以天然产物白杨素为原料,与多种α-溴代苯乙酮反应制得6种7-(2-羰基-2-苯基)乙氧基白杨素衍生物(2a^2f);2a^2f与盐酸羟胺进行肟化反应,合成了6种新型的Z-构型7-(2-羟亚胺-2-苯基)乙氧基白杨素衍生物(3a^3f),其结构经1 H NMR,13 C NMR,IR...以天然产物白杨素为原料,与多种α-溴代苯乙酮反应制得6种7-(2-羰基-2-苯基)乙氧基白杨素衍生物(2a^2f);2a^2f与盐酸羟胺进行肟化反应,合成了6种新型的Z-构型7-(2-羟亚胺-2-苯基)乙氧基白杨素衍生物(3a^3f),其结构经1 H NMR,13 C NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法测试了3a^3f对人宫颈癌细胞株Hela和人胃癌细胞SGC-7901的体外抑制活性。结果表明:化合物3b和3e对Hela的抑制作用较好,IC 50分别为18.2和17.4μmol·L^-1。展开更多
目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检验羟亚胺的方法。方法通过对液相色谱的等度洗脱、梯度洗脱及质谱的喷雾电压、加热块温度、解离管温度和干燥器流量6项实验参数进行优化,确定LC-MS检验羟亚胺的最优实验条件。在初始条件及优化...目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检验羟亚胺的方法。方法通过对液相色谱的等度洗脱、梯度洗脱及质谱的喷雾电压、加热块温度、解离管温度和干燥器流量6项实验参数进行优化,确定LC-MS检验羟亚胺的最优实验条件。在初始条件及优化条件下分别检验羟亚胺、羟亚胺与氯胺酮混合物,对优化后实验参数进行验证。结果最优实验条件为:有机相初始浓度8%、梯度陡度5%/min、喷雾电压1 k V、加热块温度240℃、解离管温度180℃和干燥气流量6 L/min。结论本方法定性准确、分析速度快,能够适用于日常办案需求,可以很好地用于羟亚胺的检验鉴定。展开更多
An efficient method for the synthesis of 3hydroxyimino1,5 cyclooctdiamine dihydrochloride 6 was reported.From the starting material N,N’ditosyl3hydroxyl1,5dicyclooctdiamine 11,the title compou...An efficient method for the synthesis of 3hydroxyimino1,5 cyclooctdiamine dihydrochloride 6 was reported.From the starting material N,N’ditosyl3hydroxyl1,5dicyclooctdiamine 11,the title compound 6 was synthesized by five steps in high yield under mild reaction conditions.展开更多
文摘以天然产物白杨素为原料,与多种α-溴代苯乙酮反应制得6种7-(2-羰基-2-苯基)乙氧基白杨素衍生物(2a^2f);2a^2f与盐酸羟胺进行肟化反应,合成了6种新型的Z-构型7-(2-羟亚胺-2-苯基)乙氧基白杨素衍生物(3a^3f),其结构经1 H NMR,13 C NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法测试了3a^3f对人宫颈癌细胞株Hela和人胃癌细胞SGC-7901的体外抑制活性。结果表明:化合物3b和3e对Hela的抑制作用较好,IC 50分别为18.2和17.4μmol·L^-1。
文摘目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检验羟亚胺的方法。方法通过对液相色谱的等度洗脱、梯度洗脱及质谱的喷雾电压、加热块温度、解离管温度和干燥器流量6项实验参数进行优化,确定LC-MS检验羟亚胺的最优实验条件。在初始条件及优化条件下分别检验羟亚胺、羟亚胺与氯胺酮混合物,对优化后实验参数进行验证。结果最优实验条件为:有机相初始浓度8%、梯度陡度5%/min、喷雾电压1 k V、加热块温度240℃、解离管温度180℃和干燥气流量6 L/min。结论本方法定性准确、分析速度快,能够适用于日常办案需求,可以很好地用于羟亚胺的检验鉴定。
文摘An efficient method for the synthesis of 3hydroxyimino1,5 cyclooctdiamine dihydrochloride 6 was reported.From the starting material N,N’ditosyl3hydroxyl1,5dicyclooctdiamine 11,the title compound 6 was synthesized by five steps in high yield under mild reaction conditions.
