氧化型染发剂中过氧化氢含量检测方法研究

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作者 张仕云 谭智毅 +1 位作者 麦丽珊 胡建刚 《四川化工》 CAS 2024年第1期36-39,50,共5页

简述过氧化氢在氧化型染发剂中的作用原理及对产品质量的影响,对氧化型染发剂中过氧化氢含量主要检测方法——化学滴定分析法(高锰酸钾法)、柱前衍生高效液相色谱法、柱后衍生高效液相色谱法、鲁米诺化学发光法及荧光光谱法进行对比分... 简述过氧化氢在氧化型染发剂中的作用原理及对产品质量的影响,对氧化型染发剂中过氧化氢含量主要检测方法——化学滴定分析法(高锰酸钾法)、柱前衍生高效液相色谱法、柱后衍生高效液相色谱法、鲁米诺化学发光法及荧光光谱法进行对比分析。结果表明:柱后衍生高效液相色谱法具有较高的自动化、较宽的线性范围、较低的检测限、较稳定的回收率,优于其他三种检测方法,适合大批量快速检测,但此法操作相对复杂、分析成本较高;化学滴定分析法以其具有的操作简单、精密度低、分析成本低等优点,在染发剂中过氧化氢常量分析中仍然占据着重要地位。 展开更多

关键词 氧化型染发剂 过氧化氢 化学滴定分析法(高锰酸钾法) 柱前衍生高效液相色谱法 柱后衍生高效液相色谱法 鲁米诺化学发光法 荧光光谱法 对比分析

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QuEChERS净化法测定芝麻酱中黄曲霉毒素B_(1)的含量 被引量：2

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作者 赛平 崔瑞霞 +1 位作者 宋润娜 赵喜华 《现代食品》 2021年第18期164-167,共4页

目的:建立一种高效液相色谱法-碘柱后衍生-荧光检测器检测芝麻酱中黄曲霉毒素B_(1)含量的方法。方法:样品以甲醇∶水(7∶3)溶液提取,经QuEChERS净化后,利用高效液相色谱法-碘柱后衍生-荧光检测器检测。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B_(1... 目的:建立一种高效液相色谱法-碘柱后衍生-荧光检测器检测芝麻酱中黄曲霉毒素B_(1)含量的方法。方法:样品以甲醇∶水(7∶3)溶液提取,经QuEChERS净化后,利用高效液相色谱法-碘柱后衍生-荧光检测器检测。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B_(1)在0.1~50.0μg·mL^(-1),线性关系良好,r>0.999,回收率为83.2%~101.0%,RSD<8.7%。黄曲霉毒素B_(1)的检出限(LOD)为0.1μg·kg^(-1)。结论:该方法快速高效、灵敏、准确度好,且检测成本低,为芝麻酱中黄曲霉毒素B_(1)的测定提供了准确可靠的技术支撑。 展开更多

关键词 芝麻酱 黄曲霉毒素B1 碘柱后衍生高效液相色谱法 QUECHERS

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盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较 被引量：36

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作者 付海宁 赵峡 +2 位作者 于广利 陈娥功 文松松 《中国海洋药物》 CAS CSCD 2008年第4期30-34,共5页

目的通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成。方法分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生... 目的通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成。方法分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)法测定PDS3的单糖组成。结果TLC法和IEC法无需衍生化处理,操作简便、快捷,但各单糖间的分离效果较差,只适合于单糖组成较为简单的多糖样品的定性分析。AA-GC法测定单糖组成灵敏度高,各单糖具有良好的分离度,并可进行定量分析,与质谱联用还在PDS3中新发现了一种2-甲氧基戊糖,但AA-GC法不适合糖醛酸和氨基糖的分析;PMP-HPLC法不仅灵敏度高,分离效果好,而且还可同时检测PDS3中11种中性、酸性和碱性单糖,该法测得PDS3中各单糖的摩尔比为:Gal:Man:Ara:Glc:Rha:xyl:GlcUA:GalUA:GlcNAc:GlcN=19.3:10.6:6.9:1.6:1.1:1.0:12.9:6.4:4.1:1.6。另外,本实验还确定了PMP-HPLC法的最适衍生条件为:反应时间60min,反应温度70℃,NaOH与单糖的摩尔比为6:1,衍生试剂PMP与单糖的摩尔比为12:1。结论PMP-HPLC法较其它色谱方法更适合于PDS3这类复杂样品的单糖组成分析。 展开更多

