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季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯合成的优化 被引量:1
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作者 谭本祝 金胜明 曹声春 《湖南化工》 1998年第4期23-24,27,共3页
应用均匀设计,仅做少量实验,然后使用计算机逐步回归出季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯的收率与反应条件间的依赖关系:y=41.558+4.131x3+0.075x1x2-0.823x2x3。最优合成条件为:反应温度81℃,三氯... 应用均匀设计,仅做少量实验,然后使用计算机逐步回归出季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯的收率与反应条件间的依赖关系:y=41.558+4.131x3+0.075x1x2-0.823x2x3。最优合成条件为:反应温度81℃,三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比36∶1.0,反应时间20h。收率848%(以季戊四醇计)。 展开更多
关键词 季戊四醇 磷酸酯酰氯 合成 均匀设计
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季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成 被引量:9
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作者 吕彤 吴赞敏 +1 位作者 韩薇 文元梅 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期1-2,7,共3页
以三氯氧磷 ,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂 :季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比 ,反应温度 ,反应时间 ,以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为 :第一步反应 :三氯氧... 以三氯氧磷 ,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂 :季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比 ,反应温度 ,反应时间 ,以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为 :第一步反应 :三氯氧磷 /季戊四醇摩尔比为 2 .1∶1,反应温度为 5 0℃ ,时间为 6h。第二步反应 :三聚氰胺为氮源 ,三乙胺为缚酸剂 ,反应温度 40℃ ,时间 10h ,产品收率 86 .6 %。 展开更多
关键词 阻燃剂 季戊四醇磷酸酯 三聚氰胺 合成 季戊四醇双磷酸酯酰氯缩三聚氰胺
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阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成及表征 被引量:3
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作者 王融冰 葛忠学 姚转乐 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第10期1434-1436,共3页
以季戊四醇、氧氯化磷、三聚氰胺为原料,两步合成了阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺,通过红外光谱及元素分析对其结构进行了鉴定。最佳合成工艺条件为:第一步,n[C(CH2OH)4]∶n(POCl3)=1∶2.2,反应7 h,反应温度80℃,收率为88%... 以季戊四醇、氧氯化磷、三聚氰胺为原料,两步合成了阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺,通过红外光谱及元素分析对其结构进行了鉴定。最佳合成工艺条件为:第一步,n[C(CH2OH)4]∶n(POCl3)=1∶2.2,反应7 h,反应温度80℃,收率为88%;第二步,n(中间体)∶n(C3N6H6)=1∶2,反应0.5 h,反应温度80℃,收率98%。 展开更多
关键词 阻燃剂 季戊四醇双磷酸酯酰氯缩三聚氰胺 合成
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季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二醇在阻燃环氧树脂中的应用 被引量:2
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作者 吉凤成 鲍治宇 +1 位作者 董延茂 杨小琴 《苏州科技学院学报(自然科学版)》 CAS 2013年第1期50-54,共5页
以季戊四醇、三氯氧磷为原料,采用无溶剂法首先合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),当n(季戊四醇)∶n(三氧氧磷)=1∶5时,PDD收率约为82%;然后以PDD和乙二醇为原料,以DMF为溶剂,合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二醇(PDDE)。研究了... 以季戊四醇、三氯氧磷为原料,采用无溶剂法首先合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),当n(季戊四醇)∶n(三氧氧磷)=1∶5时,PDD收率约为82%;然后以PDD和乙二醇为原料,以DMF为溶剂,合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二醇(PDDE)。研究了影响反应的因素,得出了最佳工艺条件。采用红外、元素分析对产物进行表征,并通过TGA和DSC测试阻燃材料的热性能。将PDDE用于阻燃环氧树脂,当添加量达到30%时,氧指数达到32%。 展开更多
关键词 阻燃剂 季戊四醇磷酸酯酰氯 合成 环氧树脂 极限氧指数
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水作溶剂合成季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯
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作者 侯旭锋 司红岩 白春梅 《广东化工》 CAS 2009年第11期17-18,共2页
以季戊四醇、三氯氧磷为原料,探讨了微波作用下季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯的制备,用水作溶剂在碱性条件下合成了季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯,并确定了适宜的反应条件:温度6~7℃,时间4.5h,产率达56.3%。
关键词 季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚 季戊四醇双磷酸酯酰氯 2-氯苯酚 绿色合成
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