对硝基苯甲酸产品中微量杂质的高效液相色谱分析 被引量：3

1

作者 尤进茂 孙学军 +1 位作者 朱庆存 郑庚修 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第5期599-602,共4页

研究了高效液相色谱对催化氧化法制备的对硝基苯甲酸及杂质4，4‘-二硝基苯联苄和硝基本甲醛的含量测定。所建立的方法简单、重现性好，适于工业生产中的快速控制分析。对硝基苯甲酸的相对标准偏差小于2．0％，杂质4，4’-二硝基联苄和... 研究了高效液相色谱对催化氧化法制备的对硝基苯甲酸及杂质4，4‘-二硝基苯联苄和硝基本甲醛的含量测定。所建立的方法简单、重现性好，适于工业生产中的快速控制分析。对硝基苯甲酸的相对标准偏差小于2．0％，杂质4，4’-二硝基联苄和对硝基苯甲醛的相对标准偏差分别小于4．2％和2．3％。 展开更多

关键词 硝基苯甲酸 硝基苯甲醛 硝基联苄 高效液相色谱

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2，2’－二硝基联苄的分光光度法测定研究

2

作者 单伟光 严巍 《浙江化工》 CAS 1994年第2期46-48,共3页

本文利用２，２’－二硝基联苄在二甲基甲酰胺中与四丁基氢氧化铵反应生成兰色化合物的现象，对该化合物的分光光度法测定进行了研究，选择了适宜的实验条件，方法的表现摩尔吸光系数为４．９１×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃ... 本文利用２，２’－二硝基联苄在二甲基甲酰胺中与四丁基氢氧化铵反应生成兰色化合物的现象，对该化合物的分光光度法测定进行了研究，选择了适宜的实验条件，方法的表现摩尔吸光系数为４．９１×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，方法的平均回收率为９９．６３％，变异系数小于０．４％。方法还可用于以该化合物合成２，２’－二氨基联苄的中间控制分析，其目视测定的检测限低于０．１％。 展开更多

关键词 分光光度法 测定 硝基联苄

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2-2'-二硝基联苄的铁粉还原新工艺研究 被引量：11

3

作者 张杰 魏安强 骆有寿 《化学世界》 CAS CSCD 2000年第5期245-248,共4页

研究了 2 -2′-邻二硝基联苄的铁粉还原法 ;并用正交设计方法考虑了溶剂、催化剂、酸、铁粉用量、反应时间等因素对还原效果的影响 ;及后处理中磷酸的用量。

关键词 2-2'-二硝基联苄 2-2’-邻二胺基联苄 铁粉还原

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提高六硝基芪得率的研究 被引量：12

4

作者 陆明 吕春绪 惠君明 《含能材料》 EI CAS CSCD 1998年第2期78-81,共4页

讨论了影响六硝基联苄氧化成六硝基芪反应得率和产品质量的因素。

关键词 炸药 六硝基联苄 六硝基芪

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六硝基茋的国内外研究现状 被引量：5

5

作者 王文艳 尉志华 +1 位作者 刁莹 王建龙 《化工中间体》 2011年第10期49-52,共4页

耐热炸药六硝基茋(HNS)在宇航飞行器、空间技术事业,石油深井射孔作业及作为TNT熔铸炸药的添加剂等方面具有广泛的应用,本文介绍了其在国内外的一些合成方法及研究现状。

关键词 六硝基茋六硝基联苄梯恩梯溶剂体系

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六硝基茋的高效液相色谱法分析 被引量：4

6

作者 赵允颖 陈军 +2 位作者 陈芳 曹端林 王建龙 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期80-84,共5页