关键词 盐藻多糖 单糖组成 薄层色谱法 糖腈乙酸酯衍生气相色谱法 离子排阻液相色谱法 柱前衍生高效液相色谱法

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柱前衍生HPLC测定阿胶中17种水解氨基酸含量 被引量：23

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作者 谢谊 易艳 +2 位作者 刘阳 彭一波 王实强 《湖南中医药大学学报》 CAS 2012年第5期46-49,共4页

目的建立柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)同时测定阿胶中17种水解氨基酸含量的方法。方法用6 mol/L盐酸溶液水解阿胶中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂;用Hypersil BDS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min... 目的建立柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)同时测定阿胶中17种水解氨基酸含量的方法。方法用6 mol/L盐酸溶液水解阿胶中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂;用Hypersil BDS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果 17种氨基酸在60 min内均可得到很好的分离,回收率为97.4%～100.1%,RSD为1.6%～3.4%。结论建立的方法可靠,可用于阿胶中17种水解氨基酸的含量测定。 展开更多

关键词 阿胶 氨基酸 酸水解 柱前衍生高效液相色谱法

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柱前衍生高效液相色谱法测定瓜蒌皮中游离氨基酸含量 被引量：10

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作者 孔浩 郭庆梅 +3 位作者 郭新苗 王晓 周凤琴 徐翠翠 《山东中医药大学学报》 2014年第3期254-256,共3页

目的:建立柱前衍生高效液相色谱法(RP-HPLC)测定瓜蒌皮中游离氨基酸含量的方法。方法 :采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,高效液相色谱法色谱柱为(Atlantis dC18 Column(3μm,4.6 mm×150 mm,Waters),流动相A:甲醇-乙腈(1∶2)... 目的:建立柱前衍生高效液相色谱法(RP-HPLC)测定瓜蒌皮中游离氨基酸含量的方法。方法 :采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,高效液相色谱法色谱柱为(Atlantis dC18 Column(3μm,4.6 mm×150 mm,Waters),流动相A:甲醇-乙腈(1∶2),流动相B:0.15 mol/L乙酸钠,流速1.0mL/min,梯度洗脱,柱温35℃,吸收波长254 nm。结果:各种氨基酸均能达到基线分离。结论:柱前衍生高效液相色谱法作为瓜蒌皮药材中游离氨基酸的测定手段之一,准确可靠。 展开更多

关键词 瓜蒌皮 游离氨基酸 柱前衍生高效液相色谱法

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两种干燥方式对鸡油菌氨基酸组成及评价的影响 被引量：6

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作者 郭宇 高锦荣 +1 位作者 郑晓敏 马长中 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第5期295-299,共5页

为探究烘干(干燥箱60℃16 h)、自然晾干(在室温(25±2)℃、湿度38%±1%、东南三级风、晒干5 d)两种干燥方式对西藏林芝野生鸡油菌样品19种氨基酸的组成及评价的影响。采用2,4-二硝基氟苯衍生高效液相法检测18种氨基酸,色氨酸检... 为探究烘干(干燥箱60℃16 h)、自然晾干(在室温(25±2)℃、湿度38%±1%、东南三级风、晒干5 d)两种干燥方式对西藏林芝野生鸡油菌样品19种氨基酸的组成及评价的影响。采用2,4-二硝基氟苯衍生高效液相法检测18种氨基酸,色氨酸检测采用比色法。结果表明,林芝鸡油菌的蛋白质较为丰富,烘干(22.52%)较自然晾干(31.13%)有损失;必需氨基酸占总氨基酸的比值(自然晾干28.27%、烘干28.10%)低于理想蛋白模式;有较高的鲜味氨基酸(F/T为自然晾干37.38%、烘干32.02%)和药用氨基酸(D/T为自然晾干57.01%、烘干54.78%);谷氨酸、天冬氨酸、精氨酸、丝氨酸、丙氨酸含量相对较高,烘干较自然晾干有减少;从3种氨基酸评价模式(WHO/FAO氨基酸模式成人需要量、11~18岁需要量和鸡蛋白)看,两种样品的第一限制性氨基酸均为赖氨酸,烘干样品的化学评分(CS)和氨基酸评分(AAS)均高于自然晾干样品,含硫氨基酸(蛋氨酸+半胱氨酸)的评分最高,两份样品EAAI均低于鸡蛋白模式。可采用烘干方式干燥鸡油菌以提高干燥效率。 展开更多

