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复智散HPLC-UV/ELSD指纹图谱的研究 被引量:4
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作者 赵敬堃 王德生 +3 位作者 段淑荣 王建秀 白晶 李文兰 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1830-1833,共4页
目的建立中药复智散提取物HPLC-UV/ELSD指纹图谱。方法采用HPLC-UV/ELSD串联检测技术,应用AlltechC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B),线性梯度时间洗脱程序(A)为:0,12%;25,20%;30,20%;75,30%;105,40%... 目的建立中药复智散提取物HPLC-UV/ELSD指纹图谱。方法采用HPLC-UV/ELSD串联检测技术,应用AlltechC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B),线性梯度时间洗脱程序(A)为:0,12%;25,20%;30,20%;75,30%;105,40%;120,80%;130,12%;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:335nm;飘移管温度80℃;氮气压力25psi。运用指纹图谱相似度评价软件,对12批复智散提取物指纹图谱进行相似度计算。结果建立中药复智散提取物指纹图谱并鉴定其5种主要成分;对UV与ELSD图谱互补性进行分析;12批复智散提取物指纹图谱相似度良好。结论该指纹图谱能同时反映复智散复方中主要化学组分特征,一次进样,可全面、稳定、有效地进行复方中药复智散的质量监督与评价。 展开更多
关键词 高效液相色谱 紫外/蒸发散射检测 复智散 指纹图谱
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复方丹参提取物高效液相色谱-紫外-蒸发光散射检测指纹图谱的建立 被引量:5
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作者 邵青 程翼宇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期863-866,共4页
采用紫外/蒸发光散射检测器(UV和ELSD)串联检测技术,建立了复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱。运用指纹图谱相似度评价软件,对14批复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱进行相似度计算,结果相似度良好。该指纹图谱能同时反映复方丹参... 采用紫外/蒸发光散射检测器(UV和ELSD)串联检测技术,建立了复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱。运用指纹图谱相似度评价软件,对14批复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱进行相似度计算,结果相似度良好。该指纹图谱能同时反映复方丹参提取物中丹参和三七的主要化学组分特征,可有效评价复方丹参提取物的质量稳定性。 展开更多
关键词 高效液相色谱 紫外/蒸发散射检测 复方丹参提取物 指纹图谱
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UPLC-UV-ELSD测定不同产地炒酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量 被引量:9
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作者 高红宁 殷奕 严国俊 《中国当代医药》 CAS 2021年第6期8-12,共5页
目的建立超高效液相色谱(UPLC)-紫外(UV)-蒸发光散射检测法(ELSD)同时测定不同产地炒酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量,对不同产地炒酸枣仁饮片进行质量评价。方法采用Waters Acquity UPL... 目的建立超高效液相色谱(UPLC)-紫外(UV)-蒸发光散射检测法(ELSD)同时测定不同产地炒酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量,对不同产地炒酸枣仁饮片进行质量评价。方法采用Waters Acquity UPLC色谱系统,UV检测器,ELSD检测器,色谱柱为ACQUITY C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈(梯度洗脱),流速0.3 mL/min,柱温35℃,UV检测波长335 nm,进样量3μL,喷雾器参数50%,ELSD条件气压172 kPa,漂移管温度60℃。结果在上述色谱条件下测得酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素分别在27.20~435.20 mg/mL、12.60~200.80 mg/mL、26.38~422.00 mg/mL、24.38~390.00 mg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.01%、99.99%、100.00%、100.04%,相对标准偏差分别为0.17%、0.32%、0.32%、0.32%。结论UPLC-UV-ELSD法准确、灵敏,可作为不同产地炒酸枣仁饮片的质量控制方法,测定结果表明,河北产炒酸枣仁饮片中4种成分含量相对较高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-紫外-蒸发散射检测 炒酸枣仁 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 斯皮诺素 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 含量测定
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日本救心丹多维指纹图谱研究 被引量:6
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作者 张敏 王义明 罗国安 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1161-1165,共5页