建立了分析主成分六硝基茋（HNS）和主杂质六硝基联苄（HNBB）的高效液相色谱法。该法在Hypersil ODS2色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）进行,以乙腈和水为流动相,比例为56∶44,流速为0.7 mL·min-1,用紫外-可见检测器,检测波长226 ... 建立了分析主成分六硝基茋（HNS）和主杂质六硝基联苄（HNBB）的高效液相色谱法。该法在Hypersil ODS2色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）进行,以乙腈和水为流动相,比例为56∶44,流速为0.7 mL·min-1,用紫外-可见检测器,检测波长226 nm,柱温25℃,进样量10μL。在优化的色谱条件下,HNS和HNBB分别在5～100 mg·L-1和2～50 mg·L-1浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数r〉0.999,检出限分别为0.60,0.31 mg·L-1,定量限分别为2.00,1.02 mg·L-1,加标回收率为99.60%～100.39%,相对标准偏差为1.63%～2.07%。该方法线性范围广,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可用于HNS产品中有关物质的检测分析,满足实际样品分析的需求。 展开更多

关键词 分析化学 六硝基茋(HNS) 六硝基联苄(HNBB) 高效液相色谱法(HPLC)

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六硝基联苄氧化成六硝基芪的研究 被引量：3

7

作者 陆明 《华东工学院学报》 CSCD 1992年第4期48-53,共6页

该文介绍以六硝基联苄(HNBB)为中间体,用梯恩梯(TNT)为原料,分两步合成六硝基艺(HNS)的工艺路线,给出了六硝基联苄氧化成六硝基(艹氐)的最佳工艺条件。文中详细讨论了反应母液循环套用对六硝基(艹氐)的得率和质量的影响,并用核磁共振谱(... 该文介绍以六硝基联苄(HNBB)为中间体,用梯恩梯(TNT)为原料,分两步合成六硝基艺(HNS)的工艺路线,给出了六硝基联苄氧化成六硝基(艹氐)的最佳工艺条件。文中详细讨论了反应母液循环套用对六硝基(艹氐)的得率和质量的影响,并用核磁共振谱(NMR)研究了水对反应的影响。 展开更多

关键词 炸药 六硝基联苄 六硝基芪 氧化

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2,2'-二氨基联苄的合成研究

8

作者 宋国强 唐龙 +2 位作者 王羚竹 王瑞瑞 冯筱晴 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第3期436-439,共4页

以邻硝基氯苄为起始原料,经缩合和还原得到2,2'-二氨基联苄,探索了反应的影响因素。结果表明,2,2'-二硝基联苄较佳合成条件为:n(邻硝基氯苄)∶n(金属钠)=1∶2,回流,反应7 h,收率85.00%,HPLC纯度97.32%;2,2'-二氨基联苄的较... 以邻硝基氯苄为起始原料,经缩合和还原得到2,2'-二氨基联苄,探索了反应的影响因素。结果表明,2,2'-二硝基联苄较佳合成条件为:n(邻硝基氯苄)∶n(金属钠)=1∶2,回流,反应7 h,收率85.00%,HPLC纯度97.32%;2,2'-二氨基联苄的较佳合成条件:n(2,2'-二硝基联苄)∶n(Fe)=1∶7,采用水与无水乙醇混合溶剂,V(水)∶V(乙醇)=2∶1,反应时间4 h,反应温度90℃,收率97.50%,HPLC纯度98.86%。产品结构经1H NMR、13C NMR和LC-MS分析表征确认。 展开更多

关键词 2 2'-二氨基联苄 合成 邻硝基氯苄 2 2'-二硝基联苄

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2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄(HNBB)和2,2′,4,4′,6,6′-六硝基茋(HNS)的分子结构 被引量：1

9

作者 冯增国 陈博仁 刘佐才 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1990年第1期44-50,共7页