关键词 柱前衍生高效液相色谱法 烘干 自然晾干 林芝野生鸡油菌 氨基酸组成 氨基酸评价

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柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量 被引量：6

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作者 王萍亚 赵华 +3 位作者 周勇 戴意飞 张薇英 王维洁 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2009年第1期47-50,共4页

建立了用柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐含量的分析方法。采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱(5μm,4.6 mm(id)×250 mm),流动相为乙腈-水(30+70,v/v),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,常温。氨基葡萄糖盐酸盐在0.07... 建立了用柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐含量的分析方法。采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱(5μm,4.6 mm(id)×250 mm),流动相为乙腈-水(30+70,v/v),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,常温。氨基葡萄糖盐酸盐在0.073 5～3.675 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),添加平均回收率98%～102%之间。方法准确、简便、专属性强,可用于氨基葡萄糖盐酸盐质量控制。 展开更多

关键词 氨基葡萄糖盐酸盐 柱前衍生高效液相色谱法 质量控制

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柱前衍生化-HPLC法同时测定灵芝孢子粉中牛磺酸与精氨酸的含量 被引量：4

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作者 周芬霞 黄宏南 +2 位作者 张占蓬 华永有 罗虹建 《海峡药学》 2013年第1期59-60,共2页

目的建立灵芝孢子粉中牛磺酸与精氨酸的含量测定方法。方法以SymmetryC8柱（4．6min×250mm，5μm）为色谱柱，甲醇：磷酸盐缓冲液（pH=7）：乙腈=8：80：12为流动相，流速1．0mL·min-1，柱温：35℃，检测波长360nm。结果牛磺... 目的建立灵芝孢子粉中牛磺酸与精氨酸的含量测定方法。方法以SymmetryC8柱（4．6min×250mm，5μm）为色谱柱，甲醇：磷酸盐缓冲液（pH=7）：乙腈=8：80：12为流动相，流速1．0mL·min-1，柱温：35℃，检测波长360nm。结果牛磺酸的线性范围为0．0201～0．503mg.mL-1（r=0．9999，n=6）；精氨酸的线性范围为0．0204-0．509mg·mL-1（r=0．9999，n=6）。平均加样回收率分别为：牛磺酸94．84％；精氨酸94．95％。结论该方法灵敏度高、重复性好、准确可靠，为全面评价灵芝抱子粉质量提供一个可靠方法。 展开更多

关键词 柱前衍生高效液相色谱法 灵芝孢子粉 牛磺酸 精氨酸

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建筑材料中甲醛含量的柱内衍生HPLC法测定 被引量：3

9

作者 赵景婵 郭治安 +1 位作者 张小辉 梁小云 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期76-79,共4页

