,表明制备得到的生物基聚氨酯无细胞毒性。 展开更多

关键词 聚乳酸二元醇 聚乳酸-聚己内酯共聚物二元醇 热固性聚氨酯 形状记忆 细胞毒性

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