目的综合运用多维联用技术,建立日本救心丹HPLC-UV/ELSD和HPLC-UV/MS3指纹图谱研究方法,初步阐明其化学物质基础。方法A ltim a C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水体系;梯度洗脱;流速1.0 mL.m in-1;检测波... 目的综合运用多维联用技术,建立日本救心丹HPLC-UV/ELSD和HPLC-UV/MS3指纹图谱研究方法,初步阐明其化学物质基础。方法A ltim a C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水体系;梯度洗脱;流速1.0 mL.m in-1;检测波长286 nm。ELSD条件为漂移管温度110℃,N2流速2.5 L.m in-1。采用电喷雾离子阱质谱分析,正、负离子三级扫描。结果建立了日本救心丹HPLC-UV/ELSD多维指纹图谱,同时通过MS定性鉴别出21种成分,并推测可能存在去氧苷胆酸及其异构体。方法稳定且重现性好。结论该研究为分析汉方中药复杂体系提供了一种有效、可靠的模式。 展开更多
关键词 日本救心丹 多维指纹图谱 高效液相色谱-紫外/蒸发散射检测 高效液相色谱-紫外/三级质谱法
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HPLC-UV-ELSD联用同时测定痰热清注射液中6种成分的含量 被引量:11
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作者 冯素香 赵迪 +3 位作者 郝蕊 周悌强 王蒙蒙 李建生 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期278-284,共7页
目的:建立HPLC-UV-ELSD联用法同时测定痰热清注射液中6种有效成分(原儿茶酸,绿原酸,咖啡酸,黄芩苷,熊去氧胆酸,鹅去氧胆酸)的含量。方法:在相同色谱条件下,采用不同检测器同时测定痰热清注射液中6种有效成分,HPLC-UV法测定原儿茶酸、绿... 目的:建立HPLC-UV-ELSD联用法同时测定痰热清注射液中6种有效成分(原儿茶酸,绿原酸,咖啡酸,黄芩苷,熊去氧胆酸,鹅去氧胆酸)的含量。方法:在相同色谱条件下,采用不同检测器同时测定痰热清注射液中6种有效成分,HPLC-UV法测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷,HPLC-ELSD测定熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸。采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-4%醋酸水(B)为流动相,线性梯度洗脱,流速为1 m L·min^(-1),紫外检测波长300 nm,ELSD漂移管温度70℃。结果:原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸质量浓度分别在0.02~0.42μg·m L^(-1)(r=0.999 6)、0.31~6.12μg·m L^(-1)(r=0.999 3)、0.59~11.84μg·m L^(-1)(r=0.999 1)、33.24~664.75μg·m L^(-1)(r=0.999 6)、32.02~640.50μg·m L^(-1)(r=0.999 4)和5.58~111.60μg·m L^(-1)(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率在97.8%和101.5%之间。结论:该方法专属性强,耐用性好,可用于痰热清注射液中6种成分的含量测定和质量控制。 展开更多
关键词 痰热清注射液 原儿茶酸 绿原酸 咖啡酸 黄芩苷 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 中成药质量控制 高效液相色谱-紫外检测-蒸发散射检测
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金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱及13个成分同时定量的整体质量控制研究 被引量:10
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作者 李海波 王团结 +7 位作者 杨群 刘苓娴 马森菊 曹亮 王振中 姚新生 于洋 肖伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5737-5747,共11页
目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡... 目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸、千层纸苷、汉黄芩苷、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷、甘草酸、猪去氧胆酸、胆酸)同时定量的方法,对市售制剂进行整体质量控制。方法采用Cosmosil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为254nm;ELSD漂移管温度115℃;载气体积流量2.0L/min;以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,建立JOL的HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱,对主要特征峰进行明确化学指认并确定组方中药来源,运用相似度软件对15批市售制剂进行相似度评价,同时在市售制剂批间差异小的前提下测定主要代表性成分的含量。结果建立了JOL的HPLCUVD-ELSD指纹图谱结合13个代表性成分同时定量的方法;覆盖该复方4味组方中药的15个主要特征峰得到明确化学指认,分别为没食子酸(1号峰)、甘草苷(5号峰)、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(7号峰)、甘草素(11号峰)、黄芩苷(13号峰)、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(16号峰)、千层纸苷(17号峰)、汉黄芩苷(18号峰)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(19号峰)、大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷(20号峰)、大黄酸(24号峰)、甘草酸(26号峰)、(18β,20α)-甘草酸(27号峰)、猪去氧胆酸(28号峰)、胆酸(29号峰),并初步确定了29个特征峰的组方中药来源分别为8、12、13、15~18号峰归属于黄芩,3~5、10、11、25~27号峰归属于甘草,1、6、7、9、14、19、20、24号峰归属于大黄,2号峰归属于平贝母,28、29号峰归属于人工牛黄,21~23号峰归属于辅料;15批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.968~1.000;13个定量成分线性关系良好(R2=0.9990~0.9999),且平均回收率为96.90%~102.84%,15� 展开更多