选用偏二甲肼作柱内衍生剂,利用甲醛与偏二甲肼能在适当的pH值条件下生成有较强紫外吸收的偏二甲腙的实验原理,建立了内墙涂料和胶牯剂中甲醛的柱内衍生高效液相色谱测定方法。实验讨论了甲醛与偏二甲肼反应的机理、pH值对亲核加成反应... 选用偏二甲肼作柱内衍生剂,利用甲醛与偏二甲肼能在适当的pH值条件下生成有较强紫外吸收的偏二甲腙的实验原理,建立了内墙涂料和胶牯剂中甲醛的柱内衍生高效液相色谱测定方法。实验讨论了甲醛与偏二甲肼反应的机理、pH值对亲核加成反应的影响,估算了流动相的pH值范围为2<pH<6。确定了色谱柱为Zorbax ODS柱(150 mm×4．6 mm i．d．,5μm)．流动相为甲醇与含12 mmol／L偏二甲肼的20 mmol／L醋酸盐缓冲溶液(pH=5．0)的体积比为15:85,流速0．8 mL／min,柱温40℃,测定波长为238 nm的最佳分析条件。全面考察了衍生分析方法的各项指标,其中甲醛衍生物测试的回归方程为:A=8 904X-49．27,相关系数r=0．999 9,线性范围30～300 mg／L,最低检出限为5 ng,样品测试的精密度RSD在1．02％～1．51％之间,加样回收率在95．90％～102．49％。对内墙涂料和胶粘剂中的甲醛进行了定量分析,各种待测物质的测定相对标准偏差小于2．0％。方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为内墙涂料和胶粘剂中甲醛含量的有效方法。 展开更多

关键词 柱内衍生高效液相色谱法 内墙涂料和胶粘剂 甲醛 含量测定

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基于碱提多糖收率及含量的茯苓质量评价方法研究 被引量：2

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作者 王悦 刘晓谦 +3 位作者 张永欣 冯伟红 闫利华 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期443-454,共12页

为了完善茯苓的质量控制方法,更好地开发利用茯苓资源,该文采用碱液浸提法提取茯苓碱溶性浸出物,通过单因素分析,确定了碱溶性浸出物的最佳提取方法,并对30批样品进行测定。采用高效凝胶色谱(HPGPC)、红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR... 为了完善茯苓的质量控制方法,更好地开发利用茯苓资源,该文采用碱液浸提法提取茯苓碱溶性浸出物,通过单因素分析,确定了碱溶性浸出物的最佳提取方法,并对30批样品进行测定。采用高效凝胶色谱(HPGPC)、红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)等方法分析碱溶性浸出物的化学组成。结果表明,30批茯苓样品碱溶性浸出物在46.98%~73.86%;茯苓碱溶性浸出物的主要成分为β-(1→3)-葡聚糖,相对分子质量约为1.093×10^(5)。进一步,分别采用紫外-可见分光光度法(UV-Vis)和高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),建立了茯苓碱溶性多糖的含量测定方法,并测定30批样品。结果表明,UV-Vis测定茯苓碱溶性多糖在73.70%~92.57%,不同产地样品含量为湖北略高于云南、安徽、湖南。HPLC-ELSD测定茯苓碱溶性多糖为51.42%~76.69%,不同产地样品含量为湖南略高于湖北、安徽、云南。可见,UV-Vis测定的碱溶性多糖含量偏高;HPLC-ELSD的测定结果与碱溶性浸出物的含量较为接近,能够较准确地表征茯苓碱提多糖的含量,且方法简便,重复性好。因此,建议将碱溶性浸出物和碱溶性多糖HPLC-ELSD定量分析方法纳入茯苓质量标准控制项目,作为其《中国药典》标准的补充。 展开更多

关键词 茯苓 碱溶性浸出物 碱溶性多糖 含量测定 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱法 高效液相色谱-蒸发光散射检测法

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在线柱萃取HPLC和柱前衍生HPLC测定丙戊酸血药浓度的比较研究 被引量：1

11

作者 李威 彭敏 姚敦武 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第20期1785-1788,共4页

目的比较在线柱萃取高效液相色谱法(HPLC)与柱前衍生HPLC测定人血中丙戊酸(VPA)浓度的差异及相关性,为临床VPA血药浓度监测提供参考依据。方法分别用2种方法对120份患者血样的VPA浓度进行检测,采用统计学方法对其检测结果的差异进行评... 目的比较在线柱萃取高效液相色谱法(HPLC)与柱前衍生HPLC测定人血中丙戊酸(VPA)浓度的差异及相关性,为临床VPA血药浓度监测提供参考依据。方法分别用2种方法对120份患者血样的VPA浓度进行检测,采用统计学方法对其检测结果的差异进行评价。结果以柱前衍生HPLC测定结果(X)与在线柱萃取HPLC测定结果(Y)所作线性回归方程如下:Y=0. 804 2X-2. 611 3(r^2=0. 973 9),2种方法测定VPA血药浓度结果的差异有统计学意义(P <0. 05)。结论 2种方法均可用于临床VPA的血药浓度监测,但对测得结果的差异应予以密切关注;相比柱前衍生HPLC,在线柱萃取HPLC操作简单且不易受其代谢物干扰,更适于临床VPA的血药浓度监测。 展开更多