本文通过X-射线单晶衍射分析确定了2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄(HNBB)和2,2′,4,4′,6,6′-六硝基茋(HNS)的晶体结构。两者属于单斜晶系,P_(21)/c空间群,晶胞参数为HNBB(a=5.991(2)(?),b=8.134(2)(?),c=18.087(5)(?),β=99.00(2)°... 本文通过X-射线单晶衍射分析确定了2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄(HNBB)和2,2′,4,4′,6,6′-六硝基茋(HNS)的晶体结构。两者属于单斜晶系,P_(21)/c空间群,晶胞参数为HNBB(a=5.991(2)(?),b=8.134(2)(?),c=18.087(5)(?),β=99.00(2)°,Z=2),HNS(a=14.693(2)(?),b=5.585(0)(?),c=22.159(0)(?),β=108.44(4)°,Z=4)。它们的R因子分别为0.05a(HNBB,954个衍射点),0.050(HNS,1940个衍射点)。HNS在每个晶胞内都含有两种独立的分子(A和B),双键构成的平面严重扭曲于苯环所在的平面,夹角分别为104°(A分子)和98°(B分子),因此双键与苯环之间几乎无共轨作用。 展开更多

关键词 六硝基联苄 六硝基芪 晶胞参数 分子结构 HNS HNBB

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2,2′-二硝基联苄生产废水的处理研究 被引量：1

10

作者 罗士平 谢爱娟 +4 位作者 柳涛 葛寒砺 顾晓刚 王留记 周文挺 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期141-144,159,共5页

对十六烷基三甲基溴化铵改性凹凸棒土、凹凸棒土负载TiO2采用XRD、FTIR以及TG等手段进行了分析和表征,对比了改性凹凸棒土、活性炭、大孔树脂等不同吸附剂和凹凸棒土负载TiO2对二硝基联苄生产废水的处理效果。结果表明：十六烷基三甲基... 对十六烷基三甲基溴化铵改性凹凸棒土、凹凸棒土负载TiO2采用XRD、FTIR以及TG等手段进行了分析和表征,对比了改性凹凸棒土、活性炭、大孔树脂等不同吸附剂和凹凸棒土负载TiO2对二硝基联苄生产废水的处理效果。结果表明：十六烷基三甲基溴化铵改性凹凸棒土的废水中污染物的去除率比凹凸棒土提高了2.5倍;凹凸棒土负载TiO2在波长λ=254 nm下光照0.5 h,对废水中污染物的去除率是凹凸棒土的2.0倍;投加量为3%活性炭在pH为2.0~5.0时,对该类废水中污染物的去除率可达80%以上。 展开更多

关键词 2 2′-二硝基联苄 凹凸棒土 TIO2 十六烷基三甲基溴化铵 活性炭

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单溶剂体系中六硝基联苄的合成工艺研究

11

作者 周芙蓉 李文苗 王志远 《化工中间体》 2013年第10期24-25,50,共3页

针对双溶剂体系中生产六硝基联苄环境污染严重、产率低的问题,研究了以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为原料在单深剂体系——甲醇中,通过氧化偶联反应合成六硝基联苄的工艺条件。实验以有效氯大于10%的次氯酸钠为氧化剂,重点考察了次氯酸钠pH... 针对双溶剂体系中生产六硝基联苄环境污染严重、产率低的问题,研究了以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为原料在单深剂体系——甲醇中,通过氧化偶联反应合成六硝基联苄的工艺条件。实验以有效氯大于10%的次氯酸钠为氧化剂,重点考察了次氯酸钠pH对反应产率的影响。通过平行实验结果得出最佳的pH为12.93,对应的六硝基联苄产率为72.84%。 展开更多

关键词 六硝基联苄 TNT 甲醇 PH

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4,4'-二硝基联苄多功能中间体的合成进展

12

作者 张宝 孔祥文 《染料与染色》 CAS 2018年第6期27-35,共9页

4,4'-二硝基联苄常用作合成染料、聚氨酯、农药、医药、和合成纤维助剂的中间体,具有广泛的应用前景。本文综述了4,4’-二硝基联苄的三种合成方法,并对其发展趋势做了进一步的展望。

关键词 4 4’-二硝基联苄 偶联反应 还原偶联

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