关键词 金振口服液 高效液相色谱-紫外真空波-蒸发散射检测 指纹图谱 整体质量控制 没食子酸 甘草苷 芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 甘草素 黄芩苷 白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸 千层纸苷 汉黄芩苷 大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷 大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷 大黄酸 甘草酸 猪去氧胆酸 胆酸 黄芩 甘草 大黄 平贝母 人工牛黄
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基于HPLC-UVD-ELSD指纹图谱结合主要代表成分同时定量的仙灵骨葆整体质控研究 被引量:6
7
作者 姚志红 郑远茹 +4 位作者 周先强 李梦森 陈子林 戴毅 姚新生 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第17期1504-1510,共7页
目的建立仙灵骨葆胶囊(XLGB)多波长高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)指纹图谱结合主要代表成分同时定量的方法,对市售制剂进行整体质量控制。方法采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4. 6 mm×100mm,2. 7μm)... 目的建立仙灵骨葆胶囊(XLGB)多波长高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)指纹图谱结合主要代表成分同时定量的方法,对市售制剂进行整体质量控制。方法采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4. 6 mm×100mm,2. 7μm);检测波长分别为240、270、334 nm; ELSD漂移管温度105℃;载气流速2. 0 L·min-1;建立XLGB多波长HPLCUVD-ELSD指纹图谱,对主要特征峰进行明确化学指认并确定组方中药来源,运用相似度软件对15批市售制剂进行相似度评价,同时在市售制剂批间差异小的前提下测定主要代表成分的含量。结果建立了XLGB多波长HPLC-UVD-ELSD指纹图谱结合6个代表成分同时定量的方法;覆盖该复方6味组方中药的31个主要特征峰得到明确化学指认,并初步确定了26个特征峰的组方中药来源; 15批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0. 943~0. 997之间; 6个定量成分线性关系良好(r=0. 999 0~0. 999 6),且平均回收率为98. 5%~104. 9%。结论该方法专属、快速、高效,能全面反映XLGB的整体质量;且贴近实际生产,有望进一步规范、提升成为企业内控标准。 展开更多
关键词 仙灵骨葆胶囊 高效液相色谱-紫外检测器-蒸发散射检测 指纹图谱 含量测定 整体质控
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HPLC-UV-ELSD同时检测新型催泪喷射器中的合成辣椒素与吐温20 被引量:4
8
作者 孙立权 杨学东 +2 位作者 孙琛瑜 汤波 罗爱芹 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1207-1210,共4页
为检测警用催泪喷射器中合成辣椒素和吐温20的质量浓度,建立了一种紫外与蒸发光散射检测器联用的高效液相色谱方法(HPLC-UV-ELSD).其中紫外检测器检测合成辣椒素(SC)、蒸发光散射检测器检测吐温20.检测条件为:流动相为甲醇:水(80∶20),... 为检测警用催泪喷射器中合成辣椒素和吐温20的质量浓度,建立了一种紫外与蒸发光散射检测器联用的高效液相色谱方法(HPLC-UV-ELSD).其中紫外检测器检测合成辣椒素(SC)、蒸发光散射检测器检测吐温20.检测条件为:流动相为甲醇:水(80∶20),流速1 mL/min,紫外检测波长280 nm,柱温28℃;蒸发光散射检测器空气载气流量2.5 L/min,漂移管温度为60℃,雾化载气流压力设置为0.5 MPa.在合成辣椒素质量浓度为196~980μg/mL范围内,吐温20在质量浓度为212~1 060μg/mL范围内呈良好的线性关系(R^2>0.999),回收率均在90%~110%范围内.本方法已成功应用于实际警用催泪喷射器填充剂的检测. 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外检测器-蒸发散射检测器联用检测 合成辣椒素(SC) 吐温20 警用催泪喷射器
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HPLC-UV-ELSD法同时测定复方妥布霉素滴眼液中妥布霉素和地塞米松的含量 被引量:4
9
作者 杨友田 邰顺章 梁欣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期314-316,共3页
目的:建立高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器联用法(HPLC-UV-ELSD)同时测定复方妥布霉素滴眼液中妥布霉素和地塞米松的含量。方法:采用Capcell pak MG C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.2 mol·L^-1... 目的:建立高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器联用法(HPLC-UV-ELSD)同时测定复方妥布霉素滴眼液中妥布霉素和地塞米松的含量。方法:采用Capcell pak MG C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.2 mol·L^-1三氟乙酸水溶液-乙腈(90:10),流速1.0 mL·min^-1;检测波长240 nm;进样量:20 μL;ELSD检测器:漂移管温度为90 ℃,载气1.8 Bar。结果:妥布霉素、地塞米松分别在27.65-276.54 mg·L^-1、10.01-100.06 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9993、0.9997;平均回收率(n=6)分别为99.2%(RSD=0.65%)、99.6%(RSD=0.58%)。结论:该方法简便,重复性好,可用于同时测定复方妥布霉素滴眼液中妥布霉素和地塞米松的含量。 展开更多