关键词 丙戊酸 在线柱萃取高效液相色谱法 柱前衍生高效液相色谱法 治疗药物监测

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柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量 被引量：1

12

作者 周浩然 王佳祥 +1 位作者 梁淑敏 彭丽萍 《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》 2002年第2期33-35,共3页

本文利用柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量 ,该方法以2 ,4 -二硝基氟苯为衍生化试剂 ,经衍生化处理 ,以乙腈/水/磷酸缓冲液为流动相 ,采用 φ250mm×10mmi.d.C18柱 ,于紫外检测器360nm波长进行测定 ,采用外标法... 本文利用柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量 ,该方法以2 ,4 -二硝基氟苯为衍生化试剂 ,经衍生化处理 ,以乙腈/水/磷酸缓冲液为流动相 ,采用 φ250mm×10mmi.d.C18柱 ,于紫外检测器360nm波长进行测定 ,采用外标法进行定性和定量分析。该海参营养素中含牛磺酸0.034 % ,方法回收率为97.2 % ,标准偏差为0.0004 ,变异系数为1.18 %。 展开更多

关键词 海参营养素 牛磺酸 含量测定 柱前衍生高效液相色谱法 保健药品 营养强化剂

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HPLC法测定丙戊酸血药浓度两种衍生方法的比较研究 被引量：1

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作者 王麟奇 张倩影 +4 位作者 吕立勋 纪硕 周珊珊 秦锟 王洪民 《中国药师》 CAS 2022年第12期2268-2271,共4页

目的:比较两种衍生方法的最佳衍生条件测定人血中丙戊酸(VPA)浓度的差异及相关性,为临床VPA血药浓度监测方法选择提供参考依据。方法:使用高效液相色谱(HPLC)法测定VPA血药浓度。血样分别采用2-溴苯乙酮和2-溴-对硝基苯乙酮对VPA进行衍... 目的:比较两种衍生方法的最佳衍生条件测定人血中丙戊酸(VPA)浓度的差异及相关性,为临床VPA血药浓度监测方法选择提供参考依据。方法:使用高效液相色谱(HPLC)法测定VPA血药浓度。血样分别采用2-溴苯乙酮和2-溴-对硝基苯乙酮对VPA进行衍生,以环己烷羧酸为内标,色谱柱采用Aglient Capcell Pak C18(250 mm×4.6 mm, 5μm),保护柱采用Scienhome C18(600220保护柱组件),流动相为甲醇-水(80/20,V/V),流速:1.0 ml·min^(-1),进样量10μl,柱温35℃,保留时间15 min。通过扫描全波长最终确定,2-溴苯乙酮为衍生试剂时的检测波长为248 nm, 2-溴-对硝基苯乙酮时的检测波长为265 nm。采用统计学方法比较两种方法测定63例患者VPA血药浓度的相关性和差异。结果:两种衍生方法经方法学考察均符合要求,两种方法测得VPA血药浓度相关性较好(Y=0.971 3X+1.528 9,r=0.989 6),且差异无统计学意义(P>0.05)。结论:两种方法均可用于临床上VPA血药浓度监测,相比2-溴苯乙酮作为衍生试剂,2-溴-对硝基苯乙酮具有低成本、高效率的特点,更适合用于临床VPA的血药浓度监测。 展开更多

关键词 丙戊酸 柱前衍生高效液相色谱法 2-溴苯乙酮 2-溴-对硝基苯乙酮 治疗药物监测

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柱前衍生HPLC法测定大鼠血浆中的河蚌糖胺聚糖 被引量：1

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作者 周淑琴 陈群力 +1 位作者 熊野娟 唐浩 《现代生物医学进展》 CAS 2015年第13期2447-2450,共4页

目的：建立柱前衍生高效液相色谱法（HPLC）用于河蚌糖胺聚糖在大鼠血浆中的含量测定。方法：使用异硫氰酸荧光素（FITC）对河蚌糖胺聚糖进行荧光标记，色谱柱为Shodex SB-804HQ（8．0×300mm），流动相为流速为0．5mL·min^-1... 目的：建立柱前衍生高效液相色谱法（HPLC）用于河蚌糖胺聚糖在大鼠血浆中的含量测定。方法：使用异硫氰酸荧光素（FITC）对河蚌糖胺聚糖进行荧光标记，色谱柱为Shodex SB-804HQ（8．0×300mm），流动相为流速为0．5mL·min^-1的0．1mol·L^-1的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液（pH7．8），柱温30℃，激发波长495nm，发射波长520nm。结果：FITC对河蚌糖胺聚糖的荧光标记率为70；线性范围为5～120μg·mL^-1，批内和批间精密度均小于15．0％，提取回收率为51．5～58．6％，样品在血浆中稳定性良好。结论：血浆中内源性杂质不干扰样品的测定，建立的方法符合生物样本的分析要求。 展开更多

关键词 河蚌糖胺聚糖 柱前衍生高效液相色谱法 异硫氰酸荧光素 荧光检测器

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柱前衍生-反相高效液相色谱法检测富硒米曲霉中有机硒形态 被引量：24

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作者 李红卫 王开萍 +3 位作者 吴娱 唐正江 汤飞 刘国庆 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期137-141,共5页

建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以乙腈-水（1∶1,V/V）... 建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以乙腈-水（1∶1,V/V）和p H 6.8乙酸-乙酸钠缓冲液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长：240 nm,测得富硒米曲霉中有机硒化合物主要是硒代胱氨酸,检出限（RSN=3）为0.680 mg/L,定量限（RSN=10）为2.244 mg/L,线性范围为5.0~100 mg/L,加标回收率为94.8%~105.8%,硒代胱氨酸的含量为1.25 mg/g。本方法简单、灵敏、重复性好,可适用于富硒米曲霉及相关产品中有机硒形态的检测分析。 展开更多

关键词 富硒米曲霉 有机硒 硒代氨基酸 柱前衍生-反相高效液相色谱法

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柱前衍生反相高效液相色谱法测定食品中甲醛 被引量：13

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作者 张秀尧 陈栋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2004年第1期75-76,共2页

关键词 柱前衍生反相高效液相色谱法 波长 HPLC色谱 回收试验 反应酸度 甲醛

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应用柱前在线衍生-高效液相色谱技术测定淡豆豉中γ-氨基丁酸含量 被引量：14

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作者 任佳秀 黄越燕 +6 位作者 梁永红 陈青峰 翁美芝 王立元 苏明声 杨安金 谢小梅 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期3900-3904,共5页

目的:测定淡豆豉中γ-氨基丁酸(GABA)及其前体物质谷氨酸(Glu)的含量。方法:通过单因素设计考察不同的提取方法、提取溶剂、提取时间、提取次数及料液比对淡豆豉中GABA、Glu提取率的影响,应用柱前在线衍生-高效液相色谱法测定其含量。结... 目的:测定淡豆豉中γ-氨基丁酸(GABA)及其前体物质谷氨酸(Glu)的含量。方法:通过单因素设计考察不同的提取方法、提取溶剂、提取时间、提取次数及料液比对淡豆豉中GABA、Glu提取率的影响,应用柱前在线衍生-高效液相色谱法测定其含量。结果:淡豆豉中GABA、Glu含量分别为5.48、17.98mg/g,最佳提取工艺条件为超声波水提法、料液比1∶12提取40min、提取2次,在0.0125~0.4000mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为分别为99.69%、97.34%,RSD(n=6)分别为4.99%、4.51%。结论:本研究首次发现淡豆豉中存在较高含量的GABA、Glu,高于目前已报道的大多数中药材和传统食用发酵豆制品,并建立了适合淡豆豉中GABA、Glu的提取工艺和柱前在线衍生-高效液相色谱检测法。 展开更多