关键词 复方妥布霉素滴眼液 妥布霉素 地塞米松 含量测定 高效液相色谱-紫外检测器-蒸发散射检测
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HPLC-VWD-ELSD法同时测定黄甲软肝颗粒中6个成分的含量 被引量:3
10
作者 王宗权 黄朝情 +6 位作者 黄志辉 李艳英 高进 黄能听 刘军 张保献 滕利荣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1148-1154,共7页
目的:采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定黄甲软肝颗粒中没食子酸、葛根素、芍药苷、三七皂苷R_(1)、黄芪甲苷和丹参酮Ⅱ_(A)的含量。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5... 目的:采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定黄甲软肝颗粒中没食子酸、葛根素、芍药苷、三七皂苷R_(1)、黄芪甲苷和丹参酮Ⅱ_(A)的含量。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1)。没食子酸、葛根素和丹参酮Ⅱ_(A)采用VWD进行检测,检测波长为270 nm;芍药苷,三七皂苷R_(1)和黄芪甲苷采用ELSD进行检测,漂移管温度为70℃,载气流速2.0 L·min^(-1)。结果:没食子酸、葛根素、芍药苷、三七皂苷R_(1)、黄芪甲苷和丹参酮Ⅱ_(A)进样量分别在1.444-28.88、2.118-42.36、1.074-21.48、0.2180-4.360、0.1151-2.302和0.06670-1.334μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为93.8%、98.8%、97.5%、103.0%、100.6%和96.6%,RSD分别为1.4%、0.55%、3.3%、4.0%、3.9%和2.3%。5批黄甲软肝颗粒中上述6个成分的含量测定结果分别为2.612-3.203、9.155-10.342、7.044-9.863、0.622-0.841、1.529-1.697和0.719-0.957 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于黄甲软肝颗粒中6个成分的含量测定,为黄甲软肝颗粒全面的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 黄甲软肝颗粒 高效液相色谱-紫外检测器-蒸发散射检测 没食子酸 葛根素 芍药苷 三七皂苷R_(1) 黄芪甲苷 丹参酮Ⅱ_(A)
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灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中3种成分含量的变化研究 被引量:1
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作者 丁辉 邱国玉 +2 位作者 朱仁愿 张彩霞 丁爱华 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期205-208,共4页
目的比较灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。方法色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);紫外检测波长:33... 目的比较灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。方法色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);紫外检测波长:330 nm;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度110℃,气体流速3.0 L·min^(-1),撞击器关;柱温:30℃。收集不同发育期(幼蕾期、三青期、大白期、银花期、金花期、凋花期)花蕾样品,采用HPLC-UV-ELSD串联技术,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。结果灰毡毛忍冬中绿原酸和川续断皂苷乙含量以三青期最高,分别为6.934%,1.800%;灰毡毛忍冬皂苷乙以幼蕾期最高,为9.351%,较三青期高0.227%。结论通过对灰毡毛忍冬花蕾不同发育期的含量比较可见,最佳采收期为三青期,此时绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量高。 展开更多
关键词 灰毡毛忍冬 花蕾 绿原酸 灰毡毛忍冬皂苷乙 川续断皂苷乙 高效液相色谱-紫外吸收检测-蒸发散射检测 采收
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大鼠胆汁中人参皂苷和淫羊藿黄酮苷的HPLC-UV/ELSD法测定
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作者 刘敏彦 张兰桐 +2 位作者 赵韶华 王海荣 王胜 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期122-124,148,共4页
建立了HPLC-紫外检测器串联蒸发光散射检测器同时测定大鼠尾静脉注射肌萎灵冻干粉后胆汁中的人参皂苷Rg1、Re,淫羊藿苷和朝藿定A、B、C。采用C_(18)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm;蒸发光散射检测器检测:漂移管温度80... 建立了HPLC-紫外检测器串联蒸发光散射检测器同时测定大鼠尾静脉注射肌萎灵冻干粉后胆汁中的人参皂苷Rg1、Re,淫羊藿苷和朝藿定A、B、C。采用C_(18)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm;蒸发光散射检测器检测:漂移管温度80℃,气体压力25 psi。人参皂苷Rg1、Re,淫羊藿苷和朝藿定A、B、C分别在11.64~698.1、8.59~515.4、2.70~323.4、1.53~183.6、1.04~499.2和1.37~878.4μg/ml浓度范围内线性关系良好,提取回收率为89.53~99.54%,日内和日间RSD均小于9.28%,相对误差-9.85%~5.10%。 展开更多
关键词 肌萎灵冻干粉 人参皂苷 淫羊藿黄酮苷 高效液相色谱-紫外检测器串联蒸发散射检测 测定
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