关键词 淡豆豉 Γ-氨基丁酸 谷氨酸 提取工艺 柱前在线衍生-高效液相色谱法

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柱前衍生-HPLC测定不同等级的梅花鹿鹿茸饮片中氨基酸的含量 被引量：10

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作者 唐晓雷 何慧楠 +7 位作者 张思雨 王德慧 陈昊媛 卢姝言 李雪惠 赵大庆 刘莉 齐滨 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期650-654,共5页

目的建立柱前衍生-HPLC测定不同等级梅花鹿鹿茸饮片中17种氨基酸成分含量的方法,并比较氨基酸含量的差异。方法采用HPLC,以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,梯度洗脱的方法,检测不同等级梅花鹿鹿茸饮片中17种氨基酸的含量。结果不同等级的梅... 目的建立柱前衍生-HPLC测定不同等级梅花鹿鹿茸饮片中17种氨基酸成分含量的方法,并比较氨基酸含量的差异。方法采用HPLC,以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,梯度洗脱的方法,检测不同等级梅花鹿鹿茸饮片中17种氨基酸的含量。结果不同等级的梅花鹿鹿茸饮片的总氨基酸成分含量差异显著。氨基酸含量蜡片>粉片>纱片>骨片。结论梅花鹿鹿茸饮片的质量受采割部位的影响。该方法适用于梅花鹿鹿茸饮片中氨基酸成分的含量测定,可为其等级的制定提供理论依据。 展开更多

关键词 梅花鹿 鹿茸饮片 氨基酸含量 柱前衍生-高效液相色谱法

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柱前衍生HPLC法测定梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸中氨基酸的含量 被引量：10

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作者 何慧楠 赵大庆 +3 位作者 卢姝言 张思雨 刘莉 齐滨 《中医药导报》 2018年第24期80-84,共5页

目的:建立测定梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸药材中17种氨基酸含量的方法。方法:采用柱前衍生-高效液相色谱法,色谱柱为Aglient ZORABX SB-Aq C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,检测波长为254 nm,流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液(pH6.5)... 目的:建立测定梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸药材中17种氨基酸含量的方法。方法:采用柱前衍生-高效液相色谱法,色谱柱为Aglient ZORABX SB-Aq C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,检测波长为254 nm,流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液(pH6.5)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(8∶2),流速为1 mL/min。结果:该方法线性关系良好(R2=0.9997),平均加样回收率为100.32%,RSD%为1.17%～4.01%。结论:鹿茸药材的质量受鹿的品种、自然环境、养殖技术等因素的影响。该方法适用于梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸中氨基酸的含量测定,可为质量控制提供保证。 展开更多

关键词 梅花鹿鹿茸 马鹿鹿茸 氨基酸含量 柱前衍生一高效液相色谱法

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不同等级的梅花鹿鹿茸药材中氨基酸含量的柱前衍生-高效液相色谱法测定 被引量：8

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作者 唐晓雷 何慧楠 +7 位作者 赵悦名 刘雪莹 陈昊媛 卢姝言 张玉尧 赵大庆 刘莉 齐滨 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期560-563,共4页

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定不同等级梅花鹿鹿茸药材中17种氨基酸成分含量的方法,并比较其氨基酸含量的差异。方法采用高效液相色谱法,以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,梯度洗脱的方法,检测不同等级梅花鹿鹿茸药材中17种氨基酸的... 目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定不同等级梅花鹿鹿茸药材中17种氨基酸成分含量的方法,并比较其氨基酸含量的差异。方法采用高效液相色谱法,以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,梯度洗脱的方法,检测不同等级梅花鹿鹿茸药材中17种氨基酸的含量。结果不同等级的梅花鹿鹿茸药材的总氨基酸成分含量差异显著。氨基酸含量由高到低分别是二杠茸、三叉茸、再生茸、等外茸。结论花鹿茸药材的质量受采收时间和梅花鹿养殖天气的影响。该方法适用于梅花鹿鹿茸药材中氨基酸成分的含量测定,为其等级的制定提供理论依据。 展开更多

关键词 梅花鹿鹿茸 氨基酸含量 柱前衍生-高效液相色谱